聚合级丁二烯-1,3中痕量丁二烯-1,2的二次气相色谱测定

前言在 GPB 法生产丁二烯-1,3的过程中,原料碳四中含有大约0.15～0.20%的丁二烯-1,2。它沸点较高(10.84℃,C_4~(-1,3)~(==)为-4.4℃),在 GPB 抽提丁二烯过程中,随同沸点较高的顺丁烯-2(3.72℃)作为重组份由脱重塔抽出。但是,这种脱重过程是不够完善的。所以,产品中总含有大约0.1～0.3%的顺丁烯-2,成为决定聚合级丁二烯纯度的主要杂质。因此,在丁二烯-1,3中必然会有痕量丁二烯-1,2。而丁二烯-1,2的     

微波促进的有机反应

(上接2001年第6期)8 加成反应8.1 烯烃的加成以三氯化铈七水合物做催化剂,在微波照射下1,3-二羰基化合物与α,β-不饱和羰基化合物进行Michael加成[149].反应可在8～15 min进行完全,收率75%～92%.ROOR+R＂OR3CeCl3*7H2O)/(MWIR3OR＂OROR共轭烯酮=丁烯酮1,3-二羰基化合物=乙酰丙酮(92%),乙酰乙酸乙酯(86%),丙二酸二乙酯(85%),5-乙氧基羰基苯并[2,3]环戊烯酮(78%)     

咪唑酮和咪唑硫酮类羟基衍生物的研究

介绍了杂环化合物咪唑酮和咪唑硫酮类化合物的应用及合成方法。并以4,5-二羟基-1,3-二羟甲基-2-咪唑酮和4,5-二羟基-2-咪唑硫酮为例,介绍了具体的合成步骤及有关数据。     

Na_2WO_4-H_2O_2体系催化1,2-丙二醇和丁二醇的选择氧化

以钨酸钠为催化剂、30％H2O2为氧化剂,选择性氧化1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇。研究了酸性助剂的作用,比较了钨酸钠、钼酸钠、磷钨酸和磷钼酸的催化性能以及不同底物在体系中的反应结果。反应时间的延长和温度的升高虽然可以提高转化率,但对选择性生成羟基酮不利。催化剂和氧化剂的增加则促进副产物乙酸和甲酸的生成。增加酸性助剂可以提高1,2-丙二醇的转化率,但反应生成羟基丙酮的选择性降低。以钨酸钠为催化剂,在反应条件为温度55℃,时间60 mm,n(Na2WO4·2H2O)／n(邻苯二酚)=1时,1,2-丙二醇转化率可达13％左右,生成的羟基丙酮的选择性可达92.3％。该反应条件下,1,2-丁二醇、1,3-丁二醇的转化率分别为29.2％和77.5％,生成的1-羟基-2-丁酮和4-羟基-2-丁酮的选择性分别为65.8％和85.3％。     

壳牌公司研发出线性α-烯烃制备工艺

壳牌公司研发出一种由含有n个碳原子的线性α-烯烃制备含有2n个碳原子的线性α-烯烃工艺。制备步骤包括：     

中国专利

申请人:日石三菱株式会社专利名称:含有二酯的不锈钢轧制用油以及不锈钢轧制产品的制法文摘:含下列(I)式R~1—O—CO—(CH_2)_4—CO—O—R~2(式中,R~1和R~2是相同或不同的基团,表示3～5个碳原子     

共沸、共沸点、共沸组成(Ⅰ)

乙二醇共沸数据表(1)(除特别注明者外,表中沸点皆为760二mHg下的数据。.为同时有两个数据报导,来“为有不共沸的报导,牛翔来为发生反应。)︵重量%︶含量乙二醇沸!沮片点共沸点分子式名称分子式名称(o(几)“…乙含重二量醇量%(℃)(℃)C oHoCJ:C:H 01C sHoB了;1,2,3一三氯丙烷3一碘丙烯1,2一二嗅丙烷1,3一二澳丙烷异硫氰酸丙烯酮草酸二甲醋澳乙酸乙酉旨双(2一澳乙基)醚(50且lmHg)双(2一氯乙基)醚告156。102。1 40。166。152。164.158。85859共沸点 (℃) 150。8二工01。5l。}…C。式J一深丽::::了;5{}C。H 7Nc oHSO‘苯胺顺f烯二酸二甲…     

Fluolead试剂在有机氟化领域中的应用进展

Fluolead试剂是一种新型氟化试剂,其制备简单、稳定性好、活性高、应用范围广(能与含有醇、醛、酮、羧酸等基团的物质发生反应合成相应的含氟化合物)、易处理、安全易操作等优点。从Fluolead对羟基的氟化、对羰基(包括醛基)的氟化、对羧基的氟化、对硫代碳酸酯基(包含硫代羰基)的氟化,Fluolead用于基团保护,Fluolead制备五氟化硫方面综述了Fluolead试剂在有机氟化领域的新进展。     

1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的合成工艺的研究

1,3-二甲基-2-咪唑啉酮是一种新型强极性非质子溶剂,可替代有致癌性的HMPA,性能优于普通惰性溶剂DMSO和DMF,有优良溶剂性能,对树脂材料、无机化合物、有机化合物、聚合物等都有很好的溶解,且稳定性好、低毒、高闪点、易于回收。该溶剂可以提高工业生产的安全性并减少对环境的污染,改善产品的质量,因此被称为"王牌溶剂"。本课题以水做溶剂和催化剂,尿素和乙二胺通过环化缩合制得2-咪唑啉酮;以甲酸做溶剂和甲基化试剂,对2-咪唑啉酮进行N-甲基化反应制得1,3-二甲基-2-咪唑啉酮。通过对回流时间、回流温度、原料配比的优化,最终获得一条适合我国化工制造水平、绿色、环保的DMI合成路线。     

间苯二酚转移加氢制备1,3-环己二酮

用转移加氢法由间苯二酚合成了1,3-环己二酮。适宜的反应条件为:以氢气还原的5%Pd/C 为催化剂,甲酸钠为氢供体,水作溶剂,在70℃反应1 h,1,3-环己二酮的收率为82.1%(HPLC)。考察了 PdCl_2/C的还原方式。催化剂经 XRD 表征确认了其活性组分是原子态的 Pd,初步确定催化剂失活的主要原因是杂质堵塞了活性炭载体中的微孔。     

现代化工分离技术讲座 第八章 富勒烯的分离纯化

(上接 2 0 0 3年第 5期 )1　概　述富勒烯化合物是指具有封闭笼状结构的碳原子簇类化合物 (包括纯富勒烯 ,富勒烯的取代衍生物 (Substitutedfullerenederivatives) ,富勒烯的面内金属络合物 (Metallicfullereneendohedralcom plexes) ,富勒烯的面外金属络合物 (Metallicfullereneexohedralcomplexes) ,碳纳米管 (CarbonNanotubes)等。研究最多的是C60 ,C60 由 60个碳原子构成球形 32面体 ,即由 1 2个五边形和 2 0个六边形组成 ,相当于截顶 2 0面体 ,其中五边形彼此不相连接 ,只与六边形相邻。每个碳原子以SP2 杂化轨道和相邻 3个碳原子…     

制备铂有机硅氧烷络合物的方法

<正>铂有机硅氧烷络合物通过以下方法制备,所述方法包括:将卤化亚铂和酮混合,然后添加聚有机硅氧烷,其每分子具有2～4个硅键合的具有2～6个碳原子的末端不饱和烃基团。通过该方法制备的铂有机硅氧烷络合物可用作硅氢加成催化剂。(美国陶氏有机硅公司)/EP3655416A1,2020-05-27     

现代化工分离技术讲座

第八章富勒烯的分离纯化 (上接2003年第5期) 1 概述 富勒烯化合物是指具有封闭笼状结构的碳原子簇类化合物(包括纯富勒烯,富勒烯的取代衍生物(Substituted fullerene derivatives),富勒烯的面内金属络合物(Metallic fullerene endohedral complexes),富勒烯的面外金属络合物(Metallic fullerene exohedral complexes),碳纳米管(Carbon Nanotubes)等.研究最多的是C60,C60由60个碳原子构成球形32面体,即由12个五边形和20个六边形组成,相当于截顶20面体,其中五边形彼此不相连接,只与六边形相邻.每个碳原子以SP2杂化轨道和相邻3个碳原子以σ键相连,所有碳原子各自贡献一个剩余的p电子形成离域球面大π键.富勒烯的化学性质相当活泼,具有缺电子烯的性质,几乎苯环能发生的反应它都能发生.如氧化、还原、加成、取代、络合、聚合、亲电、亲核、自由基反应等.图8-1为C60的笼状结构图.图8-2为面内金属富勒烯结构图.     

聚芳醚醚酮酮腈的合成与表征

在KOH和K2CO3存在下,通过2,6-二氯苯甲腈与苯酚在N-甲基吡咯烷酮中的缩合反应,合成了一种新单体2,6-二苯氧基苯甲腈。在无水AlCl3及NMP存在下,将其与对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯在1,2-二氯乙烷中进行低温溶液缩聚,合成了聚芳醚醚酮酮腈(PCEEKK)。用IR、DSC、TG、WAXD等方法对其结构和性能进行了表征。结果表明,聚合物的玻璃化转变温度(Tg)为160～180℃,比聚芳醚酮酮(Tg=156℃)要高,失重温度(Td)为471-495℃;DSC和WAXD的分析表明,PCEEKK为非晶态聚合物。     

高效液相色谱法/二极管阵列检测器分析乙二醇中的未知痕量杂质

建立了测定乙二醇中影响紫外透光率的痕量杂质的方法。采用高效液相色谱法 /二极管阵列检测器首次测定了乙二醇中的 3 -甲基 -1,2 -环戊二酮和 3 ,5 -二甲基 -1,2 -环戊二酮。这两种物质 ,回收率分别为 95 87%～99 95 %和 98 79%～ 10 1 1% ;相对标准偏差分别小于 1 72 %和 4 5 6% ;相关系数分别为 0 9999和 0 9998;最低检出限分别为 0 0 0 6μg/ml和 0 0 1μg/ml     

手性酮环氧化催化剂的合成与表征

手性酮是一类立体选择性高,催化活性好的烯烃不对称催化环氧化优良催化剂.由D-果糖衍生的手性酮Ⅱ可以广泛的应用于反式二取代、三取代烯烃,共轭双烯,烯炔,α,β-不饱和羰基化合物的催化环氧化,其ee值最高可以达到99%以上.对其合成路线进行了考察与改进,收率由原来的53%提高到67%.同时还发现反应之后的剩余物可以回收利用,二次反应的收率为45%,总的收率为79.7%.     

含氰侧基的聚醚醚酮酮-聚醚酮醚酮酮共聚物的合成与表征

在KOH和K2CO3存在下,通过2,6-二氯苯甲腈与苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应,合成了2,6-二苯氧基苯甲腈(DPOBN)。在无水AlCl3及NMP存在下,将DPOBN与4,4′-二苯氧基二苯甲酮(DPBP)、对苯二甲酰氯在1,2-二氯乙烷中进行低温溶液共缩聚反应,合成了一系列含氰侧基的聚醚醚酮酮(PCEEKK)-聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)共聚物(简称共聚物)。用傅里叶变换红外光谱、示差扫描量热分析、热重分析、广角X射线衍射光谱等方法对共聚物的结构和性能进行了表征。实验结果表明,n(DPOBN)∶n(DPBP)=(5∶95)～(40∶60)时,共聚物的玻璃化转变温度(Tg=161～173℃)比纯PEKEKK的Tg(160℃)高;而共聚物的熔点(Tm=320～369℃)则比纯PEKEKK的Tm(378℃)低,有利于熔融加工成型。共聚物和纯PEKEKK一样具有优异的耐热性能和抗化学腐蚀性能。     

硅钨杂多酸催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮

以硅钨杂多酸作催化剂,丁酮和1,2-丙二醇为原料合成丁酮1,2-丙二醇缩酮,采用正交试验筛选出了硅钨酸H4SiW12O40催化合成缩酮的最佳反应条件：丁酮200mmol,n（丁酮）：n（1,2-丙二醇）1：1．4,催化剂用量占反应物总质量的0．5％,反应时间1．5h,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达81．2％。     

甲基异丁基酮

<正> 甲基异丁基酮(MIBK)系饱和脂肪一元酮。它是1种优良的中沸点溶剂,有许多衍生物。广泛用于涂料、医药、染料、选矿、炼油、化工等各行业。国外MIBK的生产、开发及应用已具有相当高水平;国内80年代初才起步,但前景广阔。     

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以二氧化钛负载磷钨钼杂多酸H3PW6Mo6O40／TiO2为催化剂,丁酮和1,2-丙二醇为原料,合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了H3PW6Mo6o40／TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,H3PW6Mo6O40／TiO2是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂。在n（丁酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．7,催化剂用量为反应物料总质量的0．8％,环己烷为带水剂,反应时间1．5h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达73．5％。