2,2′-联吡嗪的合成工艺研究

以2-氯吡嗪为反应底物,氯化钯为催化剂,在四丁基溴化铵和N,N-二异丙基乙基胺的作用下合成了2,2’-联吡嗪,分析了催化剂、碱、溶剂对反应产率的影响,得到了合成2,2’-联吡嗪较为优化的反应工艺。     

合成5-苄基-2,3-二甲吡嗪的新方法

以过硫酸铵和硝酸银为自由基引发剂 ,以 2 ,3 二甲吡嗪和苯乙酸为原料 ,首次采用自由基烃基化反应合成 5 苄基 2 ,3 二甲吡嗪。用正交实验确定了合成工艺的最佳条件是 :n( 2 ,3 二甲吡嗪 )∶n(苯乙酸 )∶n(硝酸银 )∶n(过硫酸铵 ) =2∶2∶1∶2 ,反应温度 80℃ ,时间 30min ,产率达 70 .5%。     

微波合成1,4-二(吡唑基-1-亚甲基)苯

以二甲基亚砜为溶剂,1,4-对二氯苄和吡唑为反应物,微波辐射合成了1,4-二(吡唑基-1-亚甲基)苯。通过实验研究确定最佳合成条件为:微波输出功率为400W、间歇辐射时间为4min、n(吡唑)∶n(对二氯苄)=2.2∶1。最佳条件下产率可达79.6%。经元素分析及IR、1 H NMR表征,确认了合成产物结构。     

2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪合成工艺的改进

以2,6-二氯吡嗪为原料,经过甲氧基化、硝化、氨化、氧化合成出2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪(LLM-105)。研究了甲氧基化条件、硝化体系、氨化条件、三氟乙酸与双氧水的体积比等因素对LLM-105总产率的影响。得到优化的合成条件是:质量分数25%的甲醇钠甲醇溶液,回流3h;用质量分数20%发烟硫酸和硝酸钾硝化体系硝化2,6-二甲氧基吡嗪,室温下反应3h;质子溶剂乙醇作为氨化溶剂,60℃下反应2h;三氟乙酸与质量分数30%双氧水的体积比3∶2,45℃下反应6h;LLM-105的总收率达到54%。     

2-氨基-5-溴-3-吗啉-4-基吡嗪的合成

以2-氨基吡嗪(Ⅰ)为原料,经溴代、吗啉取代,合成得到目标化合物2-氨基-5-溴-3-吗啉-4-基吡嗪(Ⅲ),合成路线总收率为45.9%(以2-氨基吡嗪计),目标化合物结构经1HNMR确证。该文对反应投料比、温度、反应时间等因素进行了考察并优化,最优反应条件为:n(2-氨基吡嗪)∶n(溴素)∶n(吡啶)=1∶2.1∶2.1,避光,40℃下反应30 min;每克3,5-二溴-2-氨基吡嗪加入4 mL吗啉,80℃下反应1 h。优化后的合成路线反应条件温和、操作简单、成本低廉,适合较大规模制备。     

微波辐射下Al_2(SO_4)_3·nH_2O催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体A l2(SO4)3.nH2O为催化剂,在微波辐射下,以α-萘乙酸和甲醇为原料合成了α-萘乙酸甲酯。考察了催化剂的用量、微波功率、微波辐射时间、醇酸比对酯产率的影响。实验结果表明,最佳实验条件为:催化剂用量6%,微波功率600 W,微波辐射时间28 m in,醇酸摩尔比12∶1,酯产率72.45%。     

微波辐射下2-苯基苯并咪唑的合成及应用研究

在微波辐射下，以邻苯二胺和苯甲醛为原料合成得到了2-苯基苯并咪唑。运用正交实验优化了合成反应条件，其最优化工艺条件为：n（邻苯二胺）：n（苯甲醛）1：1-3，微波辐射时间5min，微波功率119W，产率达66．65％，合成产物经熔点测试、IR、1HNMR表征得到确认。以制备的2-苯基苯并咪唑为主要成为配置成印制电路板用的水性予焊剂，通过应用试验表明，该予焊剂能有效防止铜表面氧化，并具有极佳的可焊性。     

产二甲苯单加氧酶菌株的筛选、鉴定及转化2,5-二甲基吡嗪条件的优化

从土壤中筛选得到一株可以选择性氧化2,5-二甲基吡嗪生成5-甲基吡嗪-2-羧酸的产单加氧酶菌株ZJB-LLJ,经过生理生化鉴定及16S rDNA序列分析确定为恶臭假单胞菌。并对其转化2,5-二甲基吡嗪产5-甲基吡嗪-2-羧酸的条件进行了优化,结果表明,在500mL摇瓶中装液100mL、温度为30℃、pH值为7～8、以对二甲苯为唯一碳源、诱导培养12h后添加底物的条件下,产物积累量最大;采用分批流加的方式积累产物较快,转化528h后5-甲基吡嗪-2-羧酸浓度达20.41g·L-1,产率达到75.6%。     

抗氧剂甲叉-4426-S的合成工艺研究

以2,6-二叔丁基苯酚、硫化钠、甲醛溶液为原料,合成了抗氧剂甲叉-4426-S,用傅里叶红外光谱和1H核磁共振对试样进行分析,结果表明:产物为甲叉-4426-S。在优化反应条件下,甲叉-4426-S的产率达到了94.8%,母液循环实验产率为94.5%,将二次母液进行溶剂回收后进行实验,产率为92.4%。     

单模聚焦微波催化合成苹果酸异戊酯

利用安东帕Monowave 300单模式密封微波化学转化合成反应器,以苹果酸、异戊醇为原料,以浓硫酸为催化剂合成苹果酸异戊酯,经Agilent GCQQQ7000C气相色谱-质谱联用仪对产品确定目标产物。实验中考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、微波功率及辐射时间的影响,确定了优化合成条件。实验中考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应及辐射时间的影响,确定了优化合成条件,实验结果表明,在n(苹果酸)/n(异戊醇)为1:4,浓硫酸0.8g(苹果酸为0.02mol),微波温度为80℃微波辐射时间为20min条件下,产率可达93.6%。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.