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刘波 《化学反应工程与工艺》2016,(5):461-467
为了开发出更加温和高效的EO氢甲酯化催化剂,用于合成3-羟基丙酸甲酯,在100 m L的反应釜中考察了不同催化体系下环氧乙烷的氢甲酯化反应。探讨了催化剂种类、配体、反应温度、催化剂用量、反应压力、溶剂、助剂等因素对反应的影响,得到了以MeOH作溶剂,摩尔分数2%Co_2(CO)_8作催化剂,摩尔分数3%胺基酚作配体的催化体系。在4.1 MPa和50~55℃下反应4 h得到的反应转化率与选择性分别为90.8%和91.0%,这是迄今最为温和条件的环氧乙烷氢甲酯化催化体系之一。 相似文献
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以醋酸亚铁为催化剂,以噻吩、四氯化碳、甲醇或乙醇为原料回流反应合成了噻吩-2,5-二甲酸二甲酯(Ⅰa)或噻吩-2,5-二甲酸二乙酯(Ⅰb),较佳的反应条件是:n(噻吩)∶n(四氯化碳)∶n(醋酸亚铁)=1∶2.5∶0.01,在过量的醇中回流6 h,收率依次为91.5%和95.2%。化合物Ⅰa或Ⅰb经碱性条件下水解、酸化合成了噻吩-2,5-二甲酸(Ⅱ),较佳的反应条件是:n(噻吩-2,5-二甲酸酯)∶n(氢氧化钠)=1∶2.5,在V(甲醇)∶V(水)=1∶2的溶剂中回流5 h,收率为90.5%~92.0%。 相似文献
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以Co2(CO)8为催化剂、离子液体[Bmim]PF6为溶剂,研究3-羟基丙酸甲酯(3-HPM)加氢制1,3-丙二醇(1,3-PDO)的反应,考察了催化剂用量、溶剂、促进剂及氢气压力、反应温度、反应时间对反应的影响。结果表明,在n[Co2(CO)8]/n(3-HPM)=0.05,咪唑为促进剂,反应温度140℃,氢气压力10.5 MPa,反应时间10 h的较佳反应条件下,3-HPM的转化率达94.2%,1,3-PDO的选择性达72.6%。并根据实验结果,提出了可能的催化反应机理。 相似文献
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以偏钒酸铵为钒源和三氯化锑为锑源,用后合成法合成了Sb-V-SBA-15[n(Si)/n(V)=25,n(Sb)/n(V)=0.8)]催化剂,采用XRD、N2吸附-脱附法、FT-IR等表征合成的样品。研究了该催化剂催化苯酚过氧化氢羟基化的工艺条件。结果表明,Sb-V-SBA-15仍然保持了SBA-15的高度有序的二维六方孔道结构,且具有较大的比表面积和孔体积,负载的活性组分均匀分布在介孔分子筛表面;以反应时间4 h,反应温度60℃,催化剂用量0.2 g,n(苯酚)∶n(H2O2)∶n(H2O)=1∶1∶2为最佳工艺条件下,苯酚转化率达41.38%,苯二酚选择性为89.27%。 相似文献
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以对羟基苯甲酸和乙酸酐为原料,采用对甲基苯磺酸作催化剂合成4-乙酰氧基苯甲酸,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对产品的影响。实验结果表明酰化反应的优化条件n(对羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(对甲苯磺酸)=1∶2∶0.025,反应时间30min,反应温度80~89℃,产率达91.63%。 相似文献
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合成了四苯基铁卟啉并用于催化丙烯环氧化合成环氧丙烷,考察了共还原剂种类、催化剂浓度、共还原剂用量、反应时间、反应温度、反应压力对实验的影响。该反应适宜的条件为1.74×10~(-5)mol/L催化剂TPPFe~(Ⅲ)Cl;1.31×10~(-4)mol/L助催化剂3-吲哚乙酸;共还原剂丙烯醛,n(正丁醛)∶n(丙烯)=1∶1.2;溶剂二氯甲烷,n(二氯甲烷)∶n(丙烯)=15.45;反应温度98℃;反应压力1.65 MPa;反应时间1.8 h。在该条件下,丙烯的转化率为35.04%,环氧丙烷的收率和选择性分别达34.28%和97.83%。 相似文献
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以不同碱金属(铵)卤化物为催化剂,考察了其在二氧化碳与甘油合成甘油碳酸酯反应中的活性。采用环氧丙烷为溶剂及耦合剂,极大提高了反应的转化率。实验结果发现碘化物具有较好的催化活性。以碘化铯为催化剂,考察了反应温度、反应时间、反应压力、反应物摩尔比和催化剂用量对反应结果的影响。在最佳反应条件下(环氧丙烷0.3 mol,甘油0.1 mol,反应温度120℃,反应时间1.5 h,反应压力3.0 MPa,催化剂用量0.15 g),甘油的转化率为86.5%,甘油碳酸酯的产率为81.6%。 相似文献
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研究了丁醇和环氧乙烷在一种新型固体酸催化剂上的醚化反应。结果表明,这种新型固体酸具有很高的催化活性和较窄的相对分子质量分布。采用间歇釜式外循环反应器,在n丁醇∶n环氧乙烷=4∶1(物质的量比)、催化剂的质量为丁醇质量的0.4%、反应温度120℃、操作压力0.2~0.3 MPa的条件下,环氧乙烷的转化率为100%、乙二醇单丁醚的选择性较好。确定了最佳工艺参数并成功地进行了工业放大。 相似文献
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以NaOH、正硅酸乙酯和乙醇为原料,经溶胶-凝胶法制备新型固体碱催化剂(Na/SiO2),用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油,研究催化剂焙烧温度、n(NaOH)∶n(SiO2)、n(甲醇)∶n(大豆油)、催化剂用量和反应时间对产率的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,固体碱催化剂Na/SiO2在大豆油与甲醇的酯交换反应中具有较高的催化活性,在催化剂焙烧温度600 ℃、n(NaOH)∶n(SiO2)=2∶1、n(甲醇)∶n(大豆油)=15∶1、催化剂用量为大豆油质量的7%和反应时间3 h的条件下,脂肪酸甲酯产率可达97.42%,催化剂在稳定性试验中呈现出优良的稳定性。 相似文献
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固体碱催化黄连木籽油制备生物柴油 总被引:1,自引:1,他引:1
制备了K2CO3/Mg(A l)O固体碱催化剂,适宜制备条件为:K2CO3负载量30%、在700℃下焙烧4 h。用比表面积测定仪、X射线衍射仪、红外光谱仪对其进行了表征。以黄连木籽油为原料,开展了酯交换法制备生物柴油的研究,考察了主要影响因素:醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应温度对酯交换反应的影响,得到的酯交换反应适宜条件为:以黄连木籽油0.01 mol计,醇油摩尔比12∶1、催化剂用量为黄连木籽油质量的4.0%、反应时间2.5 h、反应温度68℃。在该条件下生物柴油的收率可达99%以上。催化剂经4次循环使用,生物柴油收率仍可保持在96%以上。用FTIR1、HNMR对所制备的产品进行了表征,证明产品中含有饱和脂肪酸甲酯和不饱和脂肪酸甲酯。 相似文献
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阻燃剂V6的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以三氯化磷、季戊四醇、氯气及环氧乙烷为原料,四氯化钛为催化剂,通过三步反应合成了阻燃剂V6——四(2-氯乙基)-2,2-二(氯甲基)-1,3-亚丙基二磷酸酯。用IR、元素分析对合成的阻燃剂V6进行了表征,并且对各步的反应条件进行了优化,最佳反应条件为:反应物配比n(季戊四醇)∶n(三氯化磷)∶n(氯气)∶n(环氧乙烷)为1∶2.5∶2.2∶4.2;各步的最佳反应时间依次是2h,3h,4h;适宜的反应温度分别为80°C,23~25°C,80°C。产率达93.5%。 相似文献