HPLC测定化妆品中4种大麻酚类成分的检测方法

建立了HPLC测定化妆品中Δ⁹-四氢大麻酚、Δ⁹-四氢大麻酚酸A、大麻二酚和大麻酚的方法。以甲醇为提取溶剂,采用C₁₈色谱柱进行分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH 6.0)(85:15)为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长220 nm。在上述条件下4种组分分离良好,线性相关系数大于0.9993,检出浓度介于0.0011～0.0083 mg/g, 4种基质加标回收率介于87.3%～111.1%,相对标准偏差介于1.9%～9.6%。该方法操作简便、结果准确良好,适用于化妆品中4种大麻酚类成分的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中大麻二酚含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中大麻二酚含量的方法。样品通过丙酮提取,色谱分离,经DAD(Diode array detector)检测器测定。方法检出限为10.0 mg/kg,加标回收率为91.2%～97.6%,相对标准偏差（RSD）<3%。方法可满足日常检测的要求,采用该方法测定了30款宣传含有大麻二酚的产品,但其中多款产品并未检出大麻二酚。     

工业大麻花叶提取全谱油中试工艺研究

研究了用工业大麻花叶提取全谱油的中试工艺参数。以云麻7号大麻花叶为原料,采用超临界二氧化碳萃取、分子蒸馏、制备色谱等方法生产全谱油,采用单因素试验以大麻二酚的萃取率及含量为评价指标优化生产工艺参数。结果表明,超临界萃取阶段,在温度50～54℃、压力29.5～30.5 MPa、二氧化碳流量55～65 L/h条件下,萃取时间1 h最佳;分子蒸馏阶段,在进料罐温度为80℃、冷凝器温度60℃、真空度6 kPa、进料速度8～12 g/min条件下,主蒸发器温度170℃时最佳;制备色谱时采用m (95%乙醇)∶m (水)=71.5∶28.5的溶剂洗脱,洗脱流速120 m L/min效果好。13批次的中试结果:全谱油中主要成分大麻二酚平均质量分数为51%,整体收率(以大麻二酚计)为72%;四氢大麻酚平均质量分数0.12%,低于控制标准0.3%。采用此工艺生产的全谱油产量高、质量稳定。     

大麻成分提取工艺综述

通过查阅文献,本文对大麻酚类化合物(主要为大麻二酚)、黄酮类化合物、基因组DNA、抑菌活性物质及大麻相关产品的提取工艺进行总结,希望能为大麻的高效提取和合理利用提供参考依据。     

大麻二酚及其类似物合成研究进展

大麻二酚(CBD)是一种从大麻中发现的非精神活性物质,由于其潜在的治疗作用,包括神经保护、抗癫痫、抗炎、抗焦虑和抗癌等,近年来受到越来越多的关注。大麻二酚及其类似物主要是从大麻植物提取,但传统的提取方法存在质量控制差、纯化困难等缺点。合成手段是一个有效的途径。此外,围绕大麻二酚的结构,通过分子设计还可以合成具有更高生物活性的新型大麻二酚类似物。简要综述了大麻二酚及其类似物合成的研究进展。     

响应面优化超声提取汉麻大麻素及其抗氧化性研究

以汉麻籽为原料,采用超声辅助提取汉麻大麻素。以汉麻总酚(TPC)、总黄酮(TF)以及提取率为响应指标,通过响应面法优化超声提取时间、提取功率和甲醇质量分数,以等离子体的铁还原能力(FRAP)评价其抗氧化能力。结果表明,超声辅助提取汉麻多酚和黄酮的最佳工艺条件为:提取时间为15 min、超声功率为149 W、甲醇质量分数为80%。在该条件下TPC为318. 05 mg/g、TF为39. 11 mg/g、提取率为11. 28%、FRAP还原能力为17. 84 mmol(AAE)/g;超声辅助提取比无超声处理的各指标均高出2倍多。经HPLC鉴定分离汉麻大麻素主要为大麻素(CBG)和四氢大麻酚(THC)。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定化妆品中大麻二酚和四氢大麻酚

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定化妆品中大麻二酚（Cannabidiol,CBD）和四氢大麻酚（Tetrahydrocannabinol,THC）的检测方法。利用乙腈溶剂对水剂、乳液和膏霜类三类样品进行超声提取，经离心后得到样品溶液，以HP-5MS色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）进行分离，采用全扫描和选择离子监测模式检测，同位素（四氢大麻酚-D3,Tetrahydrocannabinol-D3,THC-D3）内标法定量。结果表明，CBD和THC在0.05～1.0 mg/L质量浓度范围内均与对应的峰面积比呈良好线性关系（R2>0.995），检出限（S/N=3）分别为0.05,0.20 mg/kg，三个添加级别的加标回收率为92.0%～111.1%，相对标准偏差为0.40%～9.9%。该方法操作简单，快速，且灵敏度高，适用于化妆品中大麻二酚和四氢大麻酚的测定。     

超临界CO2萃取汉麻3种大麻酚工艺及其抑菌性研究

建立了超临界CO_2萃取汉麻3种大麻酚工艺,考察了其萃取物抑菌性能。通过相应单因素与正交试验分析,确定了超临界CO_2萃取汉麻3种大麻酚的最佳工艺:萃取温度45℃、萃取时间70 min、夹带剂用量300 m L、萃取次数3次。对大肠杆菌与金黄色葡萄球菌MIC分别为8 mg/m L与6 mg/m L条件下进行滤纸片法抑菌试验。此条件下大麻二酚(CBD)为3. 189 mg/g,六氢大麻酚(CBN)为2. 206 mg/g,四氢大麻酚(Δ9-THC)为58. 757 mg/g,即3种大麻酚为64. 152mg/g。大肠杆菌与金黄色葡萄球菌抑菌圈直径分别为15. 4 mm与25. 8 mm,此超临界萃取物具有一定的抑菌性能。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的大麻二酚

建立了一种化妆品中大麻二酚(CBD)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析检测方法.样品用甲醇超声提取,采用超滤型净化柱净化,外标法定量.采用CAPCELL CORE ADME色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相为含有0.1％甲酸的水溶液(A)-0.1％甲酸的乙腈溶液(B),进行梯度...     

超声提取白胡椒油树脂的工艺研究

以白胡椒粉为原料,研究了超声波辅助乙醇提取白胡椒油树脂的工艺条件,考察了提取溶剂乙醇浓度、固液比、提取温度和提取时间对白胡椒油树脂得率的影响.实验结果表明:用90%(v/v)乙醇为提取介质,在固液比为1:8(g/mL)、55℃温度下超声提取60 min,白胡椒油树脂得率可达10.28%.     

用于彩色滤光片的共聚型红色硅树脂的制备与性能研究

从提高质量、降低成本的彩色滤光片技术着手,面向喷墨打印制造工艺,对其适用的着色硅树脂进行了分子设计.合成了红色硅氧烷染料（AnN-SiEO）,进行了化学结构表征,并与甲基三乙氧基硅烷（MTES）通过溶胶-凝胶法制备了适合于喷墨工艺的共聚硅树脂膜（AnN-PMS）.采用紫外可见光谱分析仪对共聚硅树脂膜（AnN-PMS）和掺杂硅树脂膜（AnN@PMS）分别进行了测量,发现有5 nm左右的蓝移,归结于介质体系极性的影响.在光稳定性测定中,发现染料与聚合物的化学键合有益于染料光牢度（耐漂白能力）的提高.在耐溶剂性能方面,共聚硅树脂膜（AnN-PMS）明显优于掺杂硅树脂膜（AnN@PMS）     

聚氨酯改性中温快速固化环氧粘合剂的制备与应用

以聚四氢呋喃醚、异佛尔酮二异氰酸酯、2-乙基咪唑为原料,合成了以2-乙基咪唑封端的聚氨酯,并用于改性环氧树脂E-44.利用傅立叶红外分析仪、示差扫描量热仪、拉伸试验机等手段对其与环氧树脂混合物的凝胶时间、固化温度、解封情况、拉伸剪切强度等性能进行了研究.结果表明,咪唑封端的聚氨酯可以在130℃下较好地解封,每10份E-...     

鞋类塑料中烷基酚检测方法研究

建立了快速检测鞋类塑料中烷基酚（APs）的气相色谱?质谱联用法（GC?MS）。样品采用超声萃取,对萃取溶剂、萃取温度、萃取时间3种条件分别进行了优化。萃取液过滤后用GC-MS检测,外标法定量。结果表明,烷基酚在0.1~10 mg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数（r²）均大于0.995,方法检出限为0.3~1.1 mg/kg,在3个加标水平下的平均回收率为80.7 %~113.3 %,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.3 %~8.6 %,该方法简单、快速、准确、稳定可靠,适用于鞋类塑料中APs的检测。     

聚酰亚胺改性环氧树脂胶黏剂的研究

环氧树脂和聚酰亚胺的性能具有一定的互补性,用聚酰亚胺对环氧树脂进行改性可以综合两者的优点,得到具有良好机械性能和粘结强度的耐高温环氧胶黏剂。用聚酰亚胺中间体聚酰胺酸(PAA)对环氧树脂(EP)进行改性,加入一定量的端羧基丁腈橡胶(CTBN),用4,4’-二氨基二苯砜(DDS)做固化剂,先在一定温度下进行预反应,然后在一定的工艺条件下固化,通过调节不同的配比,得到具有较高耐热性的环氧树脂胶黏剂。具体研究了PAA用量、DDS用量、CTBN用量对胶黏剂力学性能的影响,筛选较好的配方。采用热重分析仪(TG)和差热扫描量热仪(DSC)等研究胶黏剂的耐热性能,并利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)对各树脂进行结构表征,采用扫描电镜(SEM)对固化后胶黏剂的断面形貌进行了分析。     

PVC膜改性助剂PVDF/PS-SO3H/GMS的制备

将聚偏氟乙烯(PVDF)和阳离子交换树脂(PS-SO3H)、单甘酯(GMS)以适当的比例充分混合均匀,经造粒机挤出即得到新型PVC膜改性助剂。最佳工艺条件为:配比PVDF/PS-SO3H/GMS为82∶14∶4,用于PVC膜混合料,PVC树脂/PVC膜改性助剂的最佳配比为85∶15,加入膜改性助剂后,膜制品的透水率得到提高,力学性能也有所改善。     

一种基于膜污染指数的超滤膜污染评价方法

利用浸没式中空纤维膜小试系统,基于膜污染指数（FI）建立超滤膜污染的评价和试验方法。通过试验考察超滤膜污染变化规律,以及运行周期对膜污染指数计算的影响,并确定计算膜污染指数的运行周期;并对膜污染指数评价方法的可重复性进行检验：对化学清洗前后膜污染指数进行比较。试验表明,在过滤初期,滤饼污染和吸附污染并存,所以初期水力不可逆膜污染指数（HIFI）增长较快;中期超滤膜的吸附能力不断减弱,膜污染主要是滤饼污染,所以膜污染较为稳定：后期跨膜压力过大,压缩滤饼层,减小滤饼孔隙率,增加滤饼阻力,所以HIFI有所增加。同时短期的膜污染试验可以用来反映长期的膜污染情况,该超滤膜污染的评价方法重复性好,污染后的超滤膜经过化学清洗后。可以重复利用。     

金属负载型阳离子树脂催化合成琥珀酸单乙酯

采用金属负载型阳离子交换树脂作催化剂,乙醇和丁二酸酐为原料,对琥珀酸单乙酯的合成进行了研究,确定了最佳工艺条件：原料摩尔比n（乙醇）,n（丁二酸酐）=1．3：1,催化剂用量占丁二酸酐用量的15％。反应温度85℃,反应时间90min,乙酸正丁酯的产率达到93％以上。     

大孔树脂法分离纯化申嗪霉素的工艺研究

通过大孔吸附树脂对申嗪霉素发酵滤液静态吸附和解吸试验,从6种大孔吸附树脂中筛选出分离纯化申嗪霉素最优的树脂,考察了该树脂对申嗪霉素的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究。结果表明:AB-8树脂对申嗪霉素有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液浓度3 000μg/mL,上样量4 BV,上样流速2 BV/h;最优的解吸条件为:洗脱剂为80%乙醇溶液,洗脱液用量3 BV,洗脱流速1 BV/h。在此优化条件下,申嗪霉素的吸附率、解吸率、收率、纯度的平均值分别达到(90.33±0.14)%、(90.87±0.12)%、(82.1±0.1)%和(90.74±0.14)%(n=5)。     

处理高浓度氨氮废水的阳离子交换树脂筛选

目前树脂种类繁多,给处理高浓度氨氮废水的树脂选型带来困难。根据离子交换理论,利用001×7、D61和D001三种阳离子交换树脂,模拟研究了氮肥厂废水（氨氮浓度为915 mg·L^-1）氨氮的吸附等温式,在30～50 min内三种树脂对氨氮的吸附基本可达到平衡,吸附等温线均符合Freundlich吸附模式;进而研究了这三种树脂对废水中氨氮吸附的选择性系数、工作交换容量和离子交换速率。结果表明,用D61树脂处理含高浓度氨氮的废水效果较为理想,可以相对较少的用量,使处理后水质达到相关排放标准的要求。     

离子色谱法测定地质钻探泥浆中的无机阴离子

采用高速离心分离结合0.45μm孔径滤膜抽滤技术,处理油田地质钻探泥浆样品。用背景抑制电导离子色谱法对泥浆浸取液中Cl-等主要阴离子进行分析。代表性样品中高Cl-和低SO24-两种阴离子含量分别为1656和804mg·L-1;相对标准偏差(RSD)(n=6)分别为0.52%和0.62%;回收率分别为102.2%和105.2%。与传统化学法相比,该方法具有测试简便,分析周期短、准确性高的特点。