气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量

建立气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量的方法。色谱柱为DB-624(0.53 mm×30 m×3μm);氢火焰离子化检测器(FID);色谱条件:采用程序升温,110→170→230℃,升温速率10℃/min;进样口温度250℃;检测器温度300℃;流速4 m L/min;分流比1∶1。按外标法测定丹皮酚的含量。结果表明:丹皮酚在20~200μg/m L浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均加标回收率为108.70%(RSD%=1.38,n=3)。本方法准确、可靠、快速、简便,可用于测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量。     

高效液相色谱法测定洗涤剂中的丹皮酚含量

通过对丹皮酚紫外吸收光谱的分析,选择较佳检测波长和适当的流动相对洗涤剂进行分离,测定洗涤剂中的丹皮酚含量。通过测定重复性、精密度、回收率,最终建立并验证了高效液相色谱法测定洗涤剂中丹皮酚含量的方法。实验结果表明,标准溶液在0.1～20μg·mL~(-1)线性相关,回收率为99%～101%。     

HPLC法测定肤康凝胶中丹皮酚的含量

本实验采用高效液相色谱法精密准确测定出肤康凝胶中丹皮酚的含量。实验以月旭Welch ultimate XB-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)柱为色谱柱,以甲醇∶水∶冰醋酸(65∶35∶0.1)为流动相;选择流速为1 m L/min;检测波长为274 nm对丹皮酚进行含量测定。通过实验结果,表明丹皮酚的含量与峰面积在一定的浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.9%,RSD值为0.949%(n=6)。此方法操作简单,节约省时,目的性强,专属性强,结果显示测量结果准确无误。     

丹皮酚对人卵巢癌SKOV3细胞凋亡的影响及其可能的机制

目的探讨丹皮酚对人卵巢癌SKOV3细胞的促凋亡作用及其可能的机制。方法用25、50、100、200、400μg/ml丹皮酚处理SKOV3细胞,设未经丹皮酚处理的细胞为对照组,24 h后,采用MTT法检测细胞增殖情况;用50、100、200μg/ml丹皮酚处理SKOV3细胞,设未经丹皮酚处理的细胞为对照组,24 h后,采用流式细胞术(flow cytometry,FCM)、Hoechst染色法检测细胞凋亡情况,Western blot法检测caspase3及survivin蛋白的表达情况。结果与对照组相比,各浓度丹皮酚对SKOV3细胞的增殖均有明显的抑制作用,呈浓度依赖性(P<0.05),IC50值为200.06μg/ml;100、200μg/ml浓度组中SKOV3细胞凋亡率分别为(35.33±1.32)%、(39.56±1.27)%,与对照组[(9.01±1.21)%]相比明显增加(P<0.05);丹皮酚100、200μg/ml浓度组中发生凋亡的细胞数量较对照组多;丹皮酚处理后细胞凋亡相关蛋白survivin表达降低,而caspase3表达增加,高浓度组与低浓度组相比,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论丹皮酚能显著抑制人卵巢癌SKOV3细胞增殖,促进细胞凋亡,其机制可能与其调控凋亡相关蛋白survivin、caspase3表达变化有关。     

用超临界CO_2从丹皮中提取丹皮酚

用超临界CO2 进行中药丹皮的提取 ,用紫外光谱和气相色谱 -质谱联用法进行分析 ,用正交实验法研究了提取温度、压力和时间的影响 ,结果表明丹皮中丹皮酚的质量分数为 1.5 3% ,丹皮酚最佳提取工艺条件为在 45℃ ,10MPa下 ,提取 75min ,在此提取条件下 ,可以将丹皮中 99%(质量分数 )的丹皮酚提取出来 ,所得产品丹皮酚的质量分数为 96 .2 49%     

丹皮酚腙类化合物的合成及其杀虫活性研究

为了研究3/5(3,5)-(二)硝基/氯丹皮酚酰腙类化合物和3/5(3,5)-(二)硝基丹皮酚腙类化合物中具有潜在应用价值的杀虫先导化合物,进一步开发基于丹皮酚的绿色杀虫剂,在1 mg/mL质量浓度下,采用小叶碟添加法分别测定了21个3/5(3,5)-(二)硝基/氯丹皮酚酰腙类化合物（1～21）和18个3/5(3,5)-(二)硝基丹皮酚腙类化合物（22～39）对三龄前期草地贪夜蛾的毒杀活性。结果表明,所测共计39个目标化合物中5个化合物（12、13、30、32和34）表现出最好的杀虫活性,其最终校正死亡率分别为75.0%、71.4%、71.7%、71.4%和70.4%,显著高于阳性对照川楝素（50.0%）,特别是化合物12,表现出显著的杀虫活性,其最终校正死亡率达75.0%;整体而言,丹皮酚腙类化合物杀虫活性优于丹皮酚酰腙类化合物;在丹皮酚C-3、C-5位引入硝基或氯原子,在其羰基位引入席夫碱（即酰腙和腙）,均能提高丹皮酚类衍生物的杀虫活性。     

常压SO_3微热爆技术在丹皮酚提取中的应用

采用常压SO_3微热爆技术对丹皮进行预处理,再经过水蒸气蒸馏提取丹皮酚,相比于仅水蒸气蒸馏提取丹皮酚的提取率提高了13%左右。利用元素分析和HNMR对提取的产物进行表征,证明该技术对丹皮酚的质量没有负效应;同时通过SEM对预处理前后的丹皮进行组织结构观察发现,微热爆技术使丹皮表皮结构脱落甚至内部的筛管破裂,从而有助于溶剂进入提取丹皮酚。对工艺参数进行优化得到最佳提取工艺:浸泡时间为1 h、颗粒粒径为0.85 mm、蒸馏时间为2.5 h,此时,丹皮酚提取产率达到近99%。     

丹皮炭饮片质量标准研究

丹皮炭的使用历史悠久,质量标准研究是确保其临床疗效的关键。采用显微、TLC法对丹皮炭进行定性鉴别;采用醇溶性浸出物测定法分析其浸出物,采用UPLC法测定牡丹皮中丹皮酚含量,色谱柱UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%醋酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温30℃,流速0.4 mL/min。结果表明,丹皮炭显微特征清晰;建立了丹皮炭的TLC鉴别方法,斑点清晰,分离度好;浸出物均大于9.0%;建立了丹皮炭中丹皮酚的含量测定方法。     

丹皮酚、绿原酸和没食子酸复配物的体外抗氧化活性

以丹皮酚、绿原酸和没食子酸为原料,采用二苯代苦味酰基自由基(DPPH·)、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS+·)模型评价单一化合物以及复配物的抗氧化活性.结果表明,丹皮酚、绿原酸和没食子酸均具有一定抗氧化能力,IC50值在DPPH·模型中分别为>100、10.20、3.02μg/mL;在...     

HPLC同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈为流动相A,0.3%磷酸为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,进样量10μL。结果:马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚分别在2.09～83.56μg·mL~(-1)、2.01～80.24μg·mL~(-1)、2.08～83.28μg·mL~(-1)、3.03～121.04μg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r分别为0.9994、0.9999、0.9998、0.9996);马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚平均加样回收率分别为99.6%、96.96%、99.32%、98.86%(n=6),RSD分别为0.72%、1.51%、0.55%、1.47%。结论:该方法操作简便,准确,重复性好,可用于桂附地黄丸(浓缩丸)的质量控制。     

丹皮酚合成工艺的改进

优化丹皮酚的合成方法,以间苯二酚为原料,通过酰基化,聚乙二醇4000为相转移催化剂与碳酸二甲酯甲基化得到的丹皮酚,收率由文献的68.3%提高到85.3%。该合成工艺反应条件温和操作简单、原料廉价易得,且用无毒的碳酸二甲酯代替剧毒的硫酸二甲酯,适合工业化生产。     

丹皮酚巴布剂的基质处方研究

选取卡波姆,明胶,高岭土和CMC-Na为考察因素,以初黏力、持黏力以及感官综合评价得分为指标,先通过单因素水平考察实验,确定各因素的影响作用的大小及用量范围,再通过正交实验设计,确定巴布剂基质各组分用量的最佳配方。结果表明:优化的基质配方为:卡波姆940 3. 0 g,CMC-Na 3. 5 g,高岭土29. 0 g,明胶1. 5 g,此配方具有良好的初黏力、持黏力,感官综合评价得分较高。     

NO供体型丹皮酚衍生物的合成及其生物活性研究

以丹皮酚与溴乙酸为原料制备丹皮酚乙酸,利用其羧基与不同碳数的二溴烷烃反应得到相应的丹皮酚乙酸溴代烷基酯(3a~3e),再与硝酸银反应生成目标化合物NO供体型丹皮酚衍生物4a~4e。目标化合物的结构经过红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证。对合成的NO供体型丹皮酚衍生物进行体外抗血小板聚集及体内调血脂作用的生物活性测试,结果表明,目标化合物均具有一定的体外抗血小板聚集活性及较强的体内降脂作用,其中化合物4c的活性最强。     

丹皮酚乙酸哌嗪盐的合成

目的:合成丹皮酚乙酸哌嗪并优化其合成工艺。方法:以丹皮酚溴乙酸为原料,合成中间体丹皮酚乙酸,再与哌嗪成盐,得到目标产物丹皮酚乙酸哌嗪。结果与结论:设计合成了丹皮酚乙酸哌嗪盐,产物的化学结构经IR、MS等确定。     

丹皮酚的药理作用及合成研究进展

丹皮酚既可从天然植物中提取分离得到,也可用人工合成的方法获得.简述了丹皮酚的药理作用及其主要的人工合成方法,并对不同方法进行了比较.     

杞菊地黄丸中丹皮酚含量的电化学检测

目的：建立杞菊地黄丸中丹皮酚的电化学检测方法。方法：循环伏安（CV）、差分脉冲（DPV）及高效液相色谱。结果：在0．1mol／L的NaOH—NaH2P04（pH=11）底液中、100mV／s的扫描速度下丹皮酚在铂电极上有一灵敏的氧化峰,峰电流与其浓度在5．0×10^-6～1×10^-3m0L／L的范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为：I=0．22—4082．32×C（r=0．9972）,检出限为1×10^-6mol／L。应用于杞菊地黄丸中丹皮酚的检测,结果令人满意。结论：该方法准确可靠,操作简便、快速,重现性好。     

N-苄叉丹皮酚腙的合成及其抗菌活性研究

以中药有效成分丹皮酚 (2-羟基-4-甲氧基苯乙酮)为原料,与水合肼反应得到中间体丹皮酚腙,然后分别与各种取代苯甲醛反应合成了9个N-苄叉丹皮酚腙,产率为50.5%~91.9%。初步探索了合成条件,目标化合物的结构经FT-IR,1H NMR,13C NMR, LC-MS表征。初步探索了合成条件、测定抗菌活性;结果表明：测定结果表明,部分化合物具有良好的抗菌活性,尤其是化合物N-(4-氟苄叉基)丹皮酚腙 (3c) 对金黄色葡萄球菌的MIC为4μg/mL,化合物N-(2-氟苄叉基)丹皮酚腙 (3b) 对大肠杆菌表现出与阳性对照药利福平相当的抗菌效果。     

HPLC法测定原料中丹皮酚含量的研究

建立了测定原料中丹皮酚含量的高效液相色谱方法.采用Agilent ODS C18(250 mn×4.6 mm,5μm)色谱柱,以纯水—甲醇(体积比为27∶73)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,在274 nm用紫外检测器进行检测.结果表明,重复测定结果的相对标准偏差在0.4％,回收率在95 ％～105％范围内.该方法的灵敏度高,准确性和重现性良好,有效消除了样品中其他组分对目标峰的干扰,线性范围宽,分离度好,可用来准确分析原料中丹皮酚的含量.     

Effects of Paeonol on Anti-Neuroinflammatory Responses in Microglial Cells

Increasing studies suggest that inflammatory processes in the central nervous system mediated by microglial activation plays an important role in numerous neurodegenerative diseases. Development of planning for microglial suppression is considered a key strategy in the search for neuroprotection. Paeonol is a major phenolic component of Moutan Cortex, widely used as a nutrient supplement in Chinese medicine. In this study, we investigated the effects of paeonol on microglial cells stimulated by inflammagens. Paeonol significantly inhibited the release of nitric oxide (NO) and the expressions of inducible nitric oxide synthase (iNOS) and cyclooxygenase-2 (COX-2). Treatment with paeonol also reduced reactive oxygen species (ROS) production and inhibited an ATP-induced increased cell migratory activity. Furthermore, the inhibitory effects of neuroinflammation by paeonol were found to be regulated by phosphorylated adenosine monophosphate-activated protein kinase-α (AMPK-α) and glycogen synthase kinase 3 α/β (GSK 3α/β). Treatment with AMPK or GSK3 inhibitors reverse the inhibitory effect of neuroinflammation by paeonol in microglial cells. Furthermore, paeonol treatment also showed significant improvement in the rotarod performance and microglial activation in the mouse model as well. The present study is the first to report a novel inhibitory role of paeonol on neuroinflammation, and presents a new candidate agent for the development of therapies for inflammation-related neurodegenerative diseases.     

N-苄叉丹皮酚腙的合成及其抗菌活性

以丹皮酚(2-羟基-4-甲氧基苯乙酮)(Ⅰ)为原料,与水合肼反应得到中间体丹皮酚腙(Ⅱ),然后Ⅱ分别与各种取代苯甲醛反应合成了9个N-苄叉丹皮酚腙(Ⅲa~Ⅲi),产率为50.5%~91.9%。利用FTIR、1HNMR、13CNMR、LC-MS对目标化合物的结构进行了表征。初步探索了Ⅱ和Ⅲ的合成条件、测定了Ⅲa~Ⅲi的抗菌活性。结果表明:化合物N-(4-氟苄叉基)丹皮酚腙(Ⅲc)对金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度(MIC)为2 mg/L,化合物N-(2-氟苄叉基)丹皮酚腙(Ⅲb)对大肠杆菌的MIC为8 mg/L,与阳性对照药利福平抗菌效果相当。