三维钛网表面双生物陶瓷涂层的制备及其性能

采用浸渍涂敷-烧结法首次在医用三维钛网表面制备出双生物陶瓷涂层,利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜对HA-BG/BG/Ti复合材料进行了微观表征,拉伸法测量了Ti基体与BG涂层的结合强度,模拟人体体液(SBF)评价复合材料的生物相容性.研究表明:该双生物陶瓷涂层的内层为生物玻璃(BG)涂层,外层为多孔结构的羟基磷灰石-生物玻璃(HA-BG)复合涂层.Ti基体被致密的BG涂层包覆,由于在BG/Ti界面发生化学反应,界面的结合强度提高,平均结合强度达27 MPa.生物相容性实验表明,HA-BG/BG/Ti复合材料表面会被一层整齐、致密的HA覆盖,具有良好的生物相容性.     

可注射磷酸钙骨水泥复合材料研究进展

研制既具有多孔结构又具有足够力学强度的磷酸钙骨水泥材料是当前骨修复材料研究的热点之一。报道了研制的磷酸钙骨水泥复合材料,在植入初期具有较高的力学强度,植入后可渐渐降解成孔,为骨修复材料的研究提供了新的方法和途径。磷酸钙骨水泥复合材料以磷酸钙骨水泥为基体,在基体中加入具有生物降解性的微球形成复合材料,保证了复合材料植入初期有足够力学强度为新生组织提供支撑,防止自身的坍塌,而具有生物降解性微球的降解速度比磷酸钙骨水泥的固化体快,随着微球的降解在磷酸钙骨水泥基体中就会产生很多三维孔隙,利于细胞粘附生长,血管和神经长入,以及营养成分的渗入和代谢产物排出。这种结构设计使可体内降解成孔的磷酸钙骨水泥既具有足够力学强度又具有多孔结构,还可以通过改变不同材料的比例来调节复合材料的初始力学强度和降解速度。目前已研制成功了壳聚糖微球/磷酸钙骨水泥复合材料、聚羟基丁酸—戊酸酯(PHBV)/磷酸钙骨水泥复合材料,其凝固时间为10～15min,抗压强度达到30～40MPa,孔隙率70%～80%,孔径分布为100～300μm,并对复合材料的降解性、细胞相容性和动物体内植入试验进行了研究,表明所研制的材料具有良好的生物相容性,可降解性和成...     

炭/炭复合材料表面等离子体喷涂羟基磷灰石涂层的生物学性能

采用等离子体喷涂法在炭/炭复合材料基体上制备了羟基磷灰石涂层,并对所制材料开展体外模拟和试验.结果表明:在体外模拟生理环境的Ringer溶液中,涂层组成相随浸泡时间发生变化.涂层表面有新生羟基磷灰石结晶析出并聚集长大.骨内种植试验期间,动物末出现排异和炎症反应,涂层与基体结合良好.组织学观察发现,涂层与骨界面处有明显的组织改建和新骨形成形态.炭/炭复合材料表面等离子体喷涂羟基磷灰石涂层作为一种潜在的骨组织修复材料具有良好的应用前景.     

Ti-HA-BaTiO_3生物复合材料的制备与性能

为进一步提高骨修复材料的骨诱导性能,引入了BaTiO_3压电涂层。首先,通过等离子喷涂法在Ti基体上制备羟基磷灰石(HA)、Ti-HA和Ti-HA-BaTiO_3这3种生物涂层;然后,采用正交试验设计优化了喷涂工艺参数,用SEM/EDS对涂层的形貌和成分进行了表征,并通过划痕试验测试了涂层与基体的结合强度;最后,进行了细胞培养试验,用CCK-8法对细胞毒性进行了评价,并在SEM下观察了细胞的粘附形态。结果显示:细胞带有伪足,呈梭形和不规则多边形,且粘附在Ti-HA-BaTiO_3复合涂层表面;细胞伸展形态良好,涂层的细胞毒性等级不高于1级。可见,Ti-HA-BaTiO_3复合材料可以作为临床植入材料应用。     

羟基磷灰石/钛合金骨替代材料体内生物结合性研究

通过动物植入实验,对具有羟基磷灰石涂层的钛合金(HA/Ti)与未经过表面改性的钛合金两种骨替代材料进行生物结合性的研究及评价.实验结果表明,两种骨替代材料与组织结合紧密,并且皮下植入后引起的炎反应为轻度.而具有羟基磷灰石涂层的钛合金实验样品效果更明显,说明羟基磷灰石/钛合金骨替代材料具有更好的生物结合性,是一种良好的骨替代材料.     

等离子体活化提高碳纤维/树脂复合材料表面Al涂层结合强度的研究

采用霍尔源放电等离子体对碳纤维/树脂复合材料表面进行活化,通过直流磁控溅射技术在其表面沉积Al涂层。利用红外光谱、X射线衍射和扫描电子显微镜分析基体表面极性和涂层组织结构,自行设计垂直拉伸装置测定涂层与基体间的结合强度,并探究不同活化功率和活化前后不同涂层厚度对膜基结合强度的影响。研究结果表明,制备涂层为纯净的多晶态Al膜,表现为(111)方向择优取向生长。等离子体活化后,基体表面极性增强,膜基结合强度显著上升,且随活化功率的增大先上升再降低,在功率为300 W时最佳。同时活化后膜基结合强度随涂层厚度增加而降低的趋势减弱,在涂层厚度达到25μm时,膜基结合强度仍较大,为2.88 MPa,而未经等离子体活化时仅为1.22 MPa。     

沉积电压对Hap-PAM生物涂层结构及性能的影响

为了提高生物惰性材料C/C的生物活性以及C/C基体与生物活性材料羟基磷灰石(HAp)的结合强度, 以丙烯酰胺单体(AM)和声化学制备的纳米HAp为原料, 异丙醇为分散介质, 采用水热电泳聚合沉积法在C/C复合材料表面制备了羟基磷灰石-聚丙烯酰胺(HAp-PAM)生物复合涂层。用XRD、 TEM、 SEM、 FTIR、 力学性能测试等手段对涂层的相组成、 官能团、 断面的微观形貌及结合强度进行了测试和表征, 研究了水热沉积电压对复合涂层结构和性能的影响。结果表明: 随着沉积电压的升高, 涂层中HAp的衍射峰呈现先增强后减小的趋势, PAM的衍射峰逐渐消失; 涂层的结合强度随着电压的升高先增强后减小。沉积电压为150 V时, 涂层的致密性和均匀性达到最佳, 涂层的厚度以及涂层与基体的结合强度分别达到最大值25 μm 和19 MPa。      

激光熔覆生物陶瓷涂层生物相容性的研究

ＴＣ４基激光熔覆生物陶瓷涂层组织细小，且具有一定程度择优取向，涂层与基体间为化学冶金结合等特征。这些特征对骨组织的生物结合及稳定提供了有利条件，故植入活体后该涂层表现出良好的生物相容性及成骨性能。     

内部硅化法制备低成本C/SiC复合材料

采用内部硅化法制备了低成本C/SiC复合材料,通过三点弯曲法表征了复合材料的强度,采用X射线衍射(XRD)分析了基体组成,通过扫描电镜(SEM)研究了纤维/基体界面和复合材料断裂面的微观结构.结果表明,纤维表面沉积CVD-SiC保护涂层能够有效保护碳纤维不被硅侵蚀,调整硅粉和酚醛树脂配比使C∶Si摩尔比等于10∶ 9,可消除SiC基体中的残余自由硅.研制的低成本2D C/SiC复合材料的弯曲强度和剪切强度分别达到247MPa与13.6MPa.2D C/SiC复合材料的断裂行为呈现韧性破坏模式,在断裂面存在大量的拔出纤维,复合材料的断裂韧性(KIC)达到12.1MPa·m1/2.     

钛合金髋关节假体纯钛/钛合金表面多孔层研究

为获得具有表面多孔层的Ti6Al4V合金髋关节假体,选择不含Cu,Ni等元素的钎料,采用真空钎焊方法获得了纯钛/钛合金表面多孔层.钎焊工艺参数为950℃/30min时,采用φ0.2mm以上粒径的纯钛/钛合金球形粉末,孔径大于100μm,孔隙率6.0%～8.8%,表面多孔层与基体的结合强度大于20MPa.孔径、孔隙率与结合强度均满足人体内植入要求.所采用的钎焊热循环对Ti6Al4V合金股骨柄基体的力学性能和显微组织没有明显影响,符合标准YY 0117.1的规定;生物学评价遗传毒性实验结果为阴性,初步表明钎焊获得的纯钛/Ti6Al4V合金表面多孔层具有良好的生物相容性.     

羟基磷灰石-二氧化锆生物复合材料的制备及其生物相容性

对适用于人体承重部位的人工种植体羟基磷灰石2二氧化锆生物复合材料的制备工艺、微观结构及生物相容性进行了初步研究。用扫描电镜(SEM) 、X 射线衍射(XRD) 和透射电镜( TEM) 对粉体和复合材料进行分析。用体外检测复合材料浸提液对健康青年人末梢血单个核细胞( PBMC) 的激活来评价其免疫相容性。结果表明:1600 ℃无压烧结3h 后的复合材料表面层主晶相为β-Ca₃ ( PO₄ )₂ (β-TCP) 、α-Ca₃ ( PO₄ )₂ (α-TCP) 和CaZrO₃ 相。单纯复合材料和梯度复合材料的表面粗糙度分别为3. 12μm 和1. 95μm。其弯曲强度分别为732. 85 MPa 和689.04 MPa 。HA/ ZrO₂ 复合材料具有免疫相容性, 梯度复合材料的免疫相容性优于单纯复合材料。      

多孔 n2 HA/ PA26复合材料的制备及性能

采用注塑方法制备了多孔纳米磷灰石/聚酰胺26 (n2 HA/ PA26) 复合材料 , 采用 SEM、XRD、IR、 力学性能测试考察了多孔材料的性能。结果发现 : 多孔纳米磷灰石/聚酰胺26复合材料的孔隙分布均匀 , 贯通性良好 , 孔的尺寸约为 100～700μm , 平均孔径约 300～500μm , 大孔壁上有丰富的微孔 ; 所得多孔复合材料的孔隙率可控 , 总孔隙率最高可达 881 6 %; 多孔材料的总孔隙率降低 , 则开孔率随之降低 ; 多孔纳米磷灰石/聚酰胺26 复合材料的抗压强度为 1. 1～15. 6 MPa , 压缩模量为 0. 4～1. 4 GPa ; 在总孔隙率相近的条件下 , 多孔材料的抗压强度随 n2 HA质量分数增加而升高; 发泡剂和发泡过程对组成纳米磷灰石/聚酰胺26复合材料的两组元材料的性质和结构无影响。这种多孔材料可望作为人体非承重部位的植入骨修复体和组织工程支架使用。     

Preparation of graded zirconia–CaP composite and studies of its effects on rat osteoblast cells in vitro

Hydroxyapatite (HAP) has excellent biocompatibility and bone bonding ability, but it is mechanically weak and brittle. To overcome this problem, we prepared a graded composite with calcium phosphide (CaP, decomposed from HAP during sintering) coating on the surface of zirconia (ZrO₂) ceramics. The mechanical properties and microstructure characteristics were studied with various techniques. The biocompatibility of graded ZrO₂–CaP composite was examined with rat osteoblast cells (OB cells) in vitro. Its effects on the production of alkaline phosphatase (ALP), Interleukin-6 (IL-6) and Growth-transforming Factor-β (TGF-β) by the OB cells were measured. The results showed that the mean tensile strength of the graded ZrO₂–CaP composites was 17.8 MPa, the maximum bending strength was 1112.24 MPa, and K_IC was 7.3–11.4 MPa·m^1/2, indicating that the composite was physically strong for use as an implant material. The ALP activity, IL-6 and TGF-β concentrations of the graded composite treated OB cells were much higher than that of the pure ZrO₂ treated group. There was no significant difference in ALP activity, the IL-6 and TGF-β concentrations between the graded ZrO₂–CaP composite group and HAP. The cytotoxicity of the composite material to rat fibroblast cells was insignificant. The graded zirconia–CaP composite greatly facilitated the proliferation and differentiation of rat OB cells in vitro, demonstrating excellent biocompatibility.     

多孔磷酸钙骨水泥组织工程支架的高分子灌注增强

利用棒状谷氨酸钠晶体作为造孔粒子,采用可溶盐造孔法,制备了三维连通的大孔径多孔磷酸钙骨水泥支架,分别将明胶(Gelatin) 、聚乳酸2羟基乙酸共聚物(PLGA) 、聚乳酸(PLA) 、聚己内酯(PCL) 、聚羟基丁酸戊酸酯(PHBV)灌注到多孔磷酸钙骨水泥(CPC)支架的孔隙中以改善支架材料的力学性能。结果表明,5 种高分子材料与水的接触角大小顺序为PHBV > PCL > PLA > PL GA > Gelatin , 复合支架材料的强度随高分子材料与水接触角的减小而增大;除PHBV外,其余4种均有明显的增强效果,其中Gelatin/CPC复合支架增强效果最好,强度达到2. 25 MPa±0. 02 MPa ,是CPC支架强度的25倍。经过增强的大孔径多孔磷酸钙骨水泥复合支架可用作骨组织工程支架材料。      

HAP／Y－TZP复相生物陶瓷研究

羟基磷灰石，是一种具有优秀生物活性的生物材料，但作为承受负荷的骨组织替代物时，缺乏良好的力学性能．本文采用湿化学法制备ＨＡＰ及ＨＡＰ／Ｙ－ＴＺＰ复相粉体，通过热压工艺，以期改善ＨＡＰ的力学性能，分别进行上皮组织、成纤维细胞与膜片联合培养试验．结果表明：含４０ｗｔ％Ｙ－ＴＺＰ的ＨＡＰ复相陶瓷，其抗弯强度和断裂韧性均比同种工艺得到的ＨＡＰ提高７４％和９０％；上皮组织与膜片贴覆性好，不延缓细胞的生长，成纤维细胞与膜片接种良好．     

形变Cu-11.5 %Fe 原位复合材料的强度和导电性

研究了经多次冷拔或冷拔配合中间热处理制得的形变Cu-11.5 %Fe 原位复合材料的组织、强度和导电性。用SEM 和TEM 观察分析了材料的组织结构。结果发现, 形变量η ≥5137 的形变Cu-11.5 %Fe 原位复合材料的Fe 树枝晶已成为细纤维状, 在横截面呈薄片弯曲状。形变量越大, 纤维越均匀细化。力学性能和电阻率测试结果发现, 随形变量增加, 强度提高, 同时电阻率增大。中间热处理可在不损失强度的同时, 明显降低电阻率。经3 次中间热处理后, 不同形变量下的材料电阻率均可下降约4.4μΩ·cm。几个较好的电导率和极限抗拉强度组合为: 70.6 %/ 659 MPa (Φ0.8) 、64.6 %/ 752 MPa (Φ0.5) 和51.9 %/ 880 MPa (Φ0.2) 。      

高性能T800碳纤维复合材料树脂基体

在分析T800 碳纤维表面上胶剂的基础上, 系统研究了适用于制备高性能T800 碳纤维复合材料的树脂基体, 测试了树脂浇注体及其复合材料的力学性能和热机械性能, 研究了树脂基体对T800 碳纤维复合材料界面性能的影响。结果表明, T800 碳纤维表面上胶剂中酯基含量较高, 与缩水甘油酯类环氧树脂有良好的界面相容性, 经复配和优化的树脂体系其T800 碳纤维复合材料的层间剪切强度达到138 MPa , NOL 环拉伸强度达到2530MPa , 玻璃化温度( Tg ) 达到213 ℃, 具有优异的界面性能和耐热性能。      

添加Al对MSI制备C/C-SiC复合材料组织和力学性能的影响

以聚丙烯腈( PAN) 基炭纤维(Cf ) 针刺整体毡为预制体, 用化学气相渗透(CVI) 法制备炭纤维增强炭基体(C/ C) 的多孔坯体, 采用熔融渗硅(MSI) 法制备C/ C-SiC 复合材料, 研究了渗剂中添加Al 对复合材料组织结构和力学性能的影响。结果表明: C/ C 坯体反应溶渗硅后复合材料的物相组成为SiC 相、C 相及残留Si 相。随着渗剂中Al 量的增加, 材料组成相中的Al 相也增加而其它相减少; SiC 主要分布在炭纤维周围, 残留Si 相分布在远离炭纤维处, 而此处几乎不含Al ; 当渗剂中Al 量由0 增加到10 %时, 复合材料的抗弯强度由116. 7 MPa 增加到175. 4 MPa , 提高了50. 3 % , 断裂韧性由5. 8 MPa·m1/2增加到8. 6 MPa·m1/2 , 提高了48. 2 %。Al 相的存在使复合材料基体出现韧性断裂的特征。      

丝素蛋白/羟基磷灰石复合材料的制备及性能表征

为了改善羟基磷灰石( HAP) 的脆性和新骨诱导性, 采用共沉淀法合成HAP , 盐溶法制备丝素蛋白(SF) , 在胶体状态下将HAP 和SF 复合得到了SF/ HAP 复合材料。采用扫描电镜(SEM) 、X 射线衍射(XRD) ,傅立叶红外光谱( FIR) 对复合材料结构和化学组成进行了分析, 在模拟体液中检验了复合材料的生物活性, 并对其抗压强度进行了测定。结果表明: HAP 与SF 在纳米尺度进行了复合, 复合材料中SF 主要以β-折叠构象存在,酰胺Ⅴ红外特征峰消失,β-折叠构象的其他峰发生了移动, 表明HAP 与SF 间存在化学结合; 模拟体液中浸泡18 天后, 复合材料表面形成了片层状的HAP ; 与纯的HAP 晶体比较, 复合材料结构稳定, 具有较好生物活性和骨诱导性, 其抗压强度可达63 MPa , 可望成为理想的骨组织替换和工程支架材料。      

WC/ NiCrMo 钢基复合材料的断裂行为及特征

采用单边缺口梁(SENB) 法、扫描电镜和电子理论, 研究了碳化钨(WC) 增强钢基复合材料经960～1040 ℃奥氏体化及淬火、回火共12 种状态的断裂行为和断口特征。实验结果表明, 该材料在具有高强度(σ_bb～2200 MPa,σ_bc～3000 MPa) 高硬度( HRC 62～68) 的同时, 还具有较高的SENB 断裂韧性(～30 MPa ·m1/2 ), 断口形貌主要特征为WC 解理、基体准解理及分散韧窝和韧窝带。研究发现, 高体积分数(～40 %) 的硬质相对材料的断裂韧性和断裂行为起决定性作用, 基体内存在的具有高共价键强的含碳结构单元和具有较多晶格电子的α-Fe (Ni) 结构单元共同作用, 既给予硬质相以强韧支持, 又产生断裂时的微观延性。