1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯的合成

研究了以硝基甲烷和二硫化碳为原料合成1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯。考察了反应温度、反应时间、甲基化试剂、溶剂、投料比等对反应的影响。得到优化工艺条件：反应温度35℃、反应时间3h。以硫酸二甲酯为甲基化试剂,常温下反应时间3h,重结晶得1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯,收率为84％,产物通过IR、^1H—NMR鉴定。     

1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯的合成

研究了以硝基甲烷和二硫化碳为原料,合成1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯。考察了反应温度、反应时间、甲基化试剂、溶剂、投料比等对于反应产物的影响,得到优化工艺条件为:反应温度35℃,反应时间3h。以硫酸二甲酯为甲基化试剂,常温下反应时间3 h,重结晶得1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯,收率为84%,产物通过IR、1H-NMR鉴定。     

1—甲氨基—1—甲硫基—2—硝基乙烯的合成

经加成、取代和甲氨化三步反应而得标题化合物，三步反应总收率从文献值的16．9％提高到36％。     

1-甲氨基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的分析方法

研究了用线性扫描伏安法测定1-甲氨基-1-甲硫基-2-硝基乙烯(合成雷尼替丁的中间体)最佳条件,在底液为pH=4.0的HCl溶液中,该中间体的浓度在2.7×10-5～2.7×10-4mol/L范围内与峰高呈线性关系,回归方程为Y=0.5028X+2.104,相关系数R=0.9993。应用该法测定了几个实际样品,结果满意。     

差分脉冲伏安法测定1-氨甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯

1-氨甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯(MAMTNE)是合成雷尼替丁的中间体.用差分脉冲伏安法研究了该中间体的电化学行为,用银基汞膜电极做工作电极,在NaAc-HAc溶液中,在-0.680V有一个灵敏的还原峰,该中间体的浓度在1.01×10-5～1.51×10-4mol/L范围内与峰高呈线性关系,其回归方程为Y=2.26×105x 1.52,相关系数为R=0.9993,RSD为3.14%.应用该法测定了几个合成样品,结果满意.     

差分脉冲伏安法测定1-氨甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯

1-氨甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯(MAMTNE)是合成雷尼替丁的中间体。用差分脉冲伏安法研究了该中间体的电化学行为,用银基汞膜电极作工作电极,在NaAc-HAc溶液中,在-0.680 V有一灵敏的还原峰,该中间体的浓度在1.01×10~(-5)～1.51×10~(-4)mol·L~(-1)范围内与峰高呈线性关系,其回归方程为Y=2.26×10~5X 1.52,相关系数为R=0.9993,RSD为3.14％。应用该法测定了几个合成样品,结果满意。     

1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成

以1,1,2 三氯乙烷为原料,先与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,再与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比,偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响,得到优化反应条件为:第一步反应温度65℃,反应时间1 5h,C2H3Cl3:NaOH=1 00:1 15,偏二氯乙烯的收率99%;第二步反应HNO3:HCl=1 3:1 3:1(mol/mol),反应温度20℃,反应时间3h,产物通过GC MS结构分析。     

2-甲胺基苯并噻唑合成新工艺

本文改进了2-甲胺基苯并噻唑合成工艺,采用在浓硫酸和溴化物存在下合环反应得产物,可使反应条件得到改善,产率得到提高。     

2-甲硫基丁酸甲酯的合成工艺研究

2 -甲硫基丁酸甲酯是一种广泛存在于天然水果中的香料化合物。本文使用经典方法合成了 2 -溴丁酸甲酯,以其为原料,再和甲硫醇钠进行反应,合成了 2- 甲硫基丁酸甲酯,并考察了起始滴加的温度、滴加时间和反应时间对收率的影响,确定了最适宜的合成工艺条件,收率达 91%。产物用气相色谱和IR谱图进行了分析。     

1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成

以1,1,2 三氯乙烷为原料,与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察了温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比、偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响。得到优化的反应条件为:①偏二氯乙烯合成温度65℃,反应时间1.5h,n(C2H3Cl3)∶n(NaOH)=1∶1.15,偏二氯乙烯的收率99%;②1,1 二氯 2 硝基乙烯的合成n(HNO3)∶n(HCl)∶n(C2H2Cl2)=1.3∶1.3∶1,反应温度20℃,反应时间3h。产物通过GC MS结构分析。     

2-甲硫基-4,6-二氟嘧啶的合成研究

2-甲硫基-4,6-二氟嘧啶是合成除草剂双氯磺草胺的关键中间体,笔者以硫脲、丙二酸二乙酯、甲醇钠、硫酸二甲酯、三氯氧磷、氟化钾等为原料经四步反应合成了该化合物,并对影响反应的主要因素进行了研究。优化了反应条件,简化了操作。产品收率56%,纯度90%。     

3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成

以丙酮为原料,经羟醛缩合、脱水反应、卤仿反应和还原反应合成了3－甲基－2－丁烯－1－醇。     

3-甲胺基-1,2-丙二醇的合成

叙述了非离子造影剂碘普罗胺重要原料 3 -甲胺基 - 1 ,2 -丙二醇的合成 ,以环氧氯丙烷为起始原料 ,经水解、氨化得产物 ,二步反应总收率为 41 .3 % ;实验表明 ,当反应温度为 80℃、甲胺 /3 -氯- 1 ,2 -丙二醇摩尔比为 4.5时 ,3 -甲胺基 - 1 ,2 -丙二醇收率最高 ,为 5 6 .3 %。     

固体碱催化合成3-甲胺基-1,2-丙二醇

以3-氯-1,2-丙二醇和一甲胺为原料,选用载有三乙胺的固体碱作催化剂合成3-甲胺基-1,2-丙二醇。采用正交实验和单因素分析探讨了反应的影响因素,得到最佳工艺条件为:3-氯-1,2-丙二醇与一甲胺(折算成100%)物质的量之比为1∶8,反应温度60℃,反应压力0.20 MPa,反应时间3.5 h,在该条件下3-甲胺基-1,2-丙二醇合成收率可达91.9%。通过元素分析、气相色谱、红外光谱对产物进行表征,结果证实得到了目标产物,且纯度可达99.5%以上。     

2-甲硫基-4-羟基-5-嘧啶甲酸甲酯的合成

以甲氧亚甲基丙二酸二甲酯为原始料,与甲基异硫脲反应制得2-甲硫基-4-羟基-5-嘧啶甲酸甲酯,考察了各反应条件的影响,确立了较佳的工艺参数.结果表明,甲氧亚甲基丙二酸二甲酯、甲基异硫脲硫酸盐与氢氧化钠的摩尔投料比为1∶1.1∶3.3,溶剂乙醇与水体积比为1∶1,在室温下反应3h,用稀盐酸调pH至2～3,收率达52.9％...     

2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的合成

以苯甲醛、镁、2 -溴丙烷、溴等为主要原料 ,经四步反应合成了光敏引发剂 2 -羟基 - 2 -甲基 - 1 -苯基丙酮。在 0°C时 ,将 1 6.5g苯甲醛滴加到由 4g Mg和 2 0 .6g2 -溴丙烷制得的 Grignard试剂中 ,在室温下搅拌 0 .5h,得到 2 0 .5g异丙基苯甲醇。将 2 5g K2 Cr2 O7、1 1 0 m L水和 2 0 m L浓H2 SO4 的混合液加入由 90 m L氯仿、5m L新洁而灭和 35g异丙基苯甲醇组成的混合液中 ,加完后 ,在室温下继续搅拌 2 h,得到 2 9.5g异丙基苯甲酮。在 65～ 75°C,将 32 .5g Br2 和 30 m L四氯化碳滴加到 60 m L CCl4 、1 5m L醋酸和 2 8.5g异丙基苯甲酮中 ,在温度不超过 70°C时搅拌 3h,得到α-溴代异丙基苯甲酮。1 0 gα-溴代异丙基苯甲酮、32 m L质量分数为 1 0 %的 Na OH溶液及 5m L新洁而灭 ,加热回流 3h,得到 6.8g 2 -羟基 - 2 -甲基 - 1 -苯基丙酮。     

3-甲硫基-2-羟基-丙基肼生产中废水处理方法的改进

文章使用电解氯化钠酸性水溶液法处理3-甲硫基-2-羟基-丙基肼生产中甲硫醇污水的工艺,取得了良好的治理效果,去除了污水中甲硫醇一类的恶臭物质,处理后的废水无色无臭。而目前国内生产厂家普遍采用氯氧化法去除工艺生产废水中恶臭的甲硫醇,虽然效果良好,但氯气价昂且有毒,在储存、运输、装卸、及使用过程中风险大,操作不易控制,且可能导致环境的二次污染。而使用电解氯化钠水溶液法改变了目前国内生产厂家氯氧化法处理工艺的一系列弊病,更适于投入工业生产。     

7-氯-2-氧代庚酸乙酯合成新方法

7-氯-2-氧代庚酸乙酯是合成西司他丁的重要中间体。以微纳米碳酸钾为碱,1-溴-5-氯戊烷和丙二酸二乙酯在无水乙醇中反应得到2-(5-氯戊基)丙二酸二乙酯,然后在乙腈中三水硝酸铜催化下经空气氧化得到7-氯-2-氧代庚酸乙酯。探讨了第一步反应和第二步反应的影响因素,优化后两步反应总收率为90.2%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。     

3-甲硫基-1-丙醇的合成研究

研究了以 3 氯 1 丙醇和甲硫醇钠为原料 ,在相转移催化剂四甲基溴化铵的作用下 ,在 0℃下反应 1h ,然后升温至 30℃ ,并在此温度下反应 0 .5h ,合成了 3 甲硫基 1 丙醇 ,并用气相色谱、红外光谱和气质联用对其结构进行了确定。该方法工艺简单 ,条件温和 ,反应时间短 ,易于工业化 ,环境污染少 ,也适应于合成其他甲硫基化合物。