水平法生长无位错掺Si-GaAs单晶

用水平法生长成掺Si的无位错GaAs单晶。位错密度低于500厘米~(-2),电子浓度1-6×10~(13)厘米~(-3)。 水平法生长掺Si-GaAs单晶的主要困难是熔体与石英舟的沾润;其结果有二:(1)引入应力,得不到低位错的晶体;(2)易生孪晶,单晶率很低。 采用三温区法抑制Si与石英的反应,结合新合成工艺可以完善地解决沾润问题。注意选择籽晶的方向,可以减少孪晶的发生率。 克服上述问题后,用籽晶法可以生长成无位错的掺Si-GaAs晶体。     

一种新的水平法生长GaAS单晶的籽晶方向

本文从理论和实际出发,分别讨论了:<1>优良生长面;<2>位错与籽晶方向的关系;<3>籽晶方向与生长方向的关系。提出了一个新的水平生长GaAs单晶的籽晶方向:<111>向<110>偏7°54′,其轴向垂直剖面为{110)(即<110>晶带)。     

锗单晶中位错密度的影响因素

直拉法生长的空间太阳能电池用锗单晶中位错密度的影响因素有:籽晶中位错延伸对晶体中位错密度的影响;温度梯度对位错密度的影响;固液界面形状对位错密度的影响;机械因素对位错密度的影响。通过dash技术排除籽晶中位错的影响;通过调整晶体所处的热场(改变埚位和保温筒高度)、改变熔体中轴向负温度梯度的状况(增加坩埚杆的保温效果和开双加热器)和通过设计出轴向温度梯度为线性温度梯度径向温度梯度较小的热场来减小温度梯度对位错密度的影响;通过调整固液界面形状(改变拉速、埚转和晶转)来改善由于固液界面形状不佳带来的位错增值现象。通过上述措施可以基本消除单晶中位错排、位错堆以及小角晶界,得到低位错密度的单晶。     

水平三温区法制备低位错和无位错掺Si—GaAs单晶

本文叙述了水平三温区法制备低位错和无位错掺Si—GaAs单晶的工艺,介绍了三温区炉的结构,论述了掺Si—GaAs晶体与石英舟的沾润和单晶生长的有关问题。试验结果表明水平三温区炉工艺稳定,具有重现性。在本工艺的条件下,单晶生长率可达70％以上。(100)面生长,获得8厘米~2低位错单晶,位错密度小于2000厘米~2;(100) 面为5厘米~2无位错单晶,位错密度小于500厘米~(-2),在尾段有零位错样品。     

大直径〈100〉InP单晶生长

本文报道了用高压 LEC 法生长出〈100〉、φ50～60mm、重800g 左右的 InP 单晶。并用范德堡法、二探针法及电化学 C—V 法测定了晶体电学性质和载流子浓度分布,并与〈111〉方向生长的同类型晶体进行了比较。证实〈100〉方向生长的 InP 有较好的径向均匀性。电中性元素镓的掺入具有一定的掺杂效应。但由于镓在 InP 中分配系数较高,故仅在晶体上半部有比较明显的作用,而 S、Ga 双掺达一定浓度后可以较好地降低整个晶锭的位错密度。〈100〉方向 InP,孪晶的出现大多数在生长棱上,是由棱上{111}小面发展而成。此外,还讨论了孪晶生长机理。     

反偏籽晶晶向生长Φ2″HB-GaAs单晶

HB-GaAs ( 10 0 )片要偏离生长截面 5 4.7°～ 60°切割 (〈10 0〉和〈111〉之间的夹角是 5 4.7°)。如果籽晶方向与〈10 0〉之间的夹角少于 5 4.7°,称为反偏籽晶。而采用大于 5 4.7°角生长的单晶切割比较困难 ,尤其是厚度小于 3 0 0 μm的晶片。为了减少切割难度 ,可生长反偏籽晶的单晶 ,但要保证单晶能割出Φ2″( 10 0 )圆片 ,必须增加单晶锭的截面积。由于GaAs的热导率小 ,大截面单晶生长要困难得多。通过改变固液截面附近的加热元件结构 ,在特定方向加强了散热 ,延伸了温度梯度的线性范围 ,使用反偏籽晶 ,成功地生长了Φ2″HB GaAs单晶。和正偏籽晶单晶相比 ,这些单晶锭的切割破损率减少了 2 4% ,每 10 0mm长度出片数增加了 3 0 %。     

VGF法生长6英寸GaAs单晶生长速率的优化

晶体的生长速率关系着晶体质量和生产效率,保证晶体质量的同时,实现较高的生产效率是晶体生长速率优化的主要目标.VGF技术生长晶体时,晶体的生长速率主要取决于控温点的温度及降温速率.在保持加热器控温点不变的情况下,利用数值模拟方法研究了0.9,1.8,3.6mm·h-13个速率下6英寸VGF GaAs单晶的生长,通过对比不同生长速率下温度梯度(均为界面附近晶体中的温度梯度)和固-液界面形状的变化及热应力的分布,得出以下结果:随着晶体生长速率的增加,轴向温度梯度增大的同时,沿径向增加也较快;但由于受氮化硼坩埚轴向较大热导率的影响,晶体边缘轴向温度梯度迅速减小;径向温度梯度在晶体半径70 mm处受埚壁的影响均变为负值,晶体中大量的热沿埚壁流失,导致生长边角上翘;生长速率的增加使得界面形状由凸变平转凹,"边界效应"逐渐增强,坩埚与固-液界面的夹角逐渐减小,孪晶和多晶产生的几率增加;通过对比,1.8 mm·h-1生长时晶体界面平坦、中心及边缘处热应力均较小、生长速率较大,确定为此时刻优化的生长速率.     

低氧低位错密度均匀分布硅单晶的制备

本试验研究了影响位错密度的因素,对低位错热场进行了分析。讨论了晶向、直径和生长速率对位错密度的影响。通过静态与动态热场的选择与调整,降低晶体中热应力,已找到了低位错密度均匀分布的生长工艺条件。φ30～φ38毫米[111]晶体位错密度可控制在>5×10~2/厘米~2≤3×10~3/厘米~2的范围内,φ30～40毫米[100]晶体可控制在(1～2)×10~2/厘米~2,(>5×10~2/厘米~2)。初步试验了[110]和[115]晶向。低位错工艺与低氧工艺相结合,所得晶体的氧含量≤5×10~(17)原子/厘米~3。     

SiC单晶生长的热场模拟及其在籽晶固定方面的应用

热场模拟在物理气相输运法(PVT法)制备SiC单晶工艺的改进中起着重要的作用。实验中发现,SiC晶体生长表面可能会起伏不平,导致生长的晶体质量下降。经分析可知,籽晶固定过程中籽晶背面形成的气孔是造成晶体生长表面起伏不平的主要因素。热场模拟发现,在籽晶背面有气孔处,籽晶生长面温度较高。气孔宽度、籽晶厚度及粘结剂厚度影响籽晶表面气孔中心与气孔边缘的温差。减小气孔、增厚籽晶可有效减小籽晶表面气孔中心与气孔边缘的温差,是改善晶体生长面质量的两个有效途径。     

液封凝固法生长不掺杂GaAs晶体

利用液封凝固法(LEF)生长了不掺杂的半绝缘GaAs晶体,该法的工艺特点为晶体在B_2O_3液封层内生长。实验结果表明,与沿用的液封直拉法(LEC)相比位错密度可降低约1个数量级,电学宏观均匀性也有所改善。位错密度的降低可能会引起不掺杂的SI-GaAs晶体中主要电子陷阱性质的改变。     

GaAs/Ge太阳电池界面特性研究

采用低压金属有机物化学气相沉积 (MOVPE)工艺 ,分别在p型和n型Ge衬底上生长了GaAs电池 ,发现Ge甚至可以扩散到GaAs电池结区 ,导致电池性能严重下降 ,而Ga和As的扩散 ,常常导致异常Ⅳ曲线 ;在GaAs外延层观察到的主要晶体缺陷是反相畴和线位错 ,通过降低生长温度和优化成核条件 ,获得了较好的界面特性 ,在n Ge衬底上获得了效率为 2 0 .2 % (AM0 ,2 5℃ ,2cm× 4cm)的GaAs电池 ,在p Ge衬底上获得了性能较好的Ge电池。     

GaAs中杂质-空位络合物在生长无位错单晶中的作用

本文从 GaAs 体晶体的补偿比计算得的 D·V_(Ga)(杂质-镓空位)浓度,来估计 n 型掺杂晶体的“掺杂效应”(通过掺杂降低晶体位错密度)。综合分析已发表的及本所的掺 Si、S、Se、Te 和Sn 晶体的实验数据,结果表明,掺杂效应的有效性与 D·V_(Ga)浓度有关。各种杂质形成的 D·V_(Ga)对位错密度的影响大致相同,位错密度随 D·V_(Ga)的增加而下降,当浓度约达1.5×10~(18)厘米~(-3)(对 Si 为折合后可比的浓度)左右时,可以长成无位错单晶。晶体位错密度与 D·V_(Ga)之间具有如下一般的关系:EPD=A-m〔D·V_(Ga)〕~(1/4) (A、m 为常数)。D·V_(Ga)降低位错的作用可能是它与位错相互作用增强晶体屈服应力所致。此外,从杂质与缺陷相互作用的观点,简单地讨论了 Al,N 和 Zn 的掺杂效应。     

磷化铟单晶退火及热应力分布的研究

磷化铟单晶生长是一种液相转变为固相的过程,晶体生长过程中的热场条件直接影响晶体的热应力、电学均匀性、位错密度、晶片的几何参数。通过实验和理论分析研究热场条件对InP晶体生长的影响,通过晶锭退火、晶片退火、位错测量、应力测量等实验研究、分析位错密度与残余热应力的关系和减除热应力的方法。在InP晶体生长阶段,熔体温度、炉内气体压强、氧化硼厚度、熔体及晶体的形状、炉体结构、加热功率等都是影响晶体生长过程中热场分布的因素。这些因素共同导致晶体内部产生径向和轴向温度梯度,从而产生热应力。晶体长时间处于温度梯度很小的高温状态,能使其应力得到释放并且内部的晶格畸变也会发生变化。通过后期适当的高温热处理可以使晶体内部残余热应力得到释放。采用金相显微镜观察InP样片观察到的位错呈现"十"字状分布,中心和边缘位错低,两者之间的"十"字部分位错高,与晶片残余应力分布基本保持一致。晶体生长过程中,热应力大于临界剪切应力导致的晶格滑移使InP的晶格结构产生畸变,导致晶体内部形成位错。     

大截面低位错水平法GaAs单晶研制

本文在水平生长 GaAs 单晶中首次应用了等电子掺杂技术,在制备大截面晶体进一步降低位错密度方面取得了显著效果。研制的 HB-12型单晶(100)片面积达到12cm~2,位错密度<500cm~(-2),研制的 HB-18型单晶(100)片面积达18cm~2,位错密度<5000cm~(-2)。     

利用落管研究微重力对TC20合金凝固行为的影响

利用50 m长真空落管研究了TC20合金在微重力下与重力下的籽晶外延凝固行为。采用金相显微镜观察了样品在微重力和重力下凝固组织,用图像分析软件统计分析了重熔区纵截面晶粒数量、形态和尺寸,用电子探针(EPMA)对重熔区轴向成分分布进行了分析。结果显示,合金重熔凝固组织均为等轴晶组织,但其数量、尺寸和形态不同。相对于微重力环境,重力环境下凝固的组织中晶粒数量较多、轴径比更大且尺寸多分布在小尺寸区间。样品凝固初期形成细小等轴晶,后期则形成较多拉长晶粒。其中重力环境形成一些沿径向水平生长的晶粒,而微重力下则多为倾斜向上生长的晶粒。此外,重力和微重力样品中合金元素沿生长方向分布都很均匀,未发生宏观偏析。结果表明,合金样品整体凝固速度较快,使重力引发的对流效应和溶质输运效应对凝固组织影响微弱,凝固过程主要受热扩散控制。     

GSMBE InGaP/GaAs材料大面积均匀性研究

报道了气态源分子束外延 (GSMBE)技术生长的Φ5 0mm ,Φ75mmInGaP/GaAs材料的晶体完整性 ,组分均匀性和表面缺陷密度。用PhilipsX Pert′s四晶衍射仪沿Φ5 0mm ,Φ75mmInGaP/GaAs样品的x轴和y轴以 5mm间隔测量ω/2θ双晶摇摆曲线 ,获得沿x轴和y轴方向的晶格失配度分布和组分涨落分布。结果表明 ,用GSMBE生长的Φ5 0mm和Φ75mmIn0 .4 9Ga0 .51 P与GaAs衬底的失配度分别为 1× 10 - 4和 1× 10 - 5,组分波动Φ5 0mm沿x轴和y轴分别为± 0 .1%和± 0 .2 % ,Φ75mm <± 1%。表面缺陷密度在 1× 10～ 1× 10 2 cm- 2 。     

晶体行为对SUS304钢表面溅射蚀刻圆锥状碳化物生成的影响

研究用射频磁控溅射设备对SUS304钢表面进行600 W×14.4 ks或600 W×28.8ks的Ar+溅射蚀刻处理,并用SEM、SIM和EBSP对表面形貌进行微观表征。结果表明:600W溅射蚀刻功率下,圆锥状碳化物不仅沿晶界生成,而且在晶粒表面内大面积生成。其大小和分布密度在{111}面最大,依次按{110}面和{100}面的顺序递减,并于位错等晶体缺陷处优先成核生长。但是,随着时间的延长,晶体取向对碳化物的生长没有直接的影响,微细凸起物形成的碳化物层覆盖试验片,并在局部生成尖而细的凸起物。     

关于直拉长苞硅单晶收尾工艺的改进

在长期的生产实践中发现,直拉长苞硅单晶如何减少尾部位错反延伸,是提高单晶成品率的关键之一。按以往的老工艺要求,单晶生长外型一般是葫萝葡形,这样一旦尾部断苞或出现位错,则在断苞处或在位错出现处,就会产生大量位错增殖,而这时晶体尾部的温度仍在850℃以上,位错在这一温度下是可以滑移的,其滑移面为(111),此(111)面与生长轴夹角为19°28′(正向拉     

大直径硅单晶

美国卡耶克斯联合研究中心(纽约州罗切斯特)报道说,已成功地制出直径为6英寸(15厘米)、长27英寸(68厘米)、重27公斤(60磅)的硅晶体。该晶体是由卡耶克斯公司哈姆柯分公司,在CG2000RC型晶体生长炉内制成的。该晶体应用缆索式籽品提拉机构和自动控制直径技术,能沿它的整个长度实现无位错的生长。该制造厂报道说,把该晶体制成太阳能电池在阳光照射下能产生2,200瓦的电力,足以供给一个普通家庭使用。     

氧和氢对硅单晶电子辐照缺陷的影响

在超高压电镜中,用100万伏加速电压于室温～773K 之间对硅单晶进行电子辐照。实验发现,在含氧硅单晶中比含氢硅单晶中更易产生辐照缺陷。在含氧硅单晶中辐照缺陷密度较大,而且形成缺陷所需的孕育时间也较短。棒状缺陷、层错和位错环均沿〈110〉方向。棒状缺陷和层错有〈116〉型的位移矢量,层错在(113)面上。非层错化过程产生具有柏氏矢最为 a/2〈110〉型的间隙型位错环.