小尺寸银纳米粒子的制备及其抗菌性能

以DMAc为溶剂和还原剂,高分子量PVP为稳定剂,在中温条件下制备稳定、高度分散且均匀细小的球形金属银纳米粒子(AgNPs)。运用X射线衍射分析(XRD)、红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV-vis)和透射电镜(TEM)等表征方法,研究纳米粒子的化学结构、形貌、尺寸分布、光学性质和抗菌性能。结果表明:所制备的银纳米粒子为面心立方结构,其尺寸分布均匀,并且能稳定存在于溶液中。通过控制反应时间和PVP与AgNO3的摩尔比,可得到不同粒径的球形银纳米粒子。采用纸片法测试抗菌性能,发现制得的银纳米粒子浓度达到0.5μg/m L时,对金葡萄球菌的抑菌和抗菌作用非常明显,亦即该研究已制备出绿色环保、反应条件温和、抗菌性能良好的银纳米粒子。     

光诱导法制备片状纳米银的机制研究

采用光诱导法制备片状三角形纳米银粒子,利用紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)和透射电子显微镜(TEM)对处于不同生长阶段和不同光源辐照的纳米银胶体进行光谱和形貌表征,并对光诱导机制、纳米银的生长机制和柠檬酸钠对形貌诱导的影响作了详细解释。结果表明,高压钠灯能够激发晶核的表面等离子体共振(SPR),促使晶核生长并转变为片状三角形,偶极子共振较强时倾向于形成尖角的三角形结构,面内四极子共振较强时倾向于形成截角的三角形结构。纳米粒子的这一生长过程实质上是一系列银的氧化还原沉积过程,符合奥斯特瓦尔德熟化机制。柠檬酸钠在高压钠灯的辅助下能够有效诱导球形向片状三角形转变,当5 mmol·L~(-1)C_(TSC)20 mmol·L~(-1)时,位于700 nm处的面内偶极子共振吸收峰首先发生缓慢蓝移;当CTSC20 mmol·L~(-1)时,该吸收峰则逐渐发生缓慢红移,并且该吸收峰的强度随着柠檬酸钠浓度的增加而不断增大。当柠檬酸钠浓度低至1 mmol·L~(-1)时,胶体溶液中只含有平均粒径为(25±5)nm的球形粒子。柠檬酸钠通过物理吸附对纳米粒子的表面进行修饰,阻止晶核沿纵向方向生长,保持纳米粒子呈相对扁平的结构。     

水浴加热PVP还原制备花朵状纳米银粉

以PVP作还原剂,在常规水浴加热的条件下,通过对反应温度、反应时间、PVP/AgNO3(摩尔比)、和搅拌速度对纳米银粉的考察,成功制备出了花朵状的纳米银粒子。研究表明,在温度80℃、PVP与AgNO3摩尔比5∶1的条件下反应24h,可制备出粒度分布均匀、厚度20~60nm的花朵状纳米银粉。反应温度是影响纳米银粉形貌与结构的关键因素,随着反应温度的升高,生成的纳米银的尺寸明显增大,逐渐由规则的球状向片状结构过渡。纳米银表面覆盖的PVP分子在一定程度上诱导晶体的定向长大,导致纳米银沿着各个方向上生长的速率不同,最终形成清晰的花朵状结构。     

化学还原法原位制备石墨烯/纳米银复合粉体及其导电性能

以水合肼为还原剂,PVP为分散剂,在反应温度为60℃,p H为6条件下同时还原氧化石墨烯和硝酸银,原位制备石墨烯/纳米银复合粉体。通过扫描电镜、X射线衍射、红外吸收光谱和拉曼光谱等手段研究溶液中硝酸银的质量浓度对石墨烯/纳米银复合粉体形貌与结构的影响。用石墨烯/纳米银复合粉体替代部分微米银粉制备低温固化导电浆料,对其导电性能进行研究。结果表明:银纳米粒子分布于石墨烯片层之间。当反应溶液中硝酸银的质量浓度为0.75 g/L,氧化石墨烯质量浓度为0.25 g/L时,获得分散性好,粒径均匀的石墨烯/纳米银复合粉体,且负载在石墨烯片层上的银纳米粒子的粒径集中在100 nm左右。用石墨烯/纳米银复合粉体替代4%微米银粉制备导电浆料,浆料的体积电阻率为1.8×10-5Ω·cm,与未添加石墨烯/纳米银复合粉体的导电浆料相比,电阻率降低61.7%。     

液相还原法制备纳米银的固液分离研究

以次磷酸钠液相还原法制备纳米银胶体，通过加入氨水调节银溶胶pH，使纳米银粒子长大、产生聚沉。控制聚沉过程的工艺条件（pH，氨水浓度、氨水滴加速度、搅拌、超声等），可使纳米银粉从银溶胶中直接过滤出来。通过对银溶胶Zeta电位的测定以及滤液中银离子含量的测定，分析了氨水在固液分离中的作用和纳米银的产率。提供了从银溶胶中过滤纳米银粉的新方法，该法工艺简单、对设备要求低、能耗小、银粉的损失率小，而且易于实现工业化。样品经过TEM和XRD分析发现，该法制备的纳米银粉平均粒径为40nm（pH=4～5），纯度高，分散性好。     

用猕猴桃汁在室温下实现银纳米粒子绿色合成

与物理、化学方法相比较,新兴的绿色合成技术（合成银纳米粒子）是既简单又环保的方法。发表在Spectroscopy Letters上的一项研究中,研究团队证明了银纳米粒子生物合成技术的可行性,该技术主要利用猕猴桃汁作为还原剂和稳定试剂来实现银离子还原。通过紫外光谱和透射电子显微镜发现,当猕猴桃汁的体积、反应温度以及反应时间随着0．01％CH3COOAg（醋酸银）发生变化时将会形成大小不同的以较小和狭窄的形态分布的银纳米粒子,合成银纳米颗粒稳定态的时间大于一个月,在室温下合成的银纳米粒子直径范围在5～25nm之间。进一步研究表明,猕猴桃汁中起到还原作用的成分可能是有机酸,例如,柠檬、苹果酸以及抗坏血酸。该合成技术环保、成本较低,并且合成的银纳米粒子有潜在的生物应用价值。     

纳米银材料的研究进展及应用前景

介绍了国内外纳米银粒子及纳米多孔银的研究进展和应用现状,针对纳米银粒子和纳米多孔银在制备方法、微观结构、应用前景等方面进行了分析。纳米银粒子的粒径从几纳米至几百纳米,制备方法较多,已获得工业应用,如芯片产业链中的以纳米银填充的导电银浆、生物医药中的杀菌剂、化工生产中的催化剂等;纳米多孔银则是近年来发展起来的新材料,其独特的双连续结构和纳米量级的尺寸范围有利于开发新的应用。通过溶解合金中相对活泼元素而使银元素重组的去合金化法是制备纳米多孔银的有效方法之一,所需的前驱体包括晶态合金(Ag-Al,Ag-Zn,Ag-Mg合金等)和非晶态合金(AgCuSi,(Cu_(50)Zr_(50))_(100-x)Ag_x,AgMgCa等),我国在前驱体制备和腐蚀工艺方面具有丰富的知识和技术储备。     

微波水热法制备MoO_2纳米粒子及其光致变色性质研究

以钼酸铵和盐酸为原料,酒石酸辅助微波水热合成粒径小于5 nm MoO2纳米粒子,粒度分布均匀。采用XRD、SEM、TEM对粉体进行了系统的表征。电子衍射图显示,MoO2纳米粒子为多晶结构。同时研究了MoO2纳米粒子的光致变色性能。紫外-可见吸收光谱分析表明,MoO2纳米溶胶具有较好的光致变色特性。     

聚酰胺酸包覆银纳米粒子的制备及表征

以硝酸银为原料,用N,N二甲基甲酰胺溶剂作还原剂,聚酰胺酸(poly amic acid,PAA)为稳定剂,制备金属银纳米粒子。利用红外光谱分析银纳米粒子的形成对PAA结构的影响;用X射线衍射确定银/PAA复合粉末中银粒子的结晶状态;用紫外可见吸收光谱实时检测不同PAA质量浓度的溶液中纳米粒子的等离子体共振吸收情况;用透射电镜观察银纳米粒子的形状和大小。结果表明:银纳米粒子的生成对PAA的分子结构几乎没有影响;银纳米粒子具有很好的结晶度;紫外可见吸收光谱出现明显的不对称双峰;银纳米粒子长大是奥斯特瓦尔成熟过程,制备的银纳米粒子具有较好的形貌,呈软团聚多晶态。     

水基Sn-In2O3纳米浆体的制备及其分散稳定研究

纳米Sn-In2O3颗粒经表面处理制得稳定分散的水基Sn-In2O3浆体.谢乐公式计算出晶粒的平均粒径为33.7 nm,HRTEM谱图观察晶粒粒径约为30～50 nm,与谢乐公式计算结果相一致,经粒度分布仪测得浆体中纳米粉体按体积计算的平均粒径为192.5 nm,分布宽度为22.5 nm.将这些测试结果相比可得制得的浆体中纳米Sn-In2O3基本上以几十个晶粒左右的团聚体分散于水溶液中,Sn-In2O3复合微粒间无明显团聚发生.试验研究了溶液pH值、分散处理时间和分散剂用量等因素对浆体稳定性的影响,由FT-IR分析结果表明,较佳的工艺条件下制得的浆体溶液中,分散剂SDBS对Sn-In2O3颗粒的吸附方式由物理吸附趋于化学吸附,并以多层吸附的形式通过静电作用和空间位阻作用有效防止纳米粒子团聚,制得了稳定分散的水基纳米Sn-In2O3浆体.     

A Facile Method for Synthesis of Polygonal Silver Nanopartilces

The synthesis of nanosized powders and their assembly is of considerable importance to the microelectronics industry because of the pervasive drive to miniaturize components. In this work, silver (Ag) nanoparticls was syntheized. Polygonal silver nanoparticls were synthesized by reacting AgNO3 with hydroquinone, in the presence of poly-(vinylpyrrolidone) (PVP) and an ionic liquid 1-n-butyl-3-methylimidazolium hexafluoroborate ([BMIM]·PF6) at ambient temperature. XRD shows that the crystal structure of the nanoparticles is face-centered cubic. TEM measurements display the silver particles with uniform size and narrow particle size distributions. The UV-Vis spectra of the nanoplates distinguish from those of the samples prepared in the absence of PVP and/or ILs. This method is facile and the as-prepared silver nanoparticls are also stable in some solvents, such as ethanol and water.     

抗坏血酸还原制备微细银粉的研究

采用化学还原法,通过将硝酸银溶液滴加到含聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散剂的抗坏血酸还原底液中制得微细银粉.考察了pH值、硝酸银浓度、抗坏血酸浓度、聚乙烯吡咯烷酮用量、还原温度、搅拌速度、硝酸银溶液滴加速度对所制得银粉粒径的影响,用X-衍射和扫描电镜分别对所制银粉的成分和形貌进行了表征.     

包覆-热分解碳酸银前驱体制备球形银粉的研究

以碳酸铵为沉淀剂、硝酸银溶液为原料, 利用化学沉淀法制备得到碳酸银前驱体, 通过并流沉淀法包覆改性碳酸银前驱体, 并经热分解得到单分散的球形银粉。通过X射线衍射分析(X-raydiffraction, XRD)、粒度分布统计(particlesize distribution, PSD)、振实密度测量和扫描电子显微检查(scanning electron microscopy, SEM) 等表征手段研究了热分解银粉的结晶度、纯度、分散性、填充性及微观形貌; 讨论了硝酸银溶液浓度和甲醇添加对碳酸银前驱体颗粒分散性和粒径的影响, 并分析了碳酸镁与碳酸银包覆比例(摩尔比) 对银粉分散性的影响。结果显示, 使用包覆-热分解方法可以制备得到单分散的球形银粉, 该方法具有设备简单、投资少、产品分散性好且粒度分布集中的优点; 当硝酸银溶液浓度为0.2~0.5 mol/L时, 可以得到粒径为0.5~2.5μm的球形银粉; 碳酸银分散性可通过添加甲醇进行调整, 甲醇含量(甲醇在硝酸银溶液中的体积分数) 应控制在5%~10%;当硝酸银溶液浓度为0.5 mol/L、甲醇体积分数为5%时, 碳酸镁与碳酸银摩尔比2:1制备得到的球形银粉分散性最佳。     

云南澜沧县银锰矿中银的化学物相分析探讨

银的化学物相分析主要是分析银在各载体矿物中的含量。以往银的化学物相分析研究主要集中在铅锌矿,银锰矿中银的化学物相分析报道很少。实验通过对云南澜沧县银锰矿中锰的化学物相分析后,确定了该矿中银主要分为碳酸锰中银、与锰结合银、自然银、硫化银、铁氧化物中银和硅酸盐中银6相。选取醋酸溶液浸取碳酸锰中银,亚硫酸溶液浸取与锰结合银,硝酸铁溶液浸取金属银,硫脲-硫酸溶液浸取硫化银,硝酸浸取硫化物中的银,最后残渣测定硅酸盐中的银。通过对该矿进行6次分析,得到其各相态中银的含量,分析结果稳定,各相态银的相对标准偏差(RSD)均小于10%,满足物相分析的误差要求,且各相态银加和等于总银,说明分相正确。     

云南澜沧县银锰矿中银的化学物相分析探讨

银的化学物相分析主要是分析银在各载体矿物中的含量。以往银的化学物相分析研究主要集中在铅锌矿,银锰矿中银的化学物相分析报道很少。实验通过对云南澜沧县银锰矿中锰的化学物相分析后,确定了该矿中银主要分为碳酸锰中银、与锰结合银、自然银、硫化银、铁氧化物中银和硅酸盐中银6相。选取醋酸溶液浸取碳酸锰中银,亚硫酸溶液浸取与锰结合银,硝酸铁溶液浸取金属银,硫脲-硫酸溶液浸取硫化银,硝酸浸取硫化物中的银,最后残渣测定硅酸盐中的银。通过对该矿进行6次分析,得到其各相态中银的含量,分析结果稳定,各相态银的相对标准偏差(RSD)均小于10%,满足物相分析的误差要求,且各相态银加和等于总银,说明分相正确。     

The mechanism of Bodian's silver staining: effect of copper ion on silver impregnation

We studied the effect of the duration (0.5-48 h) of silver impregnation on the intensity of Bodian's silver staining using formalin-fixed, paraffin-embedded sections of a human brain. The silver ion (Ag+) and copper ion (Cu2+) in the silver protein solution were quantified simultaneously for treatments of various durations. Both the intensity of staining and the quantities of Ag+ and Cu2+ were greatly affected by the duration of silver impregnation. While the quantity of Ag+ considerably decreased during the first 4 h of impregnation, that of Cu2+ greatly increased. Only small changes were observed in both ions after 12 h. Neurofibrils or axons, and neurofibrillary tangles (NFTs) were clearly stained after 12-24 and 16-48 h of impregnation, respectively. Strong staining of these components was not observed for other durations of treatment. The amount of metallic copper in silver impregnation also affected both the intensity of staining and the quantities of Ag+ and Cu2+ in the silver protein solution. Ag+ and Cu2+ were also present in the gold trichloride acid solution in which the section was toned. These findings suggest that both Cu2+ derived from metallic copper and silver protein are deposited on sections during silver impregnation, that the amount of Cu2+ may determine the amount of silver protein deposited on the section, and that the reduced (metallic) form of silver and copper on the section may participate in gold toning. Thus, to achieve strong staining of a desired component, it is important to examine the conditions of silver impregnation (i.e. duration and amount of metallic copper). For strong staining of neurofibrils, axons and NFTs, optimal results are obtained by the addition of 5 g of metallic copper foil to 100 ml of 1% silver protein solution, and by 16-24 h of impregnation.     

硫化矿的浸金研究—酸性硫脲溶液体系

本文研究了在用酸性硫脲溶液从硫化矿中浸金时,硫酸铁浓度、硫脲浓度、酸度、温度、搅拌速度、浸取时间、矿石粒度及固液比等实验条件对金、银浸出率的影响。并对所得结果进行了讨论。     

葡萄糖还原制取超细银粉

研究了在碱性条件下，以Tween20为分散剂，用葡萄糖还原硝酸银水溶液制备超细银粉的方法，探讨了分散剂用量、温度、反应物浓度等因素对银粉粒径的影响。用X衍射和透射电镜对所得银粉进行了表征。     

金银分析实验室银废液中银的回收方法探讨

金银实验室实验后产生大量的废银夜。采用氯化钠沉淀废液中的银,得到的氯化银沉淀渣同还原剂铁粉、熔融剂碳酸钠、助熔剂玻璃粉及硼砂按一定比例进行配料,经马弗炉高温熔炼,获得银锭,从而建立一种从废液中回收银的方法。分别以铁粉、淀粉、面粉和碳粉为还原剂进行了比对试验,结果表明铁粉还原效果最佳。还对还原剂、熔融剂、助熔剂用量及熔融时间进行了探讨,结果表明,取30 g氯化银沉淀渣,加入60 g碳酸钠、15 g铁粉、10 g硼砂及60 g玻璃粉,在马弗炉中1 100 ℃熔炼20 min,可较好的回收银锭。按照实验方法得到的银锭,银的回收率可达99.73%,银锭的纯度为99.35%。     

花瓣状和纳米片β-Ni（OH）2的水热法合成及其生长机制研究

以硝酸镍为镍源,浓氨水为沉淀剂,以水热法合成花瓣状β-Ni(OH2)球和β-Ni(OH)2纳米片,方法简单易行。利用X射线衍射(XRD)和热场发射扫描电子显微镜(SEM)分别对合成试样进行物相和形貌分析,结果表明,在pH为9.0、反应时间为48.0h条件下,低温(180℃)有利于合成花瓣状β-Ni(OH)2球,高温(240℃)有利于合成β-Ni(OH)2纳米片。通过考察水热条件对产物形貌的影响,探讨了花瓣状β-Ni(OH2)球和β-Ni(OH2)纳米片的形成机制。