Box-Behnken效应面法优化薄荷油β-环糊精聚合物微球制备的研究

以产率和包封率的综合得分为指标,以m(β-环糊精微球)∶V(薄荷油)、包合时间、包合温度为因素,采用Box-Behnken效应面法优化薄荷油β-环糊精聚合物微球(β-CDP)的最佳制备方法。结果表明,薄荷油包合物微球最佳制备条件为:V(薄荷油)=1mL、m(β-环糊精微球)=9.60g、V(水)=144mL、反应温度55℃、反应时间3.4h。对包合效果影响程度大小的因素次序:m(β-环糊精微球)∶V(薄荷油)时间温度。最佳条件下得到的微球包合物平均包封率为54.25%,平均产率为93.14%,综合评分值为18.478。     

一氯三嗪-β-环糊精包合晚香玉香精纳米粒的制备及表征

以一氯三嗪-β-环糊精(MCT-β-CD)为壁材,晚香玉香精为芯材,通过包合法制备一氯三嗪-β-环糊精晚香玉香精纳米粒。研究了壁材与芯材的质量比、乙醇与水的体积比、反应时间、反应温度、搅拌速度对晚香玉香精纳米粒粒径的影响,并采用动态激光光散射仪(DLS)、透射电镜(TEM)、红外光谱(IR)及热重分析仪(TGA)对其结构及性能进行了表征。结果表明:在V(乙醇)∶V(水)=1∶0.67,m(香精)∶m(壁材)=1∶15,反应时间10 h,搅拌速度1 300 r/min,温度为35℃的条件下制备的晚香玉香精一氯三嗪-β-环糊精纳米粒的粒径为216.4 nm,粒径分布系数(PDI)为0.221,香精装载量达17.2%,能减缓高温下香精的释放速率。     

脲甲醛预聚合对酞菁绿G颜料微胶囊化的影响

从脲、甲醛的预聚反应条件入手，讨论了脲甲醛量比、反应介质的pH值、催化剂和反应温度对酞菁绿G颜料微胶囊化过程以及微胶囊结构、表面形态、粒径及其分布和包埋率的影响。实验结果表明，当脲甲醛量比为n(脲)：n(甲醛)=1：2.0，以氢氧化钠为碱性催化剂，反应介质pH值=8．0，反应温度70℃，反应时间1小时。得到的脲-甲醛预聚物水溶性好，用原位聚合法制备微胶囊时可以避免发生微胶囊表面形态呈非球形、凹陷和开裂。在以上条件下，制得了包覆结构紧密、包埋率较高、粒径分布均匀且平均粒径为3．2μm的球形固体微胶囊。     

薄荷油β-环糊精聚合物的制备及性能研究

以β-环糊精为原料,采用反相乳液法制备β-环糊精聚合物微球,饱和水溶液法得到薄荷油β-CDP聚合物。以包合率、产率、综合评分为指标,探讨了单因素对包合效果的影响,并考查其体外释放情况。结果表明,当V(水)∶m(β-CDP聚合物)=15∶1mL/g,m(β-CDP聚合物)∶V(薄荷油)=8∶1g/mL,在50℃条件下包合3h,包合效果较好。得到薄荷油聚合物平均产率为91.66%,平均包封率为51.20%。热稳定性实验表明释药过程缓慢而持久,到第10d挥发油保留率仍为80.15%,说明β-环糊精聚合物是很好的薄荷油包载体系。     

改性β-环糊精为载体的七氟菊酯微胶囊的制备及性能测试

[目的]制备以改性的β-环糊精为载体的七氟菊酯微胶囊。[方法]以聚乙烯醇-1788为乳化分散剂,运用溶剂挥发法制备微胶囊,使用激光粒度分析仪、光学显微镜、扫描电镜对微胶囊进行形貌表征,用紫外分光光度计研究微胶囊的缓释行为。[结果]β-环糊精与PBS按4∶3的比例共混改性后制备的载体微胶囊的包封率为87.08%、载药量为57.81%,平均粒径为10μm,缓释期为25~27 d。[结论]改性后的β-环糊精载体微胶囊具有较好的结构形貌,载药量和包封率均比脲醛树脂载体微胶囊高,且缓释性更好。     

复凝聚法制备β-大马酮微胶囊的工艺研究

以β-大马酮为囊芯材料,明胶和羧甲基纤维素钠(CMC)为壁材,通过复凝聚法制备了β-大马酮微胶囊。以单因素试验为基础,通过正交试验优化了β-大马酮微胶囊制备的工艺条件。确定较佳工艺条件为:m(明胶):m(CMC)=9:1,m(芯材):m(壁材)=1:1,乳化速度8 500 r/min,固化剂用量0.25%,溶液pH=4.5~4.6,反应温度40℃。在此条件下,微胶囊的包埋率达到了97.83%±2.16%,其粒径约为30μm,形貌圆整规则。     

β-胡萝卜素-β-环糊精包合物的研究

以β胡萝卜素包埋率为指标,采用超声法用β-环糊精包合β-胡萝卜素。通过单因素和正交实验确定的最佳工艺条件为:超声功率为300W、n(β胡萝卜素)∶n(β-环糊精)=1∶4,超声时间为40min。用显微镜观察和X射线衍射分析对包合物进行了验证,并对包合前后的保留率进行了比较测定,结果表明β-胡萝卜素的保留率提高了25.5%。     

厌氧胶固化引发剂微胶囊的制备

用原位聚合法制备了以厌氧胶固化引发剂过氧化羟基异丙苯为芯材、脲甲醛树脂为壁材的微胶囊。通过单因素比较法讨论了影响微胶囊制备的几个主要因素。实验表明,制备脲甲醛树脂微胶囊的最佳反应条件为:n(尿素)∶n(甲醛)=1.0∶2.0,壁材与芯材的质量比为10∶3,阿拉伯树胶的质量分数为2.5%,乳化剪切速度为2 000 r/m in,加酸速度为40 m in内把pH降到1.5。实验制备的微胶囊分散性好、粒径分布窄、平均粒径约为100μm。     

香根油β-环糊精微胶囊制备工艺优化

以β-环糊精为壁材,采用饱和水溶液法制备香根油微胶囊,并进行正交优化。通过显微镜、扫描电镜、红外光谱等方法对微胶囊进行表征,确定了包合物的形成。研究表明香根油微胶囊制备的最佳工艺条件为:β-环糊精与香根油的质量比为8∶1,包埋时间为2 h,包埋温度为45℃。各因素对包埋率的影响程度从大到小的顺序为:包埋温度、β-环糊精与香根油的质量比、包埋时间。在最佳工艺条件下,香根油微胶囊的包埋率为62.82%,包合物产率为55.92%,综合评分为62.30。     

溶剂蒸发法制备高效氯氟氰菊酯微胶囊及性能

以乙基纤维素为壁材、二氯甲烷为溶剂,采用溶剂蒸发法制备了高效氯氟氰菊酯微胶囊。通过单因素实验考察了溶剂质量分数、壁材质量分数、乳化剂质量分数和剪切时间对微胶囊平均粒径的影响,通过以微胶囊平均粒径和未包封率作为评价指标的正交实验L9(34)优选了最佳工艺,并通过SEM、FTIR和HPLC对微胶囊的外观形貌、包覆效果和释放性能进行了表征。结果表明:随着溶剂质量分数增大,微胶囊平均粒径先减小后增大,w(溶剂)=25%时,平均粒径最小。随着壁材质量分数增大,微胶囊平均粒径增大。随着乳化剂质量分数增大,微胶囊平均粒径逐渐减小。固定剪切速率,微胶囊平均粒径随着剪切时间增加而减小。以w(二氯甲烷)=25%、w(乙基纤维素)=0.75%、w(乳化剂)[m(Tween80)∶m(Span20)=5∶1]=2%、剪切时间为8 min的工艺条件下得到的微胶囊外观光滑,形态规则,粒径较小(约19.2μm)且均匀,包封率高达82.8%,且具有较好的缓释性能。     

复合壁材布拉酵母微胶囊的制备

为提高布拉酵母对环境的耐受能力，采用复合壁材制备布拉酵母微胶囊。利用正交法考察了变性淀粉、β-环糊精和明胶3种材料的比例对微胶囊有效活菌数的影响。在此基础上，通过单因素法和正交实验对复合壁材浓度、进风温度、通气量和上料速度等工艺参数进行优化，观察微胶囊形态并考察对模拟消化液的耐受能力。结果表明：布拉酵母质量分数为10%时，变性淀粉、β-环糊精和明胶的最佳配比为6∶3∶5。喷雾干燥最佳工艺参数为：复合壁材质量分数16%、进风温度80℃、通气量550L/min、上料速度15mL/min。各因素对喷雾工艺的影响程度为：进风温度>复合壁材浓度>上料速度>通气量。采用最优条件制备的布拉酵母微胶囊呈球形，表面紧密无裂缝，平均大小为138.65μm，具有耐受能力强和体内缓释的特点。研究结果为布拉酵母微胶囊的工业化生产奠定了基础。     

界面聚合法制备聚脲蜂蜡相变微胶囊

以蜂蜡为微胶囊芯材,以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)和乙二胺(EDA)为单体,以辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为乳化剂,采用界面聚合法制备聚脲蜂蜡相变微胶囊。探讨乳化剂用量、单体摩尔比和反应温度等因素对聚脲蜂蜡相变微胶囊的影响,并表征其包覆效果。结果表明,在乳化剂质量分数为2.40%,n(TDI)∶n(EDA)=1.2∶1.0,反应温度为70℃的条件下制备的聚脲蜂蜡相变微胶囊的平均粒径为70.3μm,耐热温度为210℃,相变温度为41℃,相变潜热为59.55 J/g。     

脲-甲醛预聚体的制备对玫瑰香精微胶囊化的影响

以脲醛树脂为囊壁的玫瑰香精微胶囊,其囊壁原料脲-甲醛预聚体的制备,采用了碱催化下的加成反应工艺。研究了脲甲醛量比、反应介质的pH值、催化剂、加成反应温度对微胶囊粒径、包埋率及表面结构的影响。优化的加成反应条件为:脲甲醛量比为n(脲)∶n(甲醛)=1∶2.0,以氢氧化钠为碱性催化剂,反应pH=8.0,反应温度70°C,反应时间1h。     

原位聚合法制备分散染料微胶囊

以尿素和甲醛为壁材,分散染料酸性红GP(C.I.266)为囊芯制备了分散染料微胶囊。用SEM和Zeta激光粒度测定仪观察分析微胶囊的粒径分布,讨论了反应条件对微胶囊粒径分布的影响。通过实验,提出了制备该分散染料微胶囊的最佳反应条件为:壁材n(尿素)∶n(甲醛)=2∶3,分散剂阿拉伯树胶质量分数为5%,m(芯材)∶m(壁材)∶m(分散剂)=1∶7 25∶2 5,在pH=3,80℃和搅拌速率为1500r/min的体系中反应2h。     

均匀沉淀法制备镁铝水滑石的中试研究

对镁铝水滑石的生产进行了中试研究,获取了中试生产的工艺条件。采用尿素水解均匀沉淀法,原料配比为n(硝酸镁)∶n(硝酸铝)=3∶1,n(尿素)∶n(硝酸根)=1.5∶1,m(物料)∶m(水)=1∶2,125℃下沉淀及晶化5 h,可制备镁铝水滑石,产品收率为71%。XRD和SEM结果表明无杂相生成,产品结晶度高,呈六边形,粒径<13.0μm,平均粒径约3.7μm,提供的工艺参数对于镁铝水滑石的工业生产具有一定的实用价值。     

蜜胺树脂香精微胶囊的制备研究

为改进微胶囊化包覆效果、提高香精微胶囊的性能,通过对蜜胺树脂预聚过程中的三聚氰胺及甲醛摩尔比、pH值、反应温度及反应时间等因素进行研究,得到了用于香精微胶囊壁材的蜜胺树脂预聚体制备的最佳工艺:n(三聚氰胺)∶n(甲醛)=1∶3,反应温度70℃,pH=8~9的条件下反应15 min~25 min。采用该树脂预聚体以原位聚合法制备了香精微胶囊,所得微胶囊在显微镜观察下球形态良好,平均粒径较窄,约为1.5μm。FT-IR结果表明蜜胺树脂对香精的包覆良好;热失重分析说明了微胶囊大幅提高了香精的耐热性能。     

一步法制备聚脲甲醛包覆反应性乙烯基硅油微胶囊

以聚脲甲醛(PUF)为囊壁,乙烯基硅油为囊芯,采用原位聚合"一步法"成功制备出具有自修复功能且粒径均匀的新型PUF包覆乙烯基硅油微胶囊。研究了分散剂/表面活性剂种类及用量、m(囊芯)∶m(囊壁)比例对微胶囊物理性能的影响,并通过扫描电镜(SEM)、金相显微镜、激光粒度分析仪和红外光谱(FT-IR)法等对微胶囊的形貌、粒径大小等进行了研究。结果表明:选用较高浓度的聚乙烯醇(PVA1799)作为分散剂时,有利于微胶囊的形成;当w(PVA1799)=3.00%(相对于体系总质量而言)、m(囊芯)∶m(囊壁)=2.8∶1.0时,在1500r/min条件下,可制备出平均粒径小于20μm且粒径分布较均匀的理想微胶囊。     

芦丁β-环糊精聚合物的制备及性能研究

以β-环糊精为原料,以载药量、包封率、综合评分为指标,考察了m(芦丁)∶m(β-环糊精聚合物微球)对载药量、包封率的影响。研究了不同m(芦丁)∶m(β-环糊精聚合物微球)在不同pH值条件下的释药情况。结果表明,当m(芦丁)∶m(β-环糊精聚合物微球)=0.02∶1时,包合效果较为理想。释药性能实验表明释药过程缓慢而持久,不同投料比释药在pH=1.2条件下总体较pH=7.4时更为缓慢,释药过程符合一级方程。     

丁香油β-环糊精微球的制备及其性能研究

以β-环糊精为原料,采用反相乳液法制备β-环糊精微球,饱和水溶液法得到丁香油β-环糊精微球。以包合率、产率、综合评分为指标,探讨了单因素对包合效果的影响,并考察其体外释放、热稳定性情况。结果表明当包合温度为40℃,微球与丁香油的投料比(g/mL)为2∶1,包合时间2h,m(水)∶m(β-CDP微球)=20∶1时所得包合效果最好。得到丁香油微球平均包合率为78.90%,微球的平均收率为90.08%。热稳定性实验表明丁香油β-CDP微球的热稳定性明显优于丁香油β-CD包合物,释香性能实验表明丁香油β-CDP微球20d时还保留55.60%。     

洗衣粉中茉莉香精微胶囊的制备条件与研究

采用包结络合法以β-环糊精为壁材,对茉莉香精进行微胶囊化工艺处理,赋予其缓释性,经试验获得最佳包结条件为:β-CD与茉莉香精的质量比为10∶3,β-CD的溶解温度80℃,包结温度为50℃,水溶液中的质量分数w(β-CD)、20%,pH值7.0。采用此工艺条件,可制得包埋率较高的微胶囊香精、