杀虫剂残杀威的波谱分析

本文首先对杀虫剂残杀威的纯度进行了常规分析，然后分别测定了残杀威原药的红外光谱图的图的色质谱图，并与国外同类产品进行了比较，得出了一些富有价值的结果。     

残杀威制剂和应用研究简报

一、国外概况残杀威自1959年西德Bayer Leverkusen公司研究、生产和发展成商品以来,有关其制剂、药效、毒性、应用和应用检测等的文献报导(除合成外)至今已在200篇以上(不完全统计)。     

合成残杀威的新方法

采用相转移催化法,由邻苯二酚和异丙基溴合成中间体2-(1-甲基乙氧基)苯酚,产率达60%以上。残杀威的合成,选用了固体的甲胺基甲酰氯与中间体反应,产率达75%以上,而且达到了工业化生产的要求。     

杀虫剂残杀威原药合成研究

提出了催化法合成杀虫剂残杀威的方法 ,研究了反应条件对反应收率和产品质量的影响。合成收率达 99%。该法已在工业化生产中得到了应用。     

反相高效液相色谱法定量测定残杀威

本文选用反相高效液相色谱法对残杀威进行定量分析，本法的变异系数为０．４６％，回收率为９９．２－１００．２％。     

残杀威中间体邻异丙氧基苯酚的合成工艺改进

本文在相转移催化条件下,以革和DMF混合溶剂由邻苯二酚和异而基溴合成了残杀威中间体邻异丙氧基苯酚,收率达74％,操作简单,有利于工业化生产。     

残杀威原药及其微乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法,5％SE-30毛细管柱和氢火焰离子化检测器,以邻苯二甲酸二丁酯为内标,进样口和检测器温度均为280℃,柱温为260℃,对残杀威原药及微乳剂进行定量测定。该方法简单、快速、准确、适用。标准偏差为0．84％,变异系数为0．91％,回收率为99％～102％之间。     

10%残杀威微乳剂的研制

根据微乳剂形成的机理，选用了合适的表面活性剂、助溶剂等制备出了10％残杀威微乳剂，经过试验得出10％残杀威微乳剂的组成为：残杀威10％，DBS—Ca／1602（1：1）10％～15％，环己酮10％～15％。去离子水60％-70％。该微乳剂具有物理、化学稳定性好的特点，其粒径范罔在4～10nm之间。该制剂质量达到国家农药有关标准，本研究确定了10％残杀威微乳剂主要技术指标：pH=5～7，透明温度范围为-10℃～60℃。     

残杀威残留量测定的不确定度评定

依据NY/T 761.3-2004方法对残杀威残留量的测量不确定度进行分析和评定.分析结果表明:残杀威残留量测定的合成相对标准不确定度为3.62%.该测量过程所产生的测量不确定度主要来源于标样溶液配制、样品称量、样品稀释、样品溶液配制、标样溶液峰面积和样品溶液峰面积的测量,其相对标准不确定度分别为0.74%、0.023%、0.73%、0.30%、2.05%、2.78%.     

气相色谱──质谱(GC/MS)联用法测定芒果中农药的残量

采用气相色谱质谱联用法测定经处理的芒果提取液农药残量,结果表明所检测的几种农药残留量均小于食品中允许的最大残留限量指标     

液相色谱串联质谱测定蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯类农药残留

建立了蔬菜和食用菌中多种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.以丙酮和乙腈混合溶液提取,GPC法净化,经快速浓缩仪浓缩后UPLC-MS/MS同时测定.相应回收率为70.1%～95.7%,RSD为2.03%～13.34%,最低检出限为0.01 mg/kg.     

QuEChERS-LC/MS/MS法检测苹果中105种农药残留

针对蔬果中农药多残留问题,本实验采用Qu ECh ERS方法提取和LC/MS/MS检测了苹果中105农药残留,并对苹果基质进行加标回收率的测试,结果显示,105种农药加标回收率在60%~120%,RSD小于20%,本实验证明Qu ECh ERS和LC/MS/MS联用的方法快速检测多种农药残留。     

GC—MS在检测食品及中药材中农药残留的应用

GC—MS既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点,因此具备灵敏度高、定性准确、多残留可同时检测等优点,在农药残留检测中得到了广泛的应用。通常GC—MS分析方法包括样本中残留农药的提取、净化以及检测。文章论述了GC—MS进行农药残留分析样品的预处理方法,进而阐述GC—MS分析方法在检测食品及中药材中农药残留的应用。     

2种分析保护剂在气质联用检测烟草农药残留中的应用研究

为考察L-古洛糖酸-γ-内酯和3-乙氧基-l,2-丙二醇2种分析保护剂在气质联用检测烟草中农药残留时对基质效应的补偿作用,分别将2种分析保护剂单独或混合加入标样溶液和基质溶液中,测定各处理的基质效应系数,比较分析保护剂对基质效应的补偿作用。结果表明:2种分析保护剂单独使用对混合标样溶液中大部分农药组分的响应没有明显的诱导增强效应。在基质混合标样溶液中使用2种分析保护剂也没有明显的增强作用。在气质联用测定烟草中农药残留时使用上述2种分析保护剂不能对基质效应起到同等程度的补偿作用,使用基质匹配校正效果较好。     

Fenton试剂预处理农药废水实验

对Fenton氧化法预处理农药废水进行了研究,通过考察H2O2投加量、[Fe2 ]/[H2O2](摩尔比)、pH值、反应时间、Fenton试剂投加方式等因素对该农药废水化学需氧量(CODcr)、色度去除率的影响,确定了反应的最佳条件:即H2O2的投加量为50 mmol/L,[Fe2 ]/[H2O2]为1:10,pH值为3,反应时间为2h,Fenton试剂分4次投加.在此条件下CODcr去除率可达68.07%、色度去除率可达90.11%;Fenton氧化预处理后废水的可生化性也得到了大大提高.     

Study of cycloparaffins by GC/MS

• 1.1. A GC/MS method was developed for the structural differentiation of cyclo-parffins, based on a dehydrogenation reaction in the GC/MS system (catalyst 20% Pt/C; reaction temperature 320°C; chromatographic separation in a mixture of 95% helium and 5% hydrogen).
• 2.2. Transformation of cycloparaffins into aromatic hydrocarbons during GC/MS analysis permits the presence and the number of cyclohexane rings in the molecule and the type of substituent to be evaluated.

     

Study of sphingolipids oxidation by ESI tandem MS

Sphingolipids are a class of lipids that play important cellular roles both as structural components of membranes and as signaling molecules. They have also an active participation in apoptosis and inflammation processes which are associated with oxidative stress conditions. However, no studies so far accomplished the oxidative modification of sphingolipids under oxidative stress conditions. In the present study, different sphingolipids, ((d18:1/16:0) sphingomyelin (N‐palmitoyl‐D ‐erythro‐sphingosylphosphorylcholine, SM), (d18:1) sphingosylphosphorylcholine (a lysosphingolipid, SPC), and (d18:1/18:0) ceramide (Cer)) were oxidized by the hydroxyl radical, generated under Fenton reaction conditions, and the oxidation reaction was monitored by ESI‐MS in positive mode. No oxidation products were identified for Cer under the oxidative conditions used, while ESI‐MS spectra of SPC and SM after oxidation show some oxidation products that were analyzed by ESI‐MS/MS. This approach allowed identifying hydroxyl and keto derivatives of SPC and acetaldehydephosphorylcholine derivative (m/z 226). SM oxidation occurs exclusively in sphingosine backbone with formation of SPC, hydroxyl, and keto derivatives of SPC and the oxidation product at m/z 226. This study may give new insight and could help to understanding the behavior and biological roles of the sphingolipids under oxidative stress conditions.     

农药制剂功能性的研究

简述了农药制剂的功能性——润湿、附着、渗透等性能对农药制剂活性成分的影响,以及制剂的表面张力、接触角、粘度、渗透力对农药制剂的润湿、附着、渗透等性能的影响。     

气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测羊毛纤维中31种农药

建立羊毛纤维中31种农药残留同时检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。选用丙酮+正己烷为提取溶剂,采用改进的QuEChERS法为净化方法,用GC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)测定,内标法定量。在0.03¹5.0 mg/L的质量浓度范围内,各农药相关系数均大于0.9943。每种农药在添加水平为0.0215.0 mg/L的质量浓度范围内,各农药相关系数均大于0.9943。每种农药在添加水平为0.02¹.0 mg/kg时(n=5),回收率为62.4%1.0 mg/kg时(n=5),回收率为62.4%¹10.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%110.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%¹3.6%。该方法准确性和重复性好、灵敏度高、操作简便,适用于羊毛纤维中多种农药残留的同时测定。