钼细晶材料制备工艺研究

通过改善原料活性,降低还原温度,制备出粒度小于1．0μm的钼粉。由于超细钼粉具有低温活化烧结的特性,由其压制的坯料在烧结过程中烧结温度低,烧结时间短,生产成本低,且烧结钼板坯的晶粒细小均匀。     

喷雾干燥法制备球形喷涂钼粉及烧结工艺的研究

本文采用球磨工艺制备钼粉料浆,通过喷雾干燥法制备球形团聚钼粉,然后经过保护气氛脱脂烧结制备出球形喷涂钼粉,同时对烧结前后球形钼粉的松比、流动性及组织形貌进行了表征与分析。结果表明,料浆与钼粉颗粒尺寸的均匀性、粘结剂、固含量以及球磨时间密切相关,合适的固含量和粘结剂含量、较长的球磨时间下可以获得具有较好形貌和完整性的球形钼粉;在喷雾干燥的过程中,转速是影响球形钼粉颗粒大小的很重要因素;在保护气氛脱脂烧结过程中,烧结温度对钼粉的松装密度及流动性影响较大,提高烧结温度是改善钼粉松比及流动性的主要途径。     

铌粉粒度和烧结方法对钼铌合金的影响

为了提高钼铌合金的性能,本文采用不同球磨时间球磨的铌粉和高纯细粒度钼粉进行混合,通过冷等静压(CIP)在200 MPa下进行压制后,用中频炉和真空炉在1950℃温度下烧结5 h。结果表明,铌粉球磨时间在25 h时,烧结密度最高,烧结断口孔隙最少,且在真空炉烧结后,氧含量显著降低。     

不同粒度钼粉对板材组织的影响

通过将不同粒度及形貌的钼粉进行压制烧结成为板坯,再进行轧制加工及不同温度的退火处理观察其显微组织后发现：在同样的烧结工艺下,大粒度钼粉及小粒度钼粉烧结组织的晶粒较大,普通粒度钼粉烧结组织的晶粒细小;在同样的加工工艺下,普通粒度钼粉制备的板坯组织粗大,大粒度钼粉制备的板坯组织较细,小粒度钼粉制备的板坯组织最细小;在1 150～1 200℃退火时,普通粒度钼粉制备板坯的再结晶晶粒数少而晶粒粗大,大粒度钼粉板坯的再结晶晶粒数次之,小粒度钼粉板坯的再结晶晶粒最小;1 300℃时小粒度钼粉板坯的晶粒长大速度最快,而普通粒度钼粉板坯次之,大粒度钼粉板坯最慢。     

第二段还原过程钼粉形貌特征形成规律研究

以同批次二氧化钼为对象，在第二段还原过程中通过对还原温度、料层厚度、装料方式等的不同设置生产出不同形貌特征的钼粉，并通过扫描电子显微图像(SEM)分析对钼粉形貌特征进行了表征，分析总结并系统研究了还原温度梯度、料层厚度、料舟装料方法对钼粉形貌特征的影响。在第二段还原反应中，过低的低温区温度会致使大量细小颗粒出现，而主要还原反应的高温区温度适当降低，却能有效平缓钼粉的生长速度，减少烧结颈及异形颗粒的出现；适当降低料层厚度可以有效改善钼粉团聚现象；钼粉平整装入料舟后，轻整抹平钼粉表面，可以有效降低同料舟的上下层还原条件差，从而使钼粉颗粒更为均匀。     

Mo-La合金棒烧结密度的影响因素浅析

选取6种Mo-La粉,考察费氏粒度、粒度分布、形貌以及不同烧结温度对Mo-La合金棒烧结密度的影响,结果表明;相同烧结工艺下,随着钼粉费氏粒度的增大,Mo-La合金棒的烧结密度在减小;费氏粒度相同,粒度曲线偏左的钼粉,Mo-La合金棒烧结密度高;颗粒大小均匀的钼粉,Mo-La合金棒烧结密度接近理论密度,而颗粒大小不均匀...     

大尺寸掺镧钼棒烧结均匀性的影响因素分析

针对生产中大尺寸掺镧钼棒烧结后出现的组织均匀性问题,对原料钼粉的粒度组成、烧结方式及工艺等影响因素进行了分析。结果表明:钼粉粒度组成和烧结工艺均对大规格钼棒坯的均匀性有重要影响,在利用中频炉进行烧结时降低升温速率、延长烧结时间,容易得到组织均匀的大规格掺镧钼棒坯制品。而钼粉粒度分布范围越窄,粒度组成中细和粗颗粒粉含量相对较少时,合金钼棒烧结后容易得到均匀的组织。     

雾化造粒钼粉烧结过程研究

研究了喷雾造粒钼粉脱脂、烧结过程,结果表明:该制备工艺中脱脂温度是控制造粒钼粉碳含量的重要参数;烧结过程直接影响造粒钼粉组织形貌、霍尔流速及松装密度;采用该工艺制备的造粒钼粉具备良好流动性、大松装密度,是近净成形钼精密器件及喷涂行业理想的原材料。     

加钴钼丝研究

研究了钴对钼粉还原过程及退火钼丝力学性能的影响。结果表明，加入钴后有利于ＭｏＯ３的还原，烧结钼坯密度增加，并且降低了丝材的再结晶温度，明显改善了退火钼丝的延性。     

钼粉坯的电火花等离子体烧结方法

电火花等离子体烧结（ＳＰＳ）系一种可在短时间内加速低温烧结的合成加工方法。这种ＳＰＳ烧结方法尤其适用于钼粉加工,因为即便在低温下,其烧结密度也会明显增大。例如,若在１６７３Ｋ温度下仅烧结５ｓ后,其密度陡增;烧结３００ｓ后,则粉坯烧结密度达９４．１％,为此随烧结进程而促进晶粒长大。这种ＳＰＳ烧结钼粉固结用激活能量为１７３ｋＪ·ｍｏｌ－１,低于钼的自蔓延激活能量（４２４ｋＪ·ｍｏｌ－１）。由此表明,钼粉的ＳＰＳ烧结进程不仅是通过表面扩散、而且也是通过体积扩散,晶界扩散以及钼原子的粘滞流动或塑性流动而…     

Retarded grain boundary mobility in activated sintered molybdenum

Rapid grain growth accompanies the enhanced sintering of molybdenum treated with nickel additions. Grain growth is detrimental to sintering kinetics and mechanical properties. A sintering model is developed to illustrate that reducing grain boundary mobility is a means to increase the densification rate. A fine silica dispersion is added to molybdenum powder which is activated by the addition of nickel. This powder exhibits a long term sintering benefit due to retarded grain growth which is attributed to dispersoid drag effects on grain boundaries. These experimental powders are further analyzed through precision dilatometry, showing a characteristic shift in shrinkage rate during constant heating rate experiments. The shrinkage rate of molybdenum is increased by a factor of 10 at 1000°C when activated with 0.37 pct Ni. The shrinkage rate of nickel activated molybdenum is further increased by 67 pct with 1400 ppm silica dispersed at the interparticle grain boundaries. This paper is based on a presentation delivered at the symposium “Activated and Liquid Phase Sintering of Refractory Metals and Their Compounds” held at the annual meeting of the AIME in Atlanta, Georgia on March 9, 1983, under the sponsorship of the TMS Refractory Metals Committee of AIME. Formerly Research Assistant in the Rensselaer Polytechnic Institute, Materials Engineering Department     

镍和钴的共同加入对钼的活化烧结作用

研究用少量钴、镍和Co-Ni化学沉积的钼粉的烧结特性,比较了钼和Mo-Co、Mo-Ni-Co系的烧结特性,测算了其活化能,结果表明:镍、钴和Ni-Co的添加均改善了其烧结性能,镍比钴的效果好,而Mo-Ni-Co系的活化烧结效果最好。     

稀土氧化物粒子对钼合金粉末冶金过程及力学性能的影响

试验研究了掺杂La2O3、Y2O3、CeO2稀土氧化物颗粒对钼合金的粉末物性、烧结进程、制品的烧结致密度及压力加工丝材的室温力学性能的影响规律。试验结果表明,掺杂稀土氧化物粒子细化了钼粉的粒度,降低了松装密度和粒度分布范围,同时导致粉末团聚现象增多;稀土氧化物粒子延迟了钼合金的烧结进程,降低了烧结制品的致密度,同时细化了烧结体晶粒尺寸。稀土氧化物粒子以弥散强化和细晶强化的形式,提高了钼合金丝的室温强度。CeO2显著提高了钼合金丝的室温韧性,La2O3、Y2O3则降低了钼合金丝的室温韧性。     

纯钼烧结规律研究

系统研究了在1 000～1 900℃温度范围采用H2气氛中频感应加热烧结纯钼坯过程中不同温度阶段O含量、微观形貌、孔隙、密度、抗弯强度的变化规律。结果表明:随烧结温度提高钼坯O含量逐渐降低,最终降至30mg/kg左右。钼坯密度随温度升高呈增大趋势,致密化的本质是微观形态烧结变化的结果。致密进程可分为4个阶段,各阶段微观晶粒及孔隙作用机制不一致。抗弯强度与致密进程紧密联系但两者随温度变化趋势有所不同。     

物理破碎法改善钼粉性能对TZC钼合金顶头密度影响的研究

钼粉中普遍存在的粗大、聚集颗粒降低了钼粉的松装密度、摇实密度,使钼粉在松装时形成拱桥效应,影响钼粉的压制性能;进而在制备TZC钼合金顶头过程中直接形成粗大晶粒或因烧结长大而形成异常粗晶,造成顶头使用性能差。利用物理破碎机对钼粉进行机械粉碎试验后,消除了钼粉中的粗大、聚集颗粒,提高钼粉的松装密度、摇实密度,对改善钼粉的粒度组成分布具有非常明显的效果,进而也使钼合金顶头的密度相应得到提高。     

影响钼合金顶头使用寿命因素浅析

通过对粉末粒度、元素配比以及烧结三方面因素的讨论,浅析了其对钼合金顶头使用寿命的影响原因。结果表明：控制钼粉的粒度以及添加试剂的粉末状态,可有效提高钼合金的密度并细化晶粒;稀土元素添加总量控制在1.0%左右,可减少氧化物在钼基体中的富集,杜绝裂纹源的形成,提高钼顶头的寿命;采用氢气烧结的方式可得到质量稳定的钼顶头。     

Master sintering curve concepts as applied to the sintering of molybdenum

Sintering experiments with various molybdenum powders are rationalized using a master sintering curve concept that collapses density, grain size, or other parameters onto a single curve. In this case, the integral work of sintering is developed and customized for different green densities. Construction of the master sintering curve is described to show how the curve can be normalized with respect to green density effects. Various grades of molybdenum for metal injection molding and die compaction are included in the analysis, processed over a range of heating cycles. Die-compacted samples of varying green densities are used to illustrate the efficacy of the new, normalized master sintering curve concept. Sintering cycle optimization is one possible outcome from this analysis.     

高温钼粉的性能对其成形及烧结的影响

对高温钼(又称掺杂钼)粉制备过程中的还原温度对粉末性能的影响进行了描述,并对粉末特性对随后的冷等静压成形和烧结,如冷等静压成形能力、压坯密度、烧结坯密度、线收缩、去氧情况、断裂形式、晶粒度等的影响进行了简要的讨论。