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1.
以草酸、邻胺基硫酚为原料,合成中间体S,S′-双(2-苯氨基)-乙二酰硫(1),采用超声波技术在温和条件下将中间体(1)与邻苯二甲醛反应,合成得到了新型含硫席夫碱大环化合物(L)。并与常规加热法进行了对比。结果表明:超声波催化法具有操作简单、反应时间短、条件温和、产率高及副反应少等优点。并探讨了超声波催化下目标大环化合物的最佳合成条件:以乙醇做溶剂,在中间体(1)与邻苯二甲醛摩尔比为1∶1,于50℃条件下超声1.5h。所有化合物均通过元素分析、1 HNMR、IR和MS进行组成和结构表征。 相似文献
2.
《精细化工》2016,(7)
"一锅法"合成了2-吡啶甲醛缩邻氨基酚希夫碱钼(Ⅵ)配合物Mo O2(L)(Et OH)(L=2-吡啶甲醛缩邻氨基酚),采用红外光谱(FTIR)、热重(TG)、光电子能谱(XPS)、元素分析和电感耦合等离子体发射光谱(ICP)对配合物的结构、金属含量进行表征。研究了该配合物在合成环氧大豆油中的催化活性,考察了反应温度、时间、催化剂用量、氧化剂和大豆油摩尔比对大豆油转化率、环氧产物选择性的影响。结果表明:在80℃、m(催化剂)=30 mg、n(大豆油)∶n(叔丁基过氧化氢)=1∶1.5、反应10 h的条件下,大豆油转化率为69.7%,环氧产物的选择性为62.9%。 相似文献
3.
以改性聚苯乙烯-二乙烯苯纤维为载体,过氧磷钨酸为活性组分,合成了一种新的固载型过氧磷钨酸催化剂—{PO4[WO(O2)2]4}3-}/PSN,通过红外、热重-差热、比表面及孔径测试等方法对其结构进行了分析,通过能谱仪测定了其中氮、磷、钨等主要元素的含量.将该催化剂应用于环己烯环氧化反应中,以过氧化氢为氧化剂,考察了催化剂用量、助剂用量、反应时间、反应温度等工艺条件.实验结果表明该催化剂对环己烯环氧化反应显示出较高的催化性能,在n(环己烯)∶n(过氧化氢)=1.75∶1,m(催化剂)∶m(原料)=1∶20,m(助剂)∶m(催化剂)=1∶10,反应温度60℃,反应时间5h的条件下,环己烯转化率可达88%,产物中环氧环己烷选择性达96.5%,重复使用十次催化性能无明显下降. 相似文献
4.
《广州化工》2015,(19)
以去离子水为溶剂,抗坏血酸和碱式碳酸锌为主要原料,分别在微波辐射和常规条件下合成食品添加剂抗坏血酸锌,并利用红外光谱(IR)、元素分析(EA)、EDTA配位法、热重分析(TG)对目标产物进行了结构分析。通过单因素实验对反应温度、反应时间、配料比n(碱式碳酸锌)∶n(抗坏血酸)、去离子水量、辐射功率等影响因素进行。结果表明,常规工艺条件为:反应温度60℃、配料比0.14∶1、反应时间35 min、去离子水量约为20 m L,抗坏血酸锌产率接近80%;微波工艺条件为:反应温度60℃、配料比0.14∶1、反应时间35 min、去离子水量约为20 m L、辐射功率300 W,抗坏血酸锌产率可达90.64%。在相同条件下,微波反应耗时短,产率高。 相似文献
5.
合成了壳聚糖镍(Ⅱ)金属配合物,并对其结构进行了表征和分析,考察了配合物对分子氧氧化环己烯催化性能。 相似文献
6.
以甘油和苯甲醛为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了甘油苯甲醛缩醛,该缩醛产物为2-苯基-1,3-二氧六环-5-醇(六元环)和4-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧戊环(五元环)的混合物,考察了反应条件对总收率的影响,得出最佳工艺:苯甲醛和甘油的物质的量比为1∶1.3,石油醚用量50 m L,催化剂用量为1.5 g,反应时间4 h,得到了最大收率为95.6%(以苯甲醛计)。考察了五元环向六元环的转化条件,并在-20℃的低温条件下,以甲苯和石油醚作为混合溶剂结晶分离出六元环,纯度为95.4%。利用气质联用仪(GC-MS)、核磁共振波谱仪(1H NMR)对目标产物进行了定量和定性分析。 相似文献
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8.
分别考察了常规条件下和微波合成条件下,碘催化法合成7-(2-甲基-3-丁炔-2-氧基)-香豆素的研究.实验结果表明,微波合成法不仅大大缩短了反应时间,还节省了昂贵原料3-氯-3-甲基-1-丁炔的用量,是合成该产物较优的合成方法.此外,还对比考察了Mitsunobu成醚法与碘催化法合成目标产物,并对二者的反应历程进行了探讨,对DCC法合成进行了尝试. 相似文献
9.
以4-羟基-3甲氧基苯乙酮为原料,通过肟化反应合成了4-羟基-3甲氧基苯乙酮肟,并以氯钯酸锂为钯源,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物。通过傅立叶红外(FT-IR)和紫外-可见漫反射光谱(UV-vis-DRS)对合成的配合物进行了表征。考察了溶剂与溶剂含水量、碱、催化剂用量等反应条件对4-羟基-3甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化Suzuki偶联反应的影响。当以碳酸钾为碱,乙醇水溶液(50vol%)为溶剂,催化剂量为0.01%(1×10-4mmol),60℃下催化对溴苯乙酮与苯硼酸Suzuki偶联反应,反应15min时,产品收率可达98.76%,表明4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化剂具有很高的催化效率。 相似文献
10.
对羟基苯甲酸与正丁醇在对甲苯磺酸催化下,微波辐射法合成对羟基苯甲酸丁酯。考察了酯化反应的各种影响因素,优化的反应条件为:n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1∶2,微波辐射功率500 W,微波辐射时间30 m in,对羟基苯甲酸丁酯产率为97%。 相似文献
11.
合成了一组壳聚糖钴(Ⅱ)金属配合物,并对其结构进行了表征和分析,考察了配合物对氧分子氧化环己烯的催化性能。 相似文献
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合成制备了4种不同席夫碱金属配合物(Salen-Al),利用红外(IR)、紫外(UV)、核磁(1HNMR)、元素分析(EA)、离子含量(ICP)等对其表征。筛选催化活性较高的Salen-Al与季铵盐进行复配形成二元催化体系,催化环氧大豆油和CO2合成制备大豆油环碳酸酯。利用红外,核磁对产物进行表征分析。同时考察了二元催化体系下环氧大豆油与CO2合成大豆油环碳酸酯的反应温度、压力、复配比等因素。研究表明,在温度为120℃、压力2 MPa条件下,Salen-Al与季铵盐摩尔比1∶1时有较高的催化效率,反应8 h转化率高达76.8%,对比单组份催化时有明显的提高。 相似文献
14.
以壳聚糖为原料,采用一步水热碳化和磺化法合成壳聚糖基固体酸材料(CASA),并将其用于催化无溶剂条件下果糖脱水合成5-羟甲基糠醛(5-HMF),考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及催化剂循环利用次数对脱水反应的影响,并与甲壳素基固体酸材料(CISA)进行了催化性能比较。采用X射线衍射、扫描电镜、吡啶吸附红外光谱对CASA材料进行了结构和酸性质表征,建立了催化剂结构与性能的关系。结果表明,CASA材料含有大量的表面强Br?nsted酸性位点,因而其催化性能较CISA突出;当m(果糖)∶m(CASA)=6∶1、120℃反应5 h时,5-HMF的收率高达63.2%,且CASA可重复利用4次而无明显失活。 相似文献
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《精细化工》2015,(8)
合成制备了4种不同席夫碱金属配合物(Salen-Al),利用红外(IR)、紫外(UV)、核磁(1HNMR)、元素分析(EA)、离子含量(ICP)等对其表征。筛选催化活性较高的Salen-Al与季铵盐进行复配形成二元催化体系,催化环氧大豆油和CO2合成制备大豆油环碳酸酯。利用红外,核磁对产物进行表征分析。同时考察了二元催化体系下环氧大豆油与CO2合成大豆油环碳酸酯的反应温度、压力、复配比等因素。研究表明,在温度为120℃、压力2 MPa条件下,Salen-Al与季铵盐摩尔比1∶1时有较高的催化效率,反应8 h转化率高达76.8%,对比单组份催化时有明显的提高。 相似文献
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以联苯和乙酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成4-联苯乙酮,在醋酸体系中,4-联苯乙酮经Co-Mn-Br常压催化氧化,得目标产物联苯-4-甲酸。详细考察了催化剂用量、物料配比、氧气流速和反应温度对氧化反应的影响,确定较佳的工艺条件:n(Co)∶n(Mn)=1∶1,n(Co+Mn)∶n(Br)=1∶1,催化剂的用量为1.5%(原料的重量比),氧气流速为150 m L/min,反应温度80℃。在此条件下,联苯-4-甲酸产品收率为92.9%(以原料联苯计),纯度为99.5%(HPLC面积归一化法)。产物结构经过熔点、1H-NMR和MS表征。 相似文献