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以4-硝基邻苯二甲腈和水杨醛为原料,在无水碳酸钾的催化下合成了一种新的酞菁前驱体4-(水杨醛氧基)邻苯二甲腈。产物经IR、UV-Vis、^1HNMR及MS表征确认了其结构,同时对该物质的最佳合成条件进行了优化,产率达94.3%。 相似文献
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以4-硝基邻苯二腈与愈创木酚、间甲酚、对羟基联苯为原料,二甲基亚砜为溶剂,氢氧化锂为催化剂,合成了4-(2-甲氧基-苯氧基)邻苯二腈(β-2MPn)、4-(3-甲基-苯氧基)邻苯二腈(β-MPn)和4-(4-苯基-苯氧基)邻苯二腈(β-BPn),通过1H NMR、FT-IR和13C NMR对产物结构进行表征,并测定了3种化合物的紫外-可见光谱及荧光光谱。结果表明,β-MPn、β-BPn相较于β-2MPn的紫外最大吸收波长和荧光最大发射波长均发生了不同程度的红移。对β-2MPn的合成进行了正交试验研究,得到最优反应条件为:反应温度30℃、反应时间72 h、4-硝基邻苯二腈与愈创木酚物质的量比为1∶1.25,产率82.9%。 相似文献
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用混合溶剂法合成了带有活性基团的四(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉,考察了催化剂、溶剂的配比、反应温度、反应时间等因素对反应产率的影响,确定了合适的反应条件:V(丙酸):V(冰醋酸):V(硝基苯)=2:2:1;反应温度:120~140℃;反应时间:50-60min。还利用IR,UV—VIS,热分析。1HNMR数据对配合物的结构进行了表征。 相似文献
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以反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛为起始原料,经加氢、酸解及异构化反应得到纯度98%以上的反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基甲醛,总收率为39.2%,目标化合物的结构经1HNMR、IR及GC-MS确认。探讨了反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛加氢的反应条件,实验表明,以钌/碳为催化剂,乙醇为反应溶剂,当m[反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛]∶m(钌/碳)=1∶0.09,加氢压力为3.5 MPa,反应温度为35~40℃时,反应效果最佳。 相似文献
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以对硝基苯胺、亚硝酸钠、2,5-二甲基苯酚和正溴丁烷为原料,采用重氮-偶合反应方法,合成了一种含偶氮基团的非线性生色团有机分子:1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4'-硝基苯基偶氮)苯.分别用FTIR、UV-vis和XRD对其化学结构和性能进行了分析和表征.红外光谱图中2 930、2 860 cm-1处出现的-C4H9特征吸收峰和紫外光谱中400 nm左右出现的峰是-N=N-特征吸收峰,表明1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4'-硝基苯基偶氮)苯已成功合成.X射线衍射测试结果表明1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4'-硝基苯基偶氮)苯为液晶分子.该生色团分子的成功合成为研究高性能聚合物光折变材料体系提供了良好助剂. 相似文献
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2-(4-氯苯氧基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成 总被引:12,自引:1,他引:12
首先以 4 氯苯酚为原料,在无水K2CO3、丙酮和KI的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得 4 氯苯氧乙酸乙酯(Ⅰ),收率 85. 7%。再以无水乙醇为溶剂,于 105~110℃,与w(水合肼) =80%的反应 8h,制得 4 -氯苯氧乙酰肼(Ⅱ),收率 78 .2%。然后该化合物在以碳酸钠作缚酸剂,温度 40℃的条件下分别与苯甲酰氯、4 甲氧基苯甲酰氯、3, 5- 二甲基苯甲酰氯、4 甲基苯甲酰氯和 4 氯苯甲酰氯反应,得相应的N,N′- 二酰基肼(Ⅲa~e),收率分别为 90 .2%、89 .3%、85. 1%、91. 4%和 86 .1%。最后Ⅲa~e分别在POCl3 作用下,脱水环化成了 2- (4 -氯苯氧基)-5 -芳基 1, 3, 4 -口恶二唑化合物(Ⅳa~e),收率分别为 87 .2%、89 .6%、86. 1%、88. 4%和 84.3%。通过元素分析,IR,1HNMR和MS对化合物Ⅳa~e的结构进行了表征。 相似文献
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Jacob Hooker David Hinks Gerardo Montero Christopher Conlee 《Coloration Technology》2002,118(6):273-276
The synthesis of azo dyes via a conventional aqueous-based diazotisation and coupling reaction requires the use of relatively high concentrations of mineral acids, which leads to high electrolyte concentrations in wastewater. Reported in this paper is an environmentally benign one-pot method for the synthesis of a nonionic azo dye, N,N -diethyl- N -{4-[( E )-(4-nitrophenyl)diazenyl]phenyl}amine, in supercritical carbon dioxide without using a mineral acid. The product yield increased significantly with temperature, with 91% theoretical yield afforded at 80 °C. The pressure of the system had little influence on product yield. 相似文献
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4-(4-氯苯基)环己醇及4-(4-氯苯基)环己酮的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以氯苯、环己烯、乙酰氯为原料,通过Friedel-Crafts反应、Baeyer-Villiger反应、水解反应得到4-(4-氯苯基)环己醇。通过正交试验得到Friedel-Crafts反应和Baeyer-Villiger反应优化后的工艺条件。4-(4-氯苯基)环己醇总收率达12.9%,较文献收率提高了6%以上。所得醇经次氯酸钠氧化,得到4-(4-氯苯基)环己酮,氧化收率87%,产品的结构经1HNMR、GC-MS鉴定。 相似文献