水泥窑协同处置工业废渣中总铬的测定方法探讨

探讨了采用HNO3-HF3HClO4酸体系作消化液,在微波消解仪内和电热板上两种条件下全消解废矿渣样品。试验通过优化仪器参数获得最佳的测定条件,以氯化铵作助溶剂,火焰原子吸收法测定铬标准系列,结果显示线性关系良好,相关系数大于0．9990,方法的检出限为0．013mg／L。分别测定两种溶样方法得到的样液中总铬的吸光强度,微波法相对标准偏差小于5．7％,电热板法相对标准偏差小于7．6％,微波法优于电热板法;前者回收率检查达到98．9％～105．5％,后者为96．7％～105．7％．     

冻融与硫酸盐侵蚀耦合作用下再生混凝土劣化规律

采用快冻法,对再生骨料取代率为30％的混凝土分别在3％Na2SO4,5％Na2SO4,10％Na2SO4(质量分数)溶液以及水中的冻融情况进行试验,试验过程中测试了再生混凝土质量变化、相对动弹性模量、抗压强度损失及损伤层厚度,分析了再生混凝土在冻融与Na2SO4溶液耦合作用下的损伤机理,建立了再生混凝土的冻融损伤模型,利用模型预测了再生混凝土的抗冻寿命.结果表明:再生混凝土在5％Na2SO4溶液中冻融损伤最严重;再生混凝土在10％Na2SO4溶液中的冻融损伤大于在3％Na2SO4溶液和水中的冻融损伤;再生混凝土的相对动弹性模量变化和损伤层厚度的变化相关,可以利用相对动弹性模量表示再生混凝土的内部损伤;曲线模型可以较好表征再生混凝土在硫酸盐环境下的冻融损伤,在5％Na2SO4溶液中,再生混凝土的抗冻寿命最差.     

离子对液相色谱法分析化妆品中的抗坏血酸磷酸镁

建立了化妆品中抗坏血酸磷酸镁(VC-PMG)的微柱离子对高效液相色谱法。采用0．05mol／L磷酸氢二钠．甲醇(96：4,v/v)为流动相,添加0．5mmol／L四丁基溴化胺(TBA),用磷酸调pH为5,检测波长255nm,样品用甲醇超声提取,VC-PMG在C18柱上获得良好分离。该法的检出限为0．016mg／L,回收率为97．6％～101．3％,相对标准偏差为0.78％～1．36％。     

氧化型染发剂中对苯二胺的气液相色谱分析方法比较

氧化型染发剂中对苯二胺检测目前有两种实用的分析方法：气相色谱法和液相色谱法,气相色谱法的最低检出限为50μg／g,低、中、高3个水平回收率分别为93．9%、92．7%、94．4％,相对标准偏差分别为5．60％、5．17％、5．19％;液相色谱法的最低检出限为6．0μg／g、低、中、高3个水平回收率分别为98．9％、97．9％、97．9％,相对标准偏差分别为3．27％、3．93％、3．97％。     

勃母石溶胶结合氧化铝-莫来石多孔陶瓷的制备

以α-Al2O3微粉和SiO2微粉为原料,勃母石(γ-AlOOH)溶胶为结合剂,十二烷基硫酸钠(SDS)为发泡剂,采用发泡法制备氧化铝-莫来石多孔陶瓷.研究了勃姆石溶胶掺量(w)为1％、2％、4％、5％、6％、8％,发泡剂(SDS)掺量(w)为1％、1.5％、2％、2.5％、3％、5％时对多孔陶瓷试样显气孔率和耐压强度...     

利用电厂粉煤灰合成的β-Sialon的结构和形貌分析

以粉煤灰和石墨为原料,采用碳热还原氮化法在一定的工艺条件下合成出不同结构形式的β-Sialon材料.以XRD,SEM,EDS等手段,研究了碳含量,合成温度,保温时间等工艺参数对合成产物中β-Sialon中z值的影响,并分析了β-Sialon的形成过程.研究结果表明,当试样中碳过量50％,在1420℃下保温4h以上,β-Sialon相均以Si4Al2O2N6(z=2)和Si3Al3O3N5(z=3)共同存在,保温时间的延长导致了Si4Al2O2N6的相对含量增加,Si3Al3O3N5有所减少;当试样中碳过量10％,并在1420℃保温6h时,合成样品中 β-Sialon相的主要存在形式为Si5AlON7(z=1);当碳过量50％,在1400℃和1450℃下保温6h时,以上三种z值的β-Sialon相可共同形成.β-Sialon的微观形貌以杆状晶须为主,其在反应初期主要为串珠状晶须,随着氮化反应的进行,β-Sialon杆状晶须逐渐形成,其主要相组成为Si4Al2O2N6和Si3 Al3O3N5.     

气相色谱-质谱选择离子法测定氧化型染发剂中9种组分

本文采用气相色谱 质谱选择离子存储法 (SIS)同时测定氧化型染发剂中 9种组分。用乙酸乙酯为提取剂来进行超声提取 ,9种组分的平均回收率 (n =9)在 96.0 3 %～ 1 0 0 .4%之间 ,相对标准偏差 (n =9)为 0 .5 1 %～ 2 .98% ,最低检测限为 0 .5mg/L～ 1 .0mg/L。方法简单、快速、准确。     

工业硫酸铝重结晶法除铁

本文是工业硫酸铝重结晶法除铁的实验研究。将工业硫酸铝在硫酸性溶液中,体系点选择在Al_2(SO_4)_3-H_2SO_4-H_2O三元相图中Al_2(SO_4)_3结晶与其饱和溶液的两相区内,反复重结晶。实验结果表明:采用Al_2(SO_4)_3浓度为13％,H_2SO_4浓度为32％,晶种加入量>10％,在45℃下重结晶5小时,重结晶三次,对工业硫酸铝除铁效果最佳。利用这一方法,可将工业硫酸铝中的铁含量(以Fe_2O_3计)从0.431％下降为0.04％,得到的硫酸铝结晶在显微镜下观察为六角板状,经差热与热重分析确定其分子组成为:Al_2(SO_4)_3·16～18H_2O。     

吡噻菌胺及其代谢物在番茄中残留分析方法研究

采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定吡噻菌胺及其代谢物1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(PMA)在番茄中的残留量.样品经0.2％甲酸乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁净化,UPLC-MS/MS检测.方法 在0.0001～0.6 mg/L范围内有良好的线性关系,番茄中吡噻菌胺和1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(PMA)最低检出量均为3×10-13 g,定量限为0.002 mg/kg.样本中添加量为0.002、0.01、0.1、1.0、2.0 mg/kg时(n=5),平均回收率92.6％～104.8％,相对标准偏差1.3％～2.7％.     

对乙酰基偶氮羧分光光度法测定铝及其化合物中的微量钙

本文提出在Fe(OH)_3一次吸附共沉淀钙后,可采用离心分离法将沉淀与铝基分离,在分离过程中,Fe(OH)_3附着于管壁,倾出清液时不损失。分离出的Fe(OH)_3沉淀可直接用1滴4M盐酸温热溶解,然后用新钙试剂—对乙酰基偶氮羧在柠檬酸—EDTA介质中显色测定钙,本法分离手续简便,测定快速,两小对内可完成一次测定。由于用离心试管取代含有微量钙的滤纸,因而空白值低(<0.5微克钙/25毫升)且容易控制恒定,故方法具有较好的精密度和准确度。标准加入回收试验,经一次共沉淀钙后的回收率在96～102％之间,试样分析的相对标准偏差<±4％(6～10次),本法的最大取样量为0.8gAl(NO_3)_3·9H_2O,测定下限为5×10~(-5)％。     

毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中溶剂残留量

采用毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中有机溶剂残留量。采用带自动顶空进样器的气相色谱仪,Rtx？-624毛细管色谱柱,以丙酮及乙醇为标准品,外标法进行定量。乙醇在2.192×10-5～1.534 4×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 5）,回收率达到94.54%～108.40%,检测限为2.19×10-6,定量限为1.096×10-5;丙酮在2.28×10-5～1.596×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 7）,回收率达到92.11%～108.09%,检测限为5.7×10-8,定量限为2.28×10-7。     

含氟聚吡啶酰亚胺的合成及性能研究

以4-(4-三氟甲基苯基)-2,6-双[3-(4-胺基苯氧基)苯基]吡啶(m,p-3FPAPP)作为二胺单体,3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)和2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)作为二酐单体,通过两步法成功的制备了3种含氟聚吡啶酰亚胺。利用FTIR、XRD、TGA、DSC、UV-vis以及溶解性测试对其结构和性能进行了表征。结果表明,所得聚合物都具有优异的溶解性能,玻璃化转变温度为234～259.3℃,5%失重温度为526.5～558.2℃,800℃下质量保持率为63.6%～64.7%,且聚酰亚胺膜在400～800 nm的可见光区间有很好的透过性能。     

一种新荧光增白剂的合成及其在塑料中的应用

本文介绍了4,4＇-双（对叔丁基苯并噁唑-2-基）二苯乙烯的合成方法。以对氰基氯苄和对叔丁基邻氨基苯酚为原料分两步合成而制得。将制得的荧光增白剂用于PE（聚乙烯）、PP（聚丙烯）、PVC（聚氯乙烯）、PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）,均有较好的增白效果。通过实验得到在PE上的合适添加量为0.005%～0.02%。与目前市...     

Fe_3O_4/P(St/ACPA)磁性高分子纳米球的制备与磁性能研究

采用化学共沉淀方法制备Fe_3O_4磁性粒子,并使用油酸和十一烯酸对其进行表面改性,然后采用一步细乳液聚合法制备含有羧基官能团的Fe_3O_4/P(St/ACPA)磁性高分子纳米球,对磁流体和磁性高分子纳米球进行性能表征。结果表明,改性的Fe_3O_4磁流体分散性好,粒径均一,在室温下呈超顺磁性,磁含量为68.5%(w),饱和磁化强度为51.3emu/g;Fe_3O_4/P(St/ACPA)磁性高分子纳米球成球性好,粒径为70 nm,磁含量为39%(w),饱和磁化强度为27.9 emu/g。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中4种防晒剂

建立了化妆品中4种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含φ(氨水)=0.05%)-甲醇(含φ(氨水)=0.05%)为流动相梯度洗脱,经Phenomenex PFP色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。4种防晒剂在10~500μg·L-1范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.8%~105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.5%。此方法可用于化妆品中4种防晒剂的确证与定量测定。     

新型含吡啶环芳香二胺及其可溶性聚酰亚胺的合成与表征

以苯甲醛和3-(4-硝基苯氧基)苯乙酮(NPAP)为原料,通过改进的Chichibabin反应制备了硝基化合物4-苯基-2,6-双[3-(4-硝基苯氧基)苯基]吡啶(PNPP),再用Pd/C和水合肼将PNPP进行还原,成功制备了一种新型含吡啶环的芳香二胺4-苯基-2,6-双[3-(4-胺基苯氧基)苯基]吡啶(PAPP)。以PAPP作为二胺,3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)作为二酐,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过常规的两步法,经热或者化学亚胺化形成聚酰亚胺,制得了一种新型的含吡啶环聚酰亚胺。所得聚酰胺酸和聚酰亚胺的粘度分别为0.59 dL/g和0.56 dL/g。化学亚胺化所得的聚酰亚胺速溶于常见有机溶剂如DMF、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、四氢呋喃(THF)等。制得了柔韧的聚酰亚胺膜,膜有很好的热稳定性,玻璃化转变温度(T_g)为230.8℃,氮气氛中10%失重温度为552.0℃,同时,膜还有较好的力学性能,拉伸强度为88.6 MPa,拉伸模量为1.04 GPa,断裂伸长率为8.7%,膜的吸水率为0.89%。     

含全氟聚醚聚氨酯丙烯酸酯的合成及性能研究

以异佛尔酮二异氰酸酯（ IPDI）、全氟聚醚醇（ Fluorolink E10H）、甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）以及聚乙二醇（ PEG）、聚四氢呋喃二醇（PTMG）、聚碳酸酯二醇（ PCDL）为原料合成 3种含氟聚氨酯丙烯酸酯（ FUA）,并作为低聚物添加到 UV固化涂料体系中。分别对 UV固化涂层的接触角、吸水率、耐摩擦性、形貌及表面组成等性能进行了研究。结果表明：以 PCDL为原料、低聚物用量为 2. 4%时具有良好的表面性能,水和正十六烷的接触角分别达到 114. 7°和 69. 7°,负载为 500 g、以无纺布为摩擦媒介摩擦 1 000次后水接触角为 107. 8°,涂层具有良好的耐摩擦性能。     

乙烯基三乙氧基硅烷改性丙烯酸乳液的研究

以丙烯酸酯、乙烯基硅氧烷为主要原料,以OP-10和十二烷基硫酸钠（SDS）为复合乳化剂,采用连续滴加法进行乳液聚合,制备了有机硅改性丙烯酸酯乳液。结果表明：当甲基丙烯酸甲酯（MMA）与丙烯酸丁酯（BA）的质量比为1.2～1.0、有机硅用量占单体质量分数3%～10%、复合乳化剂（OP-10∶SDS=3∶1）占4%～5%时,可制得性能良好的硅丙乳液。     

间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠的合成工艺

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,采用酯交换法合成了间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠(SIPP),并研究了催化剂种类及浓度、原料配比和反应温度对酯交换反应的影响。结果表明:通过工艺优化,当选择以钛酸四丁酯作为催化剂,其摩尔分数为0.1%(相对原料中SIPM的摩尔分数),1,3-PDO与SIPM的摩尔分数比为10.14∶1,反应温度为173℃时,酯交换反应速率较快且产物色泽良好。     

不同品种苹果中四种微量元素的测定

采用硝酸和高氯酸(4+1)混合酸消解样品,火焰原子吸收光谱法测定了红玫瑰苹果(美国),红蛇苹果(美国),咖喱苹果(南非)中Zn、Fe、Cu、Mn四种微量元素的含量。结果表明:咖喱苹果中Zn,Mn的含量最高,红蛇苹果中Fe含量较多,三种苹果中Cu含量均较低。该方法测得加标回收率在93.9%～104.2%之间,RSD<3.0000%,具有较好的准确度和精确度。