酯交换-吸附脱乙醇联合工艺合成乙酸异辛酯

以乙酸乙酯和异辛醇为原料、阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,通过酯交换反应,采用4A分子筛吸附脱乙醇技术合成乙酸异辛酯,考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯交换反应的影响. 结果表明,较佳的酯交换反应工艺条件为：乙酸乙酯与异辛醇摩尔比3.0:1,NKC-9为初始原料质量的6.0%,反应温度≤98℃,反应时间4.0 h. 在该条件下,反应液中乙酸异辛酯含量为60.51%.     

钛酸钾催化DMC酯交换反应合成碳酸二异辛酯的研究

研究了碳酸二甲酯（DMC）与异辛醇（EHOH）酯交换合成碳酸二异辛酯（DEHC）的反应,对几种钾盐的催化性能比较,发现K2TiO3具有较好的催化活性和选择性。实验结果表明,K2TiO3为催化剂时,最佳反应条件为：反应温度140 ℃,反应时间2 h,n(DMC)∶n(EHOH)=1∶3,催化剂用量为原料总质量的1%,DMC转化率为72.1%,DEHC收率为57.6%,DEHC选择性为79.2%。     

碱性离子液体催化碳酸二甲酯与异辛醇酯交换反应合成碳酸二异辛酯

以不同碱性离子液体为催化剂,由碳酸二甲酯(DMC)与异辛醇(EHOH)酯交换反应合成碳酸二异辛酯(DEHC)。结果表明,碱性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑苯甲酸盐[C4mim][(C6H5)COO]显示出高的催化活性。[C4mim][(C6H5)COO]催化合成DEHC的适宜反应条件为:反应温度130℃,催化剂用量2%(占反应物总质量百分数),n(DMC)∶n(EHOH)=1∶4,反应时间6 h。在此条件下,DMC转化率为99.97%,DEHC选择性为86.35%。同时对反应机理进行了探讨。     

碱性离子液体催化碳酸二甲酯与异辛醇酯交换反应合成碳酸二异辛酯

以不同碱性离子液体为催化剂,由碳酸二甲酯(DMC)与异辛醇(EHOH)酯交换反应合成碳酸二异辛酯(DEHC)。结果表明,碱性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑苯甲酸盐[C4mim][(C6H5)COO]显示出高的催化活性。[C4mim][(C6H5)COO]催化合成DEHC的适宜反应条件为:反应温度130℃,催化剂用量2%(占反应物总质量百分数),n(DMC)∶n(EHOH)=1∶4,反应时间6 h。在此条件下,DMC转化率为99.97%,DEHC选择性为86.35%。同时对反应机理进行了探讨。     

碳酸二辛酯的合成工艺研究

采用固体碱K_2CO_3/γ-Al_2O_3为催化剂,以碳酸二乙酯和正辛醇为主要原料经催化酯交换合成了碳酸二辛酯。采用气相色谱监测反应液中碳酸二辛酯的含量,考察了催化剂用量、物料配比、反应温度与时间以及催化剂重复使用次数对碳酸二辛酯含量的影响。结果表明,固体碱K_2CO_3/γ-Al_2O_3对反应有较高的催化活性。经优化的合成工艺为:正辛醇与碳酸二乙酯摩尔比为2.3∶1,催化剂质量用量占碳酸二乙酯的3%,150℃下反应2h,后升温至160℃反应1h,最后再升至170℃反应1h,产品经减压精馏后含量在99.2%以上,单程反应收率可达85%以上,催化剂回收后可重复使用3次以上。     

CaO/ZrO2 - La固体碱催化合成碳酸二异辛酯

本文以CaO/ZrO2-La固体碱为催化剂,碳酸二甲酯、异辛醇为原料,通过酯交换反应合成碳酸二异辛酯。实验结果表明,活化温度600℃下催化剂的投加量(占反应物总质量)为1.5%时,产品收率达到66.8%。使用7次后,产品收率仍可达56.3%。利用核磁共振、红外光谱对产品进行分析,结果显示产品中无副产物,纯度较高。     

酯交换法合成水杨酸异辛酯

选用水杨酸甲酯和异辛醇(2-乙基己醇),通过醇钠的催化作用,合成了水杨酸异辛酯。考察了影响反应的因素,探讨并找到了较好的反应条件,当催化剂用量为0．5％,原料酯与醇物质的量比为1：2时,收率可达85％以上。成品为无色透明油状液体,游离酸0．05％以下,含量98．5％(GC)以上。     

酯交换法合成邻苯二甲酸二异辛酯

以邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇为原料,二丁基氧化锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了邻苯二甲酸二异辛酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。反应的最佳条件是：反应温度为170～180℃,催化剂用量为1．0g,反应时间为4h,邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇物质的量的比为1：2．10。在此条件下,收率在96．5％以上,通过折光率、IR、^1HNMR对产品进行了结构表征。     

酯交换法合成邻苯二甲酸二异辛酯

以邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了邻苯二甲酸二异辛酯,考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：反应温度170—180℃,催化剂用量1．0g,反应时间3．5h,邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇物质的量比1：2．10。在此条件下,收率在96．5％以上,通过折光率、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

MgO/ZrO_2的制备表征及催化合成碳酸二异辛酯

分别采用物理研磨、浸渍和共沉淀3种方法制备了负载型固体碱MgO/ZrO2催化剂,并将其用于催化碳酸二甲酯与异辛醇的酯交换反应合成碳酸二异辛酯。结果表明,催化剂的活性在焙烧温度为973 K时达到最佳,合成产物的收率分别为67.00%,51.00%,59.93%。催化剂的X射线衍射、CO2程序升温脱附、FTIR表征表明,催化剂的活性及稳定性取决于MgO/ZrO2的结构。四方氧化锆晶相对催化活性有积极的影响,当单斜氧化锆晶相明显时,催化活性显著下降。用物理研磨法制备的催化剂,由于MgO均匀分散于载体表面而使其显示高催化活性。用共沉淀法制备的催化剂,由于Mg2+进入Zr4+的晶格形成MgO/ZrO2固溶体结构,使其显示了高的稳定性和活性。     

甲醇直接氧化羰基化合成碳酸二甲酯的研究

研究了在不同载体上的钯铜系金属系列催化剂上．甲醇直接氧化羰基化合成碳酸二甲酯的催化性能。考察了催化剂组成及反应条件对合成碳酸二甲酯的影响。实验得出,活性碳为最佳载体,催化剂活性组分为双金属Pdcl2-CuCl2,最佳反应温度为130℃,一氧化碳与氧气的物质的量比为1．2。     

氯乙酸2-乙基己酯催化合成的研究

通过对三种催化酯化反应的脱水方法及负压下使用不同催化剂的比较和选择,提出了以氧化亚锡为催化剂负压脱水合成氯乙酸2乙基己酯的方法。     

由甲醇制备碳酸二甲酯的生产技术

综述了由甲醇制备碳酸二甲酯的各种生产方法及其发展趋势,特别是对新的非光气法－－甲醇氧化羰基化生产碳酸二甲酯进行了较为详细的论述。     

浅谈热解法制备碱式碳酸镁的研究分析

研究的原材料为复盐MgCO_3·(NH_4)_2CO_3·H_2O。该复盐是通过盐湖水氯镁石氨法经二次反应沉淀得到的,对其进行热解可以分解得到目的产物——碱式碳酸镁。实验着重于探讨Mg~(2+)用量、预氨量、液固比、热解的时间以及温度对目的产物质量的影响。通过对实验结果进行数据分析,可得到最有效制备碱式碳酸镁的数据选择。     

色谱纯甲醇的制备研究

随着液相色谱的广泛应用，作为反向液相色谱流动相的色谱纯甲醇的需求量与日俱增，产品供不应求。但色谱纯甲醇要求纯度很高，且在紫外波段(220～280nm)内需很高的透光率。这给色谱纯甲醇的制备增添了很大困难。因而，色谱纯甲醇价格较高，目前东北三省尚无生产厂家，主要依靠外省或国外进口。如何由工业级甲醇制备色谱纯甲醇是本研究的主要课题，实验原理是通过测定影响透气率的主要因素，再通过2．4-二硝基苯肼除去醛、酮，再用浓碱溶液中和羧酸、皂化酯类，再进行精馏，从而获得满意的结果。     

磷酸二异辛酯的合成研究

实现了磷酸直接酯化制取磷酸二异辛酯,解决了传统工艺需要处理废气的问题,以酸、醇及吗啉为原料,在催化剂的作用下反应合成了磷酸二异辛酯的码啉盐,同时通过一系列的对比实验,如改变反应温度、催化剂用量、原料配比等,来探索提高收率的方法.     

超临界甲醇制备生物柴油的研究

以菜籽油为原料,在超临界甲醇中制备了生物柴油,采用正交实验考察了反应温度、醇油摩尔比和反应时间对生物柴油收率的影响.结果表明,各因素对生物柴油收率影响的显著性顺序为:反应温度》醇油摩尔比》反应时间;最佳工艺条件为:反应温度300℃、醇油摩尔比42∶1、反应时间20 min,在此条件下生物柴油的收率达到97.95%.     

强酸性阳离子交换树脂催化合成氯乙酸异辛酯的研究

对采用７３２强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂作催化剂合成氯乙酸异辛酯进行了实验研究，提出了适宜的反应条件。实验结果表明，该法酯化率高、过程简便、产物颜色浅，优于浓硫酸作催化剂。     

丙烯酸-2-乙基己酯气相色谱填充柱的制备及其应用

根据丙烯酸-2-乙基己酯纯度检测的要求,自制色谱柱并用于丙烯酸-2-乙基己酯纯度的分析,考察了固定相的组成和涂渍对检测的影响,建立定量分析方法,实验结果表明在选定的色谱条件下,能够准确分析其中杂质,仪器稳定性较好,检测重现性较好,RSD符合国家标准[1]对检测的要求。     

糠醛萃取精馏分离甲醇-碳酸二甲酯二元共沸物研究

采用糠醛作萃取剂 ,用萃取精馏法对甲醇 -碳酸二甲酯二元恒沸物进行分离 ,找到了合适的实验条件和色谱分析方法 ,得到纯度为 99. 7%的碳酸二甲酯产品 ;研究了萃取剂的配比对分离性能的影响 ,得到最佳萃取剂配比为糠醛 /甲醇 (质量比 )为 6～ 8;考察了萃取剂的循环使用对分离性能的影响 ,发现糠醛经减压蒸馏提纯后循环使用基本不影响分离性能 ;对整个过程物系的回收率进行了考察 ,发现各组分的回收率均比较高。结果表明糠醛是一种毒性较小 ,价格较低 ,分离效果比较理想的新型萃取剂。