微波对ZnFe_2O_4高温煤气脱硫剂结构的影响

采用固定床硫化装置评价了微波和常规焙烧方式所得铁酸锌煤气脱硫剂的脱硫性能,发现微波焙烧方式制备的脱硫剂表现出更好的脱硫活性,这主要是由该焙烧方式下的微波效应引起的。采用XRD、XPS、氮吸附、SEM等表征手段对新鲜脱硫剂和硫化后脱硫剂的结构进行深入分析,结果表明:与传统方式相比,微波煅烧所得脱硫剂活性组分分散性较好且在硫化前后具更大的比表面和孔容,同时单位硫容对应的比表面(或孔容)降低程度较小,这显然有利于硫化再生过程中的反应与传质;微波焙烧也使金属原子核外层电子层密度增大、表面金属原子和所含活性晶格氧含量增高,这对H2S的吸附和脱硫剂表面的硫化反应非常有利。此外,微波煅烧所得脱硫剂硫化后Fe1-xS(Fe0.9S,Fe0.88S)的含量少于常规方式制备的脱硫剂,这有利于脱硫剂后续的氧化再生。     

固相法制备ZnO/改性半焦脱硫剂及其脱硫性能研究

采用固相法制备了Zn O/改性半焦脱硫剂,在固定床反应器上考察了负载比、活性组分质量分数、焙烧温度、焙烧时间和助剂质量分数对脱硫剂脱硫性能的影响,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、氮吸附技术对最优条件下制备的脱硫剂进行了表征。试验得到的Zn O/改性半焦脱硫剂的最佳制备条件为:负载比(Zn O与改性半焦质量比)5∶3,活性组分质量分数30%,焙烧温度600℃,焙烧时间2 h,助剂质量分数4%。固相法制备的脱硫剂结晶度好,脱硫剂脱硫前后比表面积、孔容、孔径变化较小,表明脱硫剂中载体改性半焦的孔隙结构未受到破坏,有利于脱硫剂的后期再生。     

微波固相法制备铁酸锌脱硫剂的硫化动力学

通过微波与常规固相法制备了铁酸锌高温煤气脱硫剂,使用X射线衍射（XRD）、氮吸附、扫描电子显微镜（SEM）以及X射线光电子能谱（XPS）对两种不同焙烧方式制备的脱硫剂的物相组成、织构形貌和表面元素进行了表征。数据显示微波焙烧制备的脱硫剂具有孔隙结构丰富、表面金属元素含量高、结合能低等优点。使用热天平对铁酸锌脱硫剂硫化行为进行了研究,根据等效粒子模型计算了两种脱硫剂与硫化氢气体反应的动力学参数,得到了硫化反应动力学方程,并在固定床上对其煤气脱硫性能进行了考察。结果表明硫化过程分为化学反应控制区和颗粒内扩散控制区。微波焙烧制备脱硫剂的化学反应活化能和颗粒内扩散活化能较低,说明其在硫化氢气体脱除上具有更高的活性。在模拟煤气气氛下,相比常规焙烧方法制备的脱硫剂,微波制备的脱硫剂的脱硫性能显著提高,具有更高的硫容和更长的精脱硫时间。     

微波辐射固相法合成富马酸锌

以富马酸和醋酸锌为原料、用微波辐射固相法合成富马酸锌,合成条件为:n(醋酸锌)∶n(富马酸)摩尔比=1.0∶1.2,微波输出功率为600 W,辐射时间为6 m in,产率达89.3%。用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射和热分析对产物进行了表征,其组成为Zn[OOCCH CHCOO].H2O。     

固相合成CuFe2O4及其气敏性能

以无机盐为原料,采用低热固相化学反应法合成了尖晶石型复合氧化物CuFe2O4的前驱体,通过不同温度煅烧,最后得到尖晶石复合氧化物CuFe2O4.用X射线衍射和透射电镜对合成产物进行了表征.结果表明:煅烧温度对尖晶石结构的形成有较明显的影响,当温度达到800℃时固相反应完全.合成材料的尺寸约为50 nm,但由于铁酸盐有磁性而存在轻微团聚.将样品制成旁热式气敏元件,气敏测试结果表明:元件在较低的工作温度时,对H2S气体具有较高的灵敏度和选择性,对体积分数为25×10-6的H2S气体的灵敏度接近9.     

基于微波固相法与ChemOffice软件研究煤矸石中铁铝浸出机理

采用微波固相法酸浸提取煤矸石中的铁、铝,对煤矸石原料、酸浸物和酸浸渣的化学组成、物相组成及微观形貌进行了分析,利用ChemOffice软件对煤矸石原料及酸浸未溶物所含化合物分子的三维结构及分子间键长进行模拟. 结果表明,在微波辅助酸浸条件下,煤矸石中铁、铝组分浸取率分别达98.13%和95.07%,酸浸未溶物中铁、铝组分分别为FeH(SO4)2×2H2O, FeSO3, Al2SO4(OH)4×5H2O和AlH(SO4)2×2H2O. 微波固相法的酸浸反应机理与传统加热机理不同.     

固相法制备AgxNbO2.5+x/2粉体及其可见光催化性能的研究

以五氧化二铌和硝酸银为原料,利用固相法制备了AgxNb02.5+x/2(x=0.95,0.98,1.00,1.02和1.05)体系的粉体,通过XRD和UV-VIS分析表明:其结晶较完整、纯度较高,当Ag过量时其AgxNb02.5+x/2的禁带宽度(Eg)有所减小,达到2.71 eV.对亚甲基蓝溶液进行光催化降解实验,结...     

低温固相法制备纳米氧化锌及其在脱硫中的应用

以乙酸锌和草酸为原料,采用低温固相法制备了纳米氧化锌,考察了表面活性剂和焙烧温度对氧化锌晶粒的影响,采用XRD、TG-DTA、IR和TEM等技术进行表征。以不同晶粒的氧化锌为锌源,采用等体积浸渍法制备一系列NiO/ZnO吸附荆;以噻吩/正庚烷为模型化合物,在固定床微反装置考察氧化锌晶粒对吸附剂脱硫性能的影响。结果表明,表面活性剂以十二烷基硫酸钠效果最好,合适的焙烧温度为400℃;制备的氧化锌呈球形,为六方晶系纤锌矿结构,具有较好的分散性,平均粒径约15 nm。活性评价表明,NiO/ZnO吸附剂对噻吩类硫化物具有较高的活性。可以实现超深度脱硫;氧化锌晶粒越小,相应NiO/ZnO吸附剂的脱硫活性越高;脱硫前后吸附剂的XRD谱图对比表明,脱硫过程中S以ZnS的形式固定在吸附剂上。     

微波固相法合成钴酞菁及其磺化衍生物

钴酞菁及其衍生物由于具有独特的光、电、磁及对某些气体的敏感性等方面的特性。钴酞菁的合成方法常用的有固相法和液相法，很少有用微波法合成钴酞菁的报道。     

微波固相法制备OMS-2基固体酸及其催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,微波固相法制备的SnCl4(FeCl3)/OMS-2为固体酸催化剂,合成乙酸异戊酯。考察了活性组分种类、负载量等因素对酯化反应的影响。采用X射线衍射、扫描电镜以及比表面积测试等技术对样品的结构和形貌进行了表征。并用红外和折光率测试对酯化产品进行了验证。结果表明,微波固相法较之常规的固相法可以使活性组分SnCl4或FeCl3在氧化锰八面体分子筛表面的分散更加均匀,催化剂具有更加纤细的外形和更大比表面积,因而具有更高的酯化活性。在酸醇摩尔比为1:1.5,催化剂用量为反应液质量的1%,甲苯作为带水剂,反应温度110～120℃条件下,酯化活性随着活性组分SnCl4或FeCl3在OMS-2表面的负载量的变化呈火山状变化,最佳负载量为每克载体负载0.005mmol活性组分。OMS-2表面负载SnCl4时,酯化活性更佳,最大酯产率为84.8%。     

铁酸锌脱硫剂脱硫性能的研究进展

从铁酸锌脱硫剂的制备、硫化以及再生3个方面对铁酸锌脱硫剂脱硫性能的影响进行了总结,分析了各种条件对铁酸锌脱硫剂性能的影响,指出了铁酸锌脱硫剂的研究开发方向。     

微波辐射下霍夫曼降解法合成对苯二胺

研究微波辐射下霍夫曼降解法合成对苯二胺(PA)新工艺,以提高其收率。结果表明,对于N,N′二氯代对苯二甲酰胺(CA)的霍夫曼降解反应,微波辐射存在非热效应,而使反应效率大幅提高。微波辐射功率、反应介质水的用量及辐射时间都对反应有明显的影响。微波辐射下降解反应8 min,可得到收率92.6%、纯度99.7%的片状晶体产物PA。与常规加热法相比,微波辐射法使降解收率提高11.4%、废水量降低50%、反应时间缩短80%。     

微波辐射固相反应合成硼酸锌

以硫酸锌、硼砂为原料进行了微波辐射固相反应合成2375型硼酸锌(2ZnO·3B2O3·7.5H2O)的研究,探索出一种新的制备硼酸锌的工艺路线.实验考察了影响硼酸锌硼锌比[n(B2O3)/n(ZnO)]的因素,并对合成产品进行了表征.实验表明,微波辐射强度和原料配比对产品硼锌比有较大影响.通过差热分析,测定合成产品的失水温度为170～230℃,与2375型硼酸锌失水温度较接近;X射线衍射谱图的谱线位置和相对强度与7.5水硼酸锌的标准谱图相符;扫描电镜显示晶体为不规则形状,粒径1.5μm左右.     

钛柱撑膨润土的微波制备及性能

用微波辐射20min制备了钛柱撑活化膨润土，进行了XRD、钛含量、表面酸度及催化活性分析，结果表明，蒙脱石的层间距明显增大，在热稳定性、表面酸性、催化活性、钛含量等性能指标上，微波法均优于传统方法。随着钛含量的增加，样品的热稳定性增强，用微波制备的钛柱撑膨润土催化剂使戊醇的转化率均高于常规方法。微波法制备钛柱撑膨润土是一种较好的方法。     

超声波和微波联合辐照下铁酸锌的制备

在超声波辐照下共沉淀法得到铁酸锌前驱体,然后在微波辐照下焙烧得到脱硫剂的活性组分铁酸锌。考察了不同焙烧温度和不同焙烧时间对铁酸锌晶相和粒径的影响。实验结果表明,超声波共沉淀法制备铁酸锌是可行的,且在微波辐照下得到的铁酸锌晶相更完整、晶体粒子更为均匀,同时大大缩短了焙烧时间;在700℃下微波焙烧1 h所形成的铁酸锌能较好地满足作为脱硫剂活性组分的要求。     

低温固相反应制备氧化锌微粉研究

以Zn(NO3)2、Zn(Ac)2、ZnCl2和Na2CO3为原料,通过低温固相反应方法制备出了ZnO超细粉体。讨论了制备过程中不同的反应体系、反应物配比、煅烧温度和保温时间对ZnO粉体平均粒径的影响,并对其作用机理进行了分析。实验结果表明:在低温下,固相反应能快速进行;以Zn(NO3)2和Na2CO3为反应体系,能得到结晶度好、分散性较好、平均粒径为20nm左右的ZnO粉体。     

ZnFe_2O_4/ZnO气相法催化合成烷基吡嗪

改进的柠檬酸络合法制备了ZnFe2O4/ZnO催化剂,并用于乙二胺和2,3-丁二醇环化脱氢制备烷基吡嗪。用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)对催化剂进行了表征。考察了Zn/Fe摩尔比、反应温度、载气空速对2,3-丁二醇转化率和烷基吡嗪选择性的影响。结果表明,在n(Zn)∶n(Fe)=2∶1、反应温度380℃、原料液流速0.02 mL/min、载气空速1 440 h-1时,2,3-丁二醇的转化率为93.38%,烷基吡嗪的收率为85.47%,其中,2,3-二甲基吡嗪的收率为22.16%、2-甲基吡嗪的收率为63.31%。