微波消解-ICP-OES法测定黑芝麻中的18种矿质元素

采用HNO3/H2O2湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-OES),全面详细地分析测定了黑芝麻中的矿质元素,共检出Ca、P、S、Mg、K、Al、Si、Fe、Na、Zn、Se、Sr、Cu、Mn、Ba、B、Ti、Cr等18种矿质元素,RSD值在1.21%～10.1%,其中13种元素在5%以内。黑芝麻中所含人体常量元素Ca、P、S、Mg、K、Na等的质量分数分别为1.79%,1.08%,0.59%,0.43%,0.41%和0.009 1%;微量元素Fe、Zn、Se、Cu、Mn、B、Cr、Sr、Si、Al等的含量分别为18.6,4.55,3.87,1.74,1.62,0.91,3.21,78.8,125.8 mg/100 g,未检出Pb、Hg、Cd、As以及Ni、Co、Mo等元素。     

全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱测定苦荞麦矿物元素

采用HNO3/H2O2湿法微波消解制样,采用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）,分析测定了苦荞麦中的矿物元素,共检出P、S、K、Mg、Ca、Si、Al、Fe、Na、Zn、Mn、B、Cu、Se、Ti、Cr、Ba、Sr等18种矿物元素。分析结果的RSD值在0.45%～9.09%之间,其中15种元素在5%以内。苦荞麦中所含P、S、K、Mg、Ca、Na等常量元素的质量分数分别为0.21%、0.21%、0.17%、0.098%、0.019%、0.0017%;微量元素Fe、Zn、Cu、Se、Cr、Si、Mn、B、Ti、Ba、Sr、Al等的含量（mg.kg-1）分别为37.4、16.5、3.67、1.38、0.44、121.6、6.90、4.88、0.63、0.22、0.12、49.9。     

ICP-AES法测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中13种杂质元素含量

本研究建立一种快速同时测定锂离子电池材料钴酸锂、镍钴锰酸锂及其原料碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中K、Na、Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Mn、Al、Cr杂质含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。采用一般开放性酸溶法及盐酸-硝酸-王水-高氯酸溶样法对待测样品进行前处理,钇为内标元素校正仪器和环境条件的波动。该方法简单快速,分离度较好,可以作为测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中K、Na、Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Mn、Al、Cr含量的方法之一。     

ICP-AES法测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中13种杂质元素含量

本研究建立一种快速同时测定锂离子电池材料钴酸锂、镍钴锰酸锂及其原料碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中K、Na、Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Mn、Al、Cr杂质含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。采用一般开放性酸溶法及盐酸-硝酸-王水-高氯酸溶样法对待测样品进行前处理,钇为内标元素校正仪器和环境条件的波动。该方法简单快速,分离度较好,可以作为测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中K、Na、Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Mn、Al、Cr含量的方法之一。     

微波消解-ICP-OES法测定肉苁蓉中矿质元素

经HNO3/H2O2湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-OES),测定了青藏高原地区产肉苁蓉中的矿质元素。结果显示,肉苁蓉中含有Na、K、Ca、P、S、Mg、Si、Al、Fe、Li、Ti、Sr、Mn、Zn、Cu、Ba、B、Cr等18种矿质元素。测定结果相对标准偏差RSD值在0.85%～12.6%,其中14种在5%以内。常量元素中,Na、K、Ca、P、S、Mg的质量分数分别为4.03%,1.23%,0.31%,0.32%,0.29%,0.17%;微量元素中,Fe、Mn、Zn、Cu、Cr含量分别为788.3,16.87,15.29,7.18,1.24 mg/kg。     

烧制温度对坭兴陶元素溶出量的影响

采用扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)测定坭兴陶陶土元素成分,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定陶土及不同温度烧制的陶器中Cd、Pb、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na和Ti等9种金属元素溶出量,判断陶土及其不同温度烧制品作为食具使用的安全性。研究表明,陶土主要含O、Si、Al、Fe、K、Mg、Ti和Ca等8种元素;陶土去离子水浸提液含Pb、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti等8种元素;不同温度烧制陶器在沸乙酸中元素溶出量不同,烧成温度为900℃的陶器元素溶出量较多,烧成温度≥1100℃的陶器元素溶出量明显减少。烧制温度≥1100℃的坭兴陶用作食具使用是安全的。     

中低温煤焦油蒸馏过程中金属元素的迁移规律

以中低温煤焦油轻油和重油为实验原料,采用常压蒸馏获得170~200℃、200~240℃、240~270℃、270~300℃、300~320℃、320~340℃、340~360℃和360~390℃煤焦油馏分油;利用配有油品加氧制冷进样系统的ICP-OES测定了21种微量元素在馏分油中的含量,考察了不同馏分油中元素的分布情况。研究表明：在原煤焦油中,未发现Ag、Mg、Mo、Na、Ni、Fe、Mn、Cr及Ti元素,含量较高的元素有Sn、P、Al、Pb、Si,其中Sn元素在轻油和重油中的含量分别为11.78μg/g和14.04μg/g;在所有馏分油中,未发现Al、Mo、Fe、Mn、Cr及Ti元素,含量比较高的元素有Si、Sn、Na、Zn、Pb,特别是Si、Na、Sn、Zn、Ni、Pb及B元素可以有效富集于馏分油中。可能的原因是Ca、Fe、Mg、Al等金属以不同的盐类形态存在,在煤焦油脱水及<170℃蒸馏过程中,这些金属盐类会被部分带出,导致其在馏分油中的含量未富集或未检出;通过关联金属元素在馏分油中的分布与其组成的关系,馏分油中元素的分布可能与酚类化合物、杂环化合物和蒸馏温度等相关。酚类化合物及杂环化合物可能与Ag、B、Cu、Mo、Sn、Na、Zn、Ca、Pb等金属形成络合物或卟啉配合物,蒸馏温度一方面可以破坏Sn、Cd、Pb、Zn、Cu、Ca、Pb等元素在馏分油中的结合力,另一方面也可以促进这些元素与馏分油中的含氧、含氮等化合物更好地发生化合反应,进而影响金属元素在馏分油中的含量分布。     

ICP-OES和ICP-MS测定天然棕色棉和染色棕棉中24种元素含量

采用微波消解对天然棕色棉和染色棕棉样品进行处理,通过电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定其中B、Na、Mg、Al、P、K、Ca、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cs、Ba、U等24种元素的含量。结果表明,与染色棕棉相比,天然棕色棉中B、Mg、P、K、Ca、Ti、V、Mn、Rb、Mo等元素含量显著偏高(P0.05),Na元素含量显著偏低(P0.05),采用聚类分析(最短距离法)对样品中24种元素含量进行处理,可正确判断天然棕色棉和染色棕棉。     

ICP-OES法测定绞股蓝茶的微波消解液及浸出液中的矿物元素

采用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对绞股蓝茶的微波消解液及浸出液中的矿物元素进行了测定分析,实验发现:微波消解液中检出K、P、S、Na、Al、Fe、Mg、Si、Ca、Cd、B、Cu、Zn、Pb、Ba、Ti、Sr、Mn、V、Cr等20种矿物元素,分析结果的相对标准偏差在0.24%~10.4%之间;浸出液中检出K、Ca、S、Na、Mg、Si、Al、P、Mn、B、Sr、V、Cu等13种矿物元素,分析结果的相对标准偏差在0.44%~6.33%之间。实验结果可为深入研究绞股蓝茶提供基础数据。     

藏雪莲水母雪兔子中矿质元素的测定与分析

经HNO3/H2 O2湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-OES),分析测定了青藏高原地区产藏雪莲水母雪兔子中的矿质元素.结果显示,藏雪莲水母雪兔子中含有K、Ca、P、Mg、Al、S、Fe、Si、Na、Mn、Ti、Sr、Ba、B、Zn、Cu、Cr等17种矿质元素,定量分析结果相对标准偏差...     

内标法和基体匹配法-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷酸铁中12种杂质元素

建立内标法和基体匹配法-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定电池级磷酸铁锂前驱体磷酸铁产品中K、Na、Mg、Ca、Al、Zn、Cu、Co、Ni、Mn、Ti、Cr的方法。采用盐酸-过氧化氢消解样品，结合微波消解技术，选择K 766.490 nm、Na 589.592 nm、Mg 280.271 nm、Ca 317.933 nm、Al 396.152 nm、Zn 213.856nm、Cu 327.393 nm、Co 228.616 nm、Ni 231.604 nm、Mn 257.610 nm、Ti 334.941 nm、Cr 267.716 nm为分析谱线，使用内标法和基体匹配法消除基体干扰对测定元素的影响。实验结果表明，该方法校正曲线的线性相关系数均大于0.999 7，检出限为0.000 24～0.001 20μg/g，检测结果与认定值基本一致，相对标准偏差（n=11）为1.2%～4.7%，加标回收率为96.6%～104.2%，准确度高，精密性好。     

ICP-AES法同时测定中草药叶上花中的微量元素

采用HNO3-HF-HClO4系统湿法消解后,用ICP-AES法对中草药叶上花中16种微量元素进行了测定,含量从大到小的顺序为：Ca〉K〉Mg〉P〉Si〉Fe〉Na〉Al〉Mn〉Zn〉B〉Cr〉Pb〉Se〉Cu（其中Co未检测出）。该中草药接骨活性很可能与其中Ca、P、Fe、Mn、Zn、Se、Cu等元素有关。测定所用方法16种元素的线性相关系数在0.999 089～1.000 000之间,具有较高的准确度,并可多元素同时测定。     

微波消解-ICP-OES法测定岷县当归中的矿质元素

采用浓HNO3/H2O2混合酸体系,以微波消解法对岷县当归样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法),对样品中矿质元素的组成及含量进行了测定和分析。结果表明,从岷县当归中检测出15种矿质元素,分别为K、Na、Al、B、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Sr、Zn、Cr,其中常量元素有K、Ca、Mg、P、S,微量元素有Al、B、Ba、Fe、Mn、Si、Sr、Zn等,未检测出Tl、Ti、Sn、Cu等元素,以及Pb、Cd等重金属元素,15种元素的RSD值在1.01%~19.01%。研究结果可为岷县当归食用药用价值的进一步开发利用提供一定的理论和科学依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中元素

采用密闭微波消解方法处理茶叶样品,通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定矿物质元素。分析了各待测元素分析线、仪器射频功率、雾化气流量及溶液酸度对测定结果的影响。23种元素的测定结果相对标准偏差为0.24(Co)6.59(K),检出限为0.0012.405μg/mL,该方法能够满足茶叶中Cd,B,Cu,Zn,As,Ga,Pb,Ba,Ti,Sr,Mn,Co,V,Cr,Al,Ca,Fe,K,Mg,Na,P,S,Si分析要求。方法具有良好的精密度和准确度。     

电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定天然绿色棉和染色绿色棉中20种元素含量

采用微波消解对天然绿色棉和染色绿色棉样品进行处理,通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其B,Na,Mg,Al,P,K,Ca,Ti,V,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Rb,Sr,Mo,Ba 20种元素的含量。结果表明,与染色绿色棉相比,天然绿色棉中B,Mg,P,K,Ti,Mn,Rb,Sr,Mo元素含量显著偏高(概率P0.05),Na,Zn,Ba元素含量显著偏低(P0.05),采用聚类分析(最短距离法)对样品中20种元素含量进行处理,可正确判断天然绿色棉和染色绿色棉。     

同产地的黑米与白精米中微量元素含量的测定

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分别测定了4组同产地的黑米与白精米中Na、Mg、K、Ca、Al、V、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Se和Mo 13种微量元素的含量,方法的回收率为87%~108%。实验证明,同产地的黑米中Na、Mg、K、Ca、Al、V、Mn和Fe元素含量多于白精米,从有益微量元素含量角度来说黑米的营养价值更高。     

微波消解-ICP-OES法测定岷县当归中的矿质元素

采用浓HNO3/H2O2混合酸体系,以微波消解法对岷县当归样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法),对样品中矿质元素的组成及含量进行了测定和分析。结果表明,从岷县当归中检测出15种矿质元素,分别为K、Na、Al、B、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Sr、Zn、Cr,其中常量元素有K、Ca、Mg、P、S,微量元素有Al、B、Ba、Fe、Mn、Si、Sr、Zn等,未检测出Tl、Ti、Sn、Cu等元素,以及Pb、Cd等重金属元素,15种元素的RSD值在1.01%¹9.01%。研究结果可为岷县当归食用药用价值的进一步开发利用提供一定的理论和科学依据。     

助剂改性FeOOH及其煤直接液化催化活性

采用共沉淀法分别引入Si、Al、La、Ca、Mg、Zr、Cu、Ni和Co 9种助剂元素对Fe OOH催化剂改性,借助BET、XRD、SEM手段表征各助剂对催化剂微观结构、晶相和形貌的影响,在0.5 L高压釜内测试各催化剂对神东煤的直接液化催化活性。结果表明,引入Si、Al、Ca、Zr、Ni、Co能改善催化剂比表面积和分散度,分别提高煤液化油收率0.7~2.7个百分点;Ni和Co为最优助剂,Mg没有促进作用,Cu、La降低了油收率。研究表明,Al、Ca、Zr是通过结构支撑改善催化剂的织构性质,促进生成易于转化为活性相的小晶粒γ-Fe OOH,Ni、Co主要起到电子型助剂作用,通过强化对氢气的活化,促进煤的转化,提高油收率。     

微波消解-ICP—AES法测定华山松针叶的矿质元素

利用微波消解对华山松针叶进行前处理,采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定铮叶中的Al、As、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、Pb、Si和Zn14种矿质元素的含量,结果表明,华山松针叶中元素含量丰富,K、Ca、Mg、P元素的含量较高,该测定方法快速、准确、分析精度高;为华山松针叶的合理利用提供科学依据。     

ICP-AES测定枇杷叶的14种微量元素

采用加热消解处理样品,建立测定枇杷叶Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Cr、Fe、Mn、Al、Ti、K、Na、Ca和Mg 14种元素质量浓度的分析方法,采用ICP-AES测定样品中的微量元素。结果各种元素在其线性范围内线性关系良好,r在0.9994~0.9999之间,平均回收率在90.1%~97.8%之间,符合微量分析要求。本法简便,结果准确,重现性好,ICP-AES可同时测定多种元素,方便快捷。