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相似文献
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1.
以草酸、邻胺基硫酚为原料,合成中间体S,S′-双(2-苯氨基)-乙二酰硫(1),采用超声波技术在温和条件下将中间体(1)与邻苯二甲醛反应,合成得到了新型含硫席夫碱大环化合物(L)。并与常规加热法进行了对比。结果表明:超声波催化法具有操作简单、反应时间短、条件温和、产率高及副反应少等优点。并探讨了超声波催化下目标大环化合物的最佳合成条件:以乙醇做溶剂,在中间体(1)与邻苯二甲醛摩尔比为1∶1,于50℃条件下超声1.5h。所有化合物均通过元素分析、1 HNMR、IR和MS进行组成和结构表征。  相似文献   

2.
"一锅法"合成了2-吡啶甲醛缩邻氨基酚希夫碱钼(Ⅵ)配合物Mo O2(L)(Et OH)(L=2-吡啶甲醛缩邻氨基酚),采用红外光谱(FTIR)、热重(TG)、光电子能谱(XPS)、元素分析和电感耦合等离子体发射光谱(ICP)对配合物的结构、金属含量进行表征。研究了该配合物在合成环氧大豆油中的催化活性,考察了反应温度、时间、催化剂用量、氧化剂和大豆油摩尔比对大豆油转化率、环氧产物选择性的影响。结果表明:在80℃、m(催化剂)=30 mg、n(大豆油)∶n(叔丁基过氧化氢)=1∶1.5、反应10 h的条件下,大豆油转化率为69.7%,环氧产物的选择性为62.9%。  相似文献   

3.
以改性聚苯乙烯-二乙烯苯纤维为载体,过氧磷钨酸为活性组分,合成了一种新的固载型过氧磷钨酸催化剂—{PO4[WO(O2)2]4}3-}/PSN,通过红外、热重-差热、比表面及孔径测试等方法对其结构进行了分析,通过能谱仪测定了其中氮、磷、钨等主要元素的含量.将该催化剂应用于环己烯环氧化反应中,以过氧化氢为氧化剂,考察了催化剂用量、助剂用量、反应时间、反应温度等工艺条件.实验结果表明该催化剂对环己烯环氧化反应显示出较高的催化性能,在n(环己烯)∶n(过氧化氢)=1.75∶1,m(催化剂)∶m(原料)=1∶20,m(助剂)∶m(催化剂)=1∶10,反应温度60℃,反应时间5h的条件下,环己烯转化率可达88%,产物中环氧环己烷选择性达96.5%,重复使用十次催化性能无明显下降.  相似文献   

4.
以去离子水为溶剂,抗坏血酸和碱式碳酸锌为主要原料,分别在微波辐射和常规条件下合成食品添加剂抗坏血酸锌,并利用红外光谱(IR)、元素分析(EA)、EDTA配位法、热重分析(TG)对目标产物进行了结构分析。通过单因素实验对反应温度、反应时间、配料比n(碱式碳酸锌)∶n(抗坏血酸)、去离子水量、辐射功率等影响因素进行。结果表明,常规工艺条件为:反应温度60℃、配料比0.14∶1、反应时间35 min、去离子水量约为20 m L,抗坏血酸锌产率接近80%;微波工艺条件为:反应温度60℃、配料比0.14∶1、反应时间35 min、去离子水量约为20 m L、辐射功率300 W,抗坏血酸锌产率可达90.64%。在相同条件下,微波反应耗时短,产率高。  相似文献   

5.
苑壮东 《化工时刊》2007,21(5):22-24
合成了壳聚糖镍(Ⅱ)金属配合物,并对其结构进行了表征和分析,考察了配合物对分子氧氧化环己烯催化性能。  相似文献   

6.
向华明  文彬  李严红  王磊 《应用化工》2014,(11):2014-2018
以甘油和苯甲醛为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了甘油苯甲醛缩醛,该缩醛产物为2-苯基-1,3-二氧六环-5-醇(六元环)和4-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧戊环(五元环)的混合物,考察了反应条件对总收率的影响,得出最佳工艺:苯甲醛和甘油的物质的量比为1∶1.3,石油醚用量50 m L,催化剂用量为1.5 g,反应时间4 h,得到了最大收率为95.6%(以苯甲醛计)。考察了五元环向六元环的转化条件,并在-20℃的低温条件下,以甲苯和石油醚作为混合溶剂结晶分离出六元环,纯度为95.4%。利用气质联用仪(GC-MS)、核磁共振波谱仪(1H NMR)对目标产物进行了定量和定性分析。  相似文献   

7.
《化学工程》2016,(3):61-63
合成了双醛淀粉Schiff碱钴配合物,并利用FT-IR、UV-vis对其结构进行了表征。以该配合物为催化剂,H_2O_2为氧化剂,异丁醛为助氧化剂,研究了乙腈溶液中环己烯的环氧化反应,考察了催化剂用量、温度、物料比等参数对环氧化反应的影响。结果表明:制备环氧环己烷的最佳工艺条件是催化剂用量20 mg,n(H_2O_2)∶n(环己烯)=2∶1,n(异丁醛)∶n(环己烯)=2∶1,温度60℃,时间6 h。在此条件下,环己烯的转化率为53.8%,环氧环己烷的选择性为61.2%。  相似文献   

8.
杨桂玲 《安徽化工》2007,33(6):20-23
分别考察了常规条件下和微波合成条件下,碘催化法合成7-(2-甲基-3-丁炔-2-氧基)-香豆素的研究.实验结果表明,微波合成法不仅大大缩短了反应时间,还节省了昂贵原料3-氯-3-甲基-1-丁炔的用量,是合成该产物较优的合成方法.此外,还对比考察了Mitsunobu成醚法与碘催化法合成目标产物,并对二者的反应历程进行了探讨,对DCC法合成进行了尝试.  相似文献   

9.
以4-羟基-3甲氧基苯乙酮为原料,通过肟化反应合成了4-羟基-3甲氧基苯乙酮肟,并以氯钯酸锂为钯源,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物。通过傅立叶红外(FT-IR)和紫外-可见漫反射光谱(UV-vis-DRS)对合成的配合物进行了表征。考察了溶剂与溶剂含水量、碱、催化剂用量等反应条件对4-羟基-3甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化Suzuki偶联反应的影响。当以碳酸钾为碱,乙醇水溶液(50vol%)为溶剂,催化剂量为0.01%(1×10-4mmol),60℃下催化对溴苯乙酮与苯硼酸Suzuki偶联反应,反应15min时,产品收率可达98.76%,表明4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化剂具有很高的催化效率。  相似文献   

10.
李敏谊  汤悦荣 《应用化工》2006,35(2):128-129
对羟基苯甲酸与正丁醇在对甲苯磺酸催化下,微波辐射法合成对羟基苯甲酸丁酯。考察了酯化反应的各种影响因素,优化的反应条件为:n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1∶2,微波辐射功率500 W,微波辐射时间30 m in,对羟基苯甲酸丁酯产率为97%。  相似文献   

11.
苑壮东 《化工时刊》2007,21(7):38-40
合成了一组壳聚糖钴(Ⅱ)金属配合物,并对其结构进行了表征和分析,考察了配合物对氧分子氧化环己烯的催化性能。  相似文献   

12.
本文以3,5-二叔丁基水杨醛与邻苯二胺合成席夫碱配体(L2),用该配体与Ni2+配位合成中间体(L2-Ni),再与不同的芳香醛反应制得一系列不对称Salen-Ni(Ⅱ)配合物。利用傅里叶变换红外光谱和元素分析对配体和配合物进行了表征。然后以30%的过氧化氢为氧源,以一系列不对称Salen-Ni(Ⅱ)配合物为催化剂,探究了环己烯环氧化反应的催化性能和配体上不同推拉电子基团对催化反应的影响。通过优化反应条件,环己烯的转化率和选择性最高可达到67.4%、43.5%。  相似文献   

13.
合成制备了4种不同席夫碱金属配合物(Salen-Al),利用红外(IR)、紫外(UV)、核磁(1HNMR)、元素分析(EA)、离子含量(ICP)等对其表征。筛选催化活性较高的Salen-Al与季铵盐进行复配形成二元催化体系,催化环氧大豆油和CO2合成制备大豆油环碳酸酯。利用红外,核磁对产物进行表征分析。同时考察了二元催化体系下环氧大豆油与CO2合成大豆油环碳酸酯的反应温度、压力、复配比等因素。研究表明,在温度为120℃、压力2 MPa条件下,Salen-Al与季铵盐摩尔比1∶1时有较高的催化效率,反应8 h转化率高达76.8%,对比单组份催化时有明显的提高。  相似文献   

14.
以壳聚糖为原料,采用一步水热碳化和磺化法合成壳聚糖基固体酸材料(CASA),并将其用于催化无溶剂条件下果糖脱水合成5-羟甲基糠醛(5-HMF),考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及催化剂循环利用次数对脱水反应的影响,并与甲壳素基固体酸材料(CISA)进行了催化性能比较。采用X射线衍射、扫描电镜、吡啶吸附红外光谱对CASA材料进行了结构和酸性质表征,建立了催化剂结构与性能的关系。结果表明,CASA材料含有大量的表面强Br?nsted酸性位点,因而其催化性能较CISA突出;当m(果糖)∶m(CASA)=6∶1、120℃反应5 h时,5-HMF的收率高达63.2%,且CASA可重复利用4次而无明显失活。  相似文献   

15.
合成制备了4种不同席夫碱金属配合物(Salen-Al),利用红外(IR)、紫外(UV)、核磁(1HNMR)、元素分析(EA)、离子含量(ICP)等对其表征。筛选催化活性较高的Salen-Al与季铵盐进行复配形成二元催化体系,催化环氧大豆油和CO2合成制备大豆油环碳酸酯。利用红外,核磁对产物进行表征分析。同时考察了二元催化体系下环氧大豆油与CO2合成大豆油环碳酸酯的反应温度、压力、复配比等因素。研究表明,在温度为120℃、压力2 MPa条件下,Salen-Al与季铵盐摩尔比1∶1时有较高的催化效率,反应8 h转化率高达76.8%,对比单组份催化时有明显的提高。  相似文献   

16.
以己内酰胺和硫酸二甲酯为原料,在无溶剂条件下合成了1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯,考察了反应时间、反应温度、反应物配比等对反应收率的影响。结果表明:当反应物n(己内酰胺)∶n(硫酸二甲酯)=1∶1时,80℃反应2h,反应生成1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯己内酰胺的收率72.3%。  相似文献   

17.
磺化水杨醛缩苯胺含Cu配合物的合成表征及催化性质研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
合成了以磺化水杨醛缩苯胺为配体的含铜配合物,并通过红外光谱,元素分析手段表征了该配合物。通过紫外可见光谱法考察了该化合物对抗坏血酸在空气中氧化反应的催化作用及在瓜环存在条件下的催化性能。结果表明,该配合物对抗坏血酸在空气中氧化具有良好的催化性能,加入瓜环后,催化性能有所提高。  相似文献   

18.
《辽宁化工》2021,50(2)
以苯胺、氰乙酸乙酯、乙醇钠为原料经合环、胺置换反应合成6-苯胺基-2-硫脲嘧啶,并考察反应条件对产物收率的影响。结果表明:6-苯胺基-2-硫尿嘧啶合成的最佳工艺条件为:氰乙酸乙酯与硫脲物质的量之比为1∶1,回流反应3h,合环得到6-氨基-2-硫脲嘧啶;6-氨基-2-硫尿嘧啶、苯胺盐酸盐和苯胺物质的量之比为1∶2∶1,反应温度为170℃,微波反应时间为1.5 h;目标化合物反应总产率为80.70%,纯度可达99%以上。合成的化合物经~1HNMR、~(13)CNMR、HRMS等表征。  相似文献   

19.
采用对硝基苯甲异羟肟酸为配体,与Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)氯化物配位制备了系列配合物。通过红外光谱法(IR)和循环伏安法对合成的配合物进行了分析,推断了配合物可能的结构,并将其用作催化剂催化双氧水氧化降解甲基橙,考察这些金属配合物的催化氧化性能和影响条件。  相似文献   

20.
以联苯和乙酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成4-联苯乙酮,在醋酸体系中,4-联苯乙酮经Co-Mn-Br常压催化氧化,得目标产物联苯-4-甲酸。详细考察了催化剂用量、物料配比、氧气流速和反应温度对氧化反应的影响,确定较佳的工艺条件:n(Co)∶n(Mn)=1∶1,n(Co+Mn)∶n(Br)=1∶1,催化剂的用量为1.5%(原料的重量比),氧气流速为150 m L/min,反应温度80℃。在此条件下,联苯-4-甲酸产品收率为92.9%(以原料联苯计),纯度为99.5%(HPLC面积归一化法)。产物结构经过熔点、1H-NMR和MS表征。  相似文献   

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