高效液相色谱法同时测定芹菜籽提取物中芹菜苷和3-甲氧基芹菜苷的含量

目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时测定芹菜籽提取物中芹菜苷和3-甲氧基芹菜苷含量的分析方法。方法 以1%乙酸溶液:乙腈=85:15(V:V)为流动相, 梯度洗脱, 样品经C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离, 并于330 nm波长检测。结果 芹菜苷在0.00334~0.03340 mg/mL之间呈现良好的线性关系, r2=0.9998, 平均回收率为95.2%~104.5%, 相对标准偏差为2.0%; 3-甲氧基芹菜苷在0.00367~0.0367 mg/mL之间呈现良好的线性关系, r2=0.9999, 平均回收率在96.6%~104.0%之间, 相对标准偏差为1.9%, 均符合标准GB/T 27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测中的要求。结论 该方法操作简便, 准确, 重现性好, 能同时测定芹菜苷和3-甲氧基芹菜苷的含量, 可在实验室推广使用。     

芹菜叶中黄酮类化合物的提取分离与鉴定

芹菜叶经乙醇回流提取后,采用大孔树脂(XDA-1)、聚酰胺树脂和葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)色谱柱分离纯化得到黄酮化合物单体.经1H-NMR,13C-NMR,HMBC,MS,UV等方法鉴定,3个芹菜黄酮单体化合物分别为芹菜素、芹菜苷、3'-甲氧基芹菜苷.     

高效液相色谱法测定芹菜中芹菜素含量

建立一种测定芹菜中芹菜素含量的高效液相色谱法,测定湖南不同地区的芹菜中芹菜素含量。采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18流动相为乙腈和水（35：65）,流速1．0mL／min,检测波长270nm,柱温为35℃,进样量：10μL,检出限：18ng／mL。在10～160μg／mL范围内呈良好的线性关系（r^2=0．9974）,芹菜素平均回收率102％,（RSD=1．91％）。该方法操作简便、快速、分离度,灵敏度高,适用于芹菜素的测定。     

HPLC法测定复方保健酒中人参皂苷和西红花苷的含量

采用高效液相色谱仪建立测定复方保健酒中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rc、西红花苷I、西红花苷II含量的方法。结果表明,最佳测定条件为采用Agilent SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,人参皂苷的检测波长203 nm,西红花苷的检测波长为440 nm,进样量10μL。人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rc、西红花苷I、西红花苷II在各自浓度范围内线性关系良好(R≥0.999 9),平均加标回收率97.83%～101.72%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)0.43%～1.85%。实验结果表明该方法操作简单,精密度和准确度高,重复性好,可用于复方保健酒中人参皂苷和西红花苷含量测定。     

HPLC法快速测定甜叶菊中瑞鲍迪苷A

建立以甜叶菊叶片为原料,采用超声萃取法用体积浓度70%的乙醇对瑞鲍迪苷A进行提取,使用高效液相色谱仪检测甜叶菊样品液中瑞鲍迪苷A含量的方法。采用-NH2基柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈与水体积比80∶20,流速1.2 m L/min,紫外检测波长210 nm,进样量15μL。甜叶菊中瑞鲍迪苷A分别在纯水、体积浓度70%乙醇、80%乙腈中提取得率为10.25 mg/g、11.52 mg/g、13.49 mg/g,范围内线性关系良好相关系数R2=0.999 9。采用体积浓度70%乙醇对瑞鲍迪苷A进行提取,此方法安全有效、操作简单、定量准确。     

HPLC法同时测定葡萄和葡萄酒中6种基本花色苷

该研究建立了高效液相色谱法同时测定葡萄和葡萄酒中6种基本花色苷的检测方法。样品经无水乙醇/盐酸/水（2∶1∶1, V/V）提取,采用Agilent-ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）为固定相,流动相A（乙腈）和B（0.1%磷酸水溶液）梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长525 nm。在该色谱条件下,6种花色苷在30 min内得到了很好的分离效果,其含量与峰面积呈现良好线性关系（R＞0.999 3）,且回收率为82.2%～93.3%、精密度好（RSD＜5.0%）。该方法方便、快速,能够实现对葡萄和葡萄酒中6种花色苷物质的定性及定量检测。     

HPLC测定长柄扁桃仁及饼粕中苦杏仁苷与野黑樱苷

为确保长柄扁桃仁在加工与其副产物利用过程中,更快更有效地明确降解产物中有害物质含量,本文建立了一种同时测定样品中苦杏仁苷与其降解产物野黑樱苷的高效液相色谱方法。在采用甲醇提取长柄扁桃仁、饼粕中苦杏仁苷和野黑樱苷,色谱柱Aglient ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为20%甲醇和80%水,流速1.00 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃的条件下,苦杏仁苷和野黑樱苷色谱峰分离良好;苦杏仁苷浓度在0.50～300μg/m L间线性关系良好,R2=0.9999,野黑樱苷浓度在0.30～100μg/m L间线性关系良好,R2=0.9999;长柄扁桃仁提取苦杏仁苷和野黑樱苷平均加标回收率分别为87.10%～96.19%(RSD为4.64%～7.83%)和88.65%～103.10%(RSD为3.03%～7.55%);而在长柄扁桃饼粕中分别为98.32%～107.99%(RSD为1.44%～3.36%)和107.58%～117.60%(RSD为1.45%～2.26%)。本方法准确、可靠,适用于长柄扁桃仁、长柄扁桃饼粕中苦杏仁苷与野黑樱苷的测定。     

HPLC测定撑篙竹竹叶中异牡荆苷的含量

建立HPLC测定撑篙竹竹叶中异牡荆苷的含量。采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Z0RBAX SB-C18(2.1 mm×100 mm,3.6μm),甲醇(A)-0.1%冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 min~3 min,85%~70%B;3 min~6 min,70%~55%B;6 min~9 min,55%~35%B;9 min~12 min,35%~35%B;12 min~15 min,35%~70%B;15 min~18 min,70%~85%B),流速0.6 mL/min,检测波长340 nm,柱温30℃。异牡荆苷在1.733 1μg/mL~10.832 0μg/mL呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.01%,RSD1.02%,试验测得异牡荆苷的含量为2.928 5 mg/g。     

HPLC法测定甘肃地产不同品种酿酒葡萄中的花色苷

利用高效液相色谱(HPLC)法对甘肃地产9种酿酒葡萄中的花色苷进行了检测分析。在9种酿酒葡萄中共定性检测到9种花色苷(黑比诺除外,共检测到5种)。利用相对百分含量对这9种花色苷进行了比较分析,结果发现,9种酿酒葡萄都以二甲花翠素-3-O-葡萄糖苷含量最高,其他花色苷含量依酿酒葡萄品种不同而各异;利用9种花色苷总峰面积对9种酿酒葡萄所含花色苷总量进行了比较分析,其含量顺序依次为美乐宝石晚红蜜蛇龙珠西拉赤霞珠品丽珠黑比诺马瑟兰;同时,利用4种花色苷对照品所得标准曲线方程对9种酿酒葡萄中的4种花色苷含量进行了定量计算。为甘肃产区酿酒葡萄在花色苷方面的品质评价提供了重要参考依据。     

HPLC测定半枝莲中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量

建立半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素含量同时测定的HPLC方法。色谱条件为DiamonsilC18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱分离,检测波长为335 nm,流动相为乙腈（A）-1%冰醋酸水溶液（B）进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素浓度分别在2.0²00、0.5⁵0、0.5⁵0、0.5⁵0μg/m L范围内与峰面积积分值线性关系良好。在精密度实验、稳定性实验、重复性实验中,野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素峰面积的相对标准偏差（RSD）<2.0%;野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的加样回收率范围及平均值和RSD分别为97.73%¹01.7%、99.72%、1.36%（n=9）,97.78%¹02.8%、99.53%、1.99%（n=9）,97.40%¹02.4%、99.39%、1.84%（n=9）和97.80%¹02.0%、99.24%、1.49%（n=9）。所测12份不同产地半枝莲药材中,野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量范围分别为2.41⁷.08、0.26⁰.56、0.31⁰.90、0.28⁰.95 mg/g。本方法具有良好的专属性和重现性,加样回收率实验符合要求,能准确、稳定地对半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素含量进行同时定量测定。      

芹菜中总黄酮测定方法的探讨

本文提出了用硝酸铝络合分光光度法测定芹菜中总黄酮时会因为NaNO2-AL(NO3)3-NaOH使非黄酮类物质显色而造成测定出现误差。     

高效液相色谱法测定西兰花中萝卜硫素的研究

建立了采用高效液相色谱法(HPLC)测定西兰花种子及芽苗中萝卜硫素的方法。具体方法为:采用反相XDB-C18色谱柱分离,乙腈-水梯度(10%-60%-100%,0-25-30min)洗脱,流速0.6mL/min,检测波长254nm,进样量50μL。萝卜硫素测定结果的相对标准偏差小于1%,平均回收率达到97.14%。该方法具有较好的分离效果和较高的稳定性,适用于西兰花中萝卜硫素含量的测定。     

高效液相色谱法测定乳清蛋白主要成分的研究

建立了测定乳清蛋白中α-La和β-Lg含量的高效液相色谱分析方法,采用Kromasil C8色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相A为0.1%的三氟乙酸-水溶液,流动相B为0.09%的三氟乙酸-乙腈溶液梯度洗脱,流速为0.8mL/min,二极管阵列检测器,检测波长215nm,柱温30℃。外标法定量,α-La和β-Lg两种组分线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9984,检测限为3μg/mL、10μg/mL。     

HPLC法测定食品中金雀异黄素

为保证保健食品的质量,建立了测定食品中金雀异黄素的HPLC方法.试样以乙醚脱脂,甲醇+水(80+20,体积分数)超声提取30 min,定容后过0.45 μm滤膜,上250.0 mm×4.6 mm、粒径10 μm的C18柱,甲醇+醋酸铵(0.050 mol/L,pH 4.6)作流动相,二极管阵列检测器测定.染料木苷、黄豆苷、黄豆苷元对测定不产生干扰.方法回收率85%～110%,相对标准偏差2%～8%,最低检出限为0.10 μg.本方法适用于保健食品中金雀异黄素的测定.     

HPLC与苯胺法测定啤酒中木聚糖的研究

研究了高效液相色谱法和苯胺法测定啤酒中的木聚糖。色谱法和苯胺法检测啤酒中的木聚糖加标回收率分别为93.36%和87.85%,相对标准偏差RSD值为1.73%和2.46%。结果显示液相色谱法可以准确分析啤酒中木聚糖的含量,优于苯胺比色法。     

鲜切芹菜的研制

为了保证鲜切蔬菜的质量,通过分别采用不同浓度的苯甲酸钠、VitC、CaCl2溶液及混合溶液对鲜切后的芹菜进行保鲜处理,通过对试验结果的分析得出:采用浓度为0.05%的苯甲酸钠、0.05%的VitC和0.3%的CaCl2混合护色保鲜液处理的芹菜,在4℃条件下冷藏能得到较好的保鲜效果.     

高效液相色谱法检测猪肉中盐酸克伦特罗的前处理方法

通过优化样品前处理方法和高效液相的检测条件,建立快速简便测定猪肉组织中盐酸克伦特罗的高效液相色谱法。结果表明,优化后的样品前处理方法只需提取、蛋白质沉淀两个过程,且采用C18色谱柱,流动相乙腈∶0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)=25∶75,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长243 nm,可以获得良好的色谱峰,检测限为0.025 mg/kg,样品加标回收率达88.55%~94.03%,精密度RDS2%。该方法能达到准确、快速、低成本、简便的要求,适用于猪肉组织中盐酸克伦特罗的快速检测。     

HPLC法同时测定月饼中9种抗氧化剂的研究方法

建立同时对月饼中的叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Ionox-100)、没食子酸十二酯(DG)、没食子酸辛酯(OG)9种抗氧化剂进行高效液相色谱(HPLC)测定的研究方法。方法:采用石油醚提取样品中的油脂,乙腈提取目标化合物,用高效液相色谱法测定,以乙腈-1.5%乙酸水为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器(PAD)定性定量测定月饼中9种抗氧化剂(BHA、BHT、TBHQ、PG、THBP、NDGA、Ionox-100、DG、OG)。结果:在添加浓度1.0～50.0μg/mL范围内,9种抗氧化剂的平均回收率在97.44%～100.01%之间,相对标准偏差(RSD)为0.26%～1.31%。结论:本方法操作简单,可操作性强,有良好的稳定性和重现性,具有广泛推广的意义。     

高效液相色谱法同时测定苹果中9种多酚物质

目的:利用HPLC法同时测定苹果中9种多酚物质的含量;方法:色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5 μm),以乙腈和醋酸-醋酸钠缓冲溶液为流动相,采用不同的流速和浓度梯度洗脱的分离条件,并用该方法测定印度青苹果中多酚的含量;结果:中性酚和酸性酚在该条件下得到很好的分离,分离度均大于1.5,该方法的加标回收率均在90%以上,相对标准偏差为1.2%～2.3%.结论:该方法操作条件简单,结果准确可靠.     

芹菜总黄酮的提取及含量测定

研究甲醇溶剂提取芹菜总黄酮的提取效果和光度法测定总黄酮的实验条件,并使用正交实验确定了最佳提取条件。结果表明甲醇最佳提取条件为A3B2C3,即以90mL的80%甲醇回流2h。光度法在2～100μg/mL测定范围内符合比耳定律,其回归方程A=0.025+0.035C(μg/mL),线性关系良好,变异系数为2.98%～5.48%,回收率为96.8%～102.6%。最低检测限为1μg/mL。测定方法简单快速,具有一定的测试准确度和灵敏度,可用于实际样品中黄酮类化合物的分析。