VGF法生长4英寸GaAs单晶固液界面形状和热应力的数值模拟研究

采用专业晶体生长数值模拟软件CrysMas,模拟了垂直梯度凝固法(VGF)生长4英寸GaAs单晶过程中的固液界面形状,发现晶体在生长过程中固液界面形状经历了由凹到凸的变化.数值模拟结果表明熔体中和晶体中的轴向温度梯度之比小于0.4时,固液界面为凸向熔体,与理论推导结果一致.模拟了晶体生长过程中固液界面附近的晶体中的热应力值,发现固液界面为平界面时晶体中的热应力具有最小值.推导计算了VGF GaAs单晶生长过程中固液界面凹(凸)度的临界值,当固液界面凹(凸)度小于该值时,晶体中的热应力低于临界剪切应力.     

VGF法生长6英寸GaAs单晶生长速率的优化

晶体的生长速率关系着晶体质量和生产效率,保证晶体质量的同时,实现较高的生产效率是晶体生长速率优化的主要目标.VGF技术生长晶体时,晶体的生长速率主要取决于控温点的温度及降温速率.在保持加热器控温点不变的情况下,利用数值模拟方法研究了0.9,1.8,3.6mm·h-13个速率下6英寸VGF GaAs单晶的生长,通过对比不同生长速率下温度梯度(均为界面附近晶体中的温度梯度)和固-液界面形状的变化及热应力的分布,得出以下结果:随着晶体生长速率的增加,轴向温度梯度增大的同时,沿径向增加也较快;但由于受氮化硼坩埚轴向较大热导率的影响,晶体边缘轴向温度梯度迅速减小;径向温度梯度在晶体半径70 mm处受埚壁的影响均变为负值,晶体中大量的热沿埚壁流失,导致生长边角上翘;生长速率的增加使得界面形状由凸变平转凹,"边界效应"逐渐增强,坩埚与固-液界面的夹角逐渐减小,孪晶和多晶产生的几率增加;通过对比,1.8 mm·h-1生长时晶体界面平坦、中心及边缘处热应力均较小、生长速率较大,确定为此时刻优化的生长速率.     

6英寸砷化镓单晶VGF法生长中坩埚-埚托间隙对晶体生长过程影响

在VGF法生长6英寸GaAs单晶的实际生长过程中,坩埚与坩埚托之间难以实现完全的理想贴合.坩埚与埚托之间的空隙对晶体生长过程中的温场和固液界面形状影响较大.通过模拟计算5种不同的空隙形状时的温场与热应力分布,发现随着空隙面积的增大,固液界面在轴向上的位置逐渐下降.在锥形空隙情况下,得到一个平坦的固液界面.设计了两种不同的空隙填充方案,模拟计算的结果表明,液态Ga完全填充时,在晶体轴向上热应力的分布较为平缓,有利于生长低位错、高质量的GaAs单晶.     

数字模拟法研究坩埚锥角对VGF法GaAs单晶生长的影响

坩埚锥角是诱发VGF法GaAs单晶出现孪晶与多晶的重要因素之一,应用数值模拟的方法对其进行了研究与探讨,研究发现,在晶体生长的放肩阶段,坩埚锥角为60°,90°,120° 3种情况下,晶体生长的固液界面均凹向熔体,随坩埚锥角α的增大,接触角θ变小,非均匀形核几率增加,易诱发孪晶和多晶.根据热量传输分析,在晶体生长的转肩阶段,随坩埚锥角α的增大,沿轴向传走的热量减小,径向传走的热量增加,增大了径向的温度梯度,造成凹的生长界面,导致三相点处过冷度的增加,也增大了孪晶及多晶产生的几率.而在等径生长部分由于远离了坩埚直径增加的区域,坩埚锥角对成晶率的影响较小.考虑到晶体生长的效率,为获得较长的等径部分,需要设计合适的坩埚锥角.选取了90°的坩埚锥角,模拟及实验均证实这一角度即能有效提高单晶成晶率,又能保证一定的晶体生长效率,并生长出直径4英寸的VGF GaAs单晶.     

<100>P型4英寸无位错锗单晶的研制

从4英寸无位错锗单晶的生长温度梯度条件出发,设计开发了直拉法生长4英寸无位错锗单晶的双加热器热场系统;并对其热场进行了一系列的数值模拟研究,获得了4英寸无位错锗单晶的温度分布、轴向和径向的温度梯度分布以及热应力的分布结果:双加热器热场系统生长的锗单晶中轴向温度梯度在0.1~0.6 K·cm-1范围内,径向温度梯度为0.02~0.26 K·cm-1;锗单晶中局部区域的热应力值超过了锗单晶的临界切应力1 MPa,其他区域的热应力小于临界切应力。实验将双加热器热场系统中生长的无位错锗单晶,按要求切取测试片后进行位错腐蚀测量研究,获得测试片的位错密度和锗晶体的位错纵向分布。论文研究结果表明,锗单晶晶体中的应力分布数值模拟预期结果与实验生长的锗单晶位错腐蚀实验研究结果一致:该双加热器热场系统适合拉制4英寸无位错锗单晶;其位错呈离散分布,位错密度为350~480 cm-2。     

锗单晶中位错密度的影响因素

直拉法生长的空间太阳能电池用锗单晶中位错密度的影响因素有:籽晶中位错延伸对晶体中位错密度的影响;温度梯度对位错密度的影响;固液界面形状对位错密度的影响;机械因素对位错密度的影响。通过dash技术排除籽晶中位错的影响;通过调整晶体所处的热场(改变埚位和保温筒高度)、改变熔体中轴向负温度梯度的状况(增加坩埚杆的保温效果和开双加热器)和通过设计出轴向温度梯度为线性温度梯度径向温度梯度较小的热场来减小温度梯度对位错密度的影响;通过调整固液界面形状(改变拉速、埚转和晶转)来改善由于固液界面形状不佳带来的位错增值现象。通过上述措施可以基本消除单晶中位错排、位错堆以及小角晶界,得到低位错密度的单晶。     

4英寸VGFGaAs单晶生长的数值模拟与实验研究

利用数值模拟和实验相结合的方法,研究了4英寸VGF GaAs单晶的生长.首先基于炉体结构和所采用材料,建立一个和真实单晶生长系统接近的炉体模型.根据此模型,采用晶体生长模拟软件CrysMas计算得到整个炉体内的温度分布、晶体及熔体的温度梯度、界面位置等.通过对单晶生长不同时间点的模拟,制定了一套单晶的生长工艺.然后,严格遵循此工艺进行单晶生长实验.通过对实验和模拟结果的对比分析,建立了实验和数值模拟之间的联系,为进一步利用数值模拟指导晶体的实际生长提供了依据.最后,利用数值模拟研究了单晶生长中"边界效应",探讨了晶体生长过程中产生多晶的原因.     

4英寸低位错锗单晶生长

采用直拉法生长 4 英寸低位错锗单晶,研究了热场温度梯度、缩颈工艺、拉晶工艺参数对单晶位错密度的影响,测量了单晶位错密度,结果表明位错密度小于3000.cm-2,满足空间GaAs/Ge太阳电池的使用要求.     

磷化铟单晶退火及热应力分布的研究

磷化铟单晶生长是一种液相转变为固相的过程,晶体生长过程中的热场条件直接影响晶体的热应力、电学均匀性、位错密度、晶片的几何参数。通过实验和理论分析研究热场条件对InP晶体生长的影响,通过晶锭退火、晶片退火、位错测量、应力测量等实验研究、分析位错密度与残余热应力的关系和减除热应力的方法。在InP晶体生长阶段,熔体温度、炉内气体压强、氧化硼厚度、熔体及晶体的形状、炉体结构、加热功率等都是影响晶体生长过程中热场分布的因素。这些因素共同导致晶体内部产生径向和轴向温度梯度,从而产生热应力。晶体长时间处于温度梯度很小的高温状态,能使其应力得到释放并且内部的晶格畸变也会发生变化。通过后期适当的高温热处理可以使晶体内部残余热应力得到释放。采用金相显微镜观察InP样片观察到的位错呈现"十"字状分布,中心和边缘位错低,两者之间的"十"字部分位错高,与晶片残余应力分布基本保持一致。晶体生长过程中,热应力大于临界剪切应力导致的晶格滑移使InP的晶格结构产生畸变,导致晶体内部形成位错。     

PVT法生长6英寸4H-SiC晶体的工艺研究

针对物理气相传输(PVT)方法生长6英寸4H-SiC单晶的工艺过程,研究了晶体生长的生长温度、温度梯度和生长腔室内气压对晶体生长的影响。通过实验的方式,着重研究不同温度梯度下生长的碳化硅单晶质量,确定出合理的碳化硅单晶生长工艺,成功得到直径153 mm、厚度11 mm的晶锭。对该晶体使用拉曼光谱仪进行晶型检测,6英寸4H-SiC的面积达100%。     

VGF法GaAs单晶位错分布的数值模拟和Raman光谱研究

采用数值模拟技术和Raman光谱法对4inch垂直梯度凝固(VGF)法GaAs单晶位错进行了研究。运用数值模拟软件计算了GaAs晶体生长过程中的位错分布,模拟计算与实验结果一致。通过Raman光谱测量,定量计算了晶片表面的残余应力分布。Raman测量结果表明,残余应力与位错密度分布基本一致。在VGF法生长的GaAs单晶中观察到了不完整的位错胞状结构,并利用Raman光谱法对其进行了微区分析。     

预热下激光沉积TA15/GH4169梯度结构各梯度层组织及性能研究

在预热400℃的锻态TA15合金基材上,应用激光沉积制造技术制备了具有3层梯度层的TA15/GH4169梯度结构,研究了GH4169含量对各梯度层组织与性能的影响.利用光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量色散谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、显微硬度计、摩擦磨损试验机对沉积样件进行了显微组织观...     

大直径直拉硅单晶炉热场的数值模拟

数值模拟技术已经成为分析和发展工业化晶体生长工艺必不可少的工具。提出了直拉硅单晶生长过程温度分布的有限元模拟，通过对300单晶炉内热场的数值模拟计算，得出了晶体生长不同阶段的单晶炉内温度分布及相应的温度梯度和热流密度分布。     

Lateral Growth Rate of Cells in Melt

 Abstract： Growth process of δ-phase was studied during the solidification of carbon steel. Through analyzing the solute diffusion around cylindrical crystals in the melt, the mathematic representation of lateral growth rate of cylindrical crystals was confirmed; the calculation and analysis of lateral growth rate were carried out. In order to validate the theoretical calculation and analysis, the growth process of δ-phase during the solidification was in-situ observed using a confocal scaning laser microscope (CSLM) and the growth rates were measured through CSLM images. The results show that lateral growth rates of δ-phase in the carbon steel first rapidly decrease with the increase of the radius of the cylindrical crystal, and then slowly fall down or maintain invariable. The radius of δ-phase is the primary factor to affect the growth rate. The higher the temperature gradient is, the bigger the growth rate is. However, the effect of the temperature gradient is feeble. Good correlation is obtained between theoretical analysis and experiment results in absolute values of lateral growth rate and change rule.     

铸型温度对单晶高温合金叶片凝固组织的影响

在高温度梯度真空定向凝固炉中,采用螺旋选晶法通过3种不同铸型温度分别制备了[001]取向的DD6单晶高温合金叶片,利用光学显微镜和扫描电镜观察了不同工艺条件下合金的铸态组织,研究了铸型温度对单晶高温合金凝固组织的影响。结果表明,随着铸型温度的升高,合金的一次枝晶间距和二次枝晶间距变小,合金元素的偏析程度降低,枝晶干和枝晶间的铸态γ′相尺寸减小,共晶的尺寸和含量稍有减小,显微疏松的尺寸和体积分数稍有减小。     

复式结晶器传热特征及其对铸坯凝固组织的影响

为了验证复式结晶器在提高铸坯等轴晶率方面的作用,分析比较了复式结晶器和传统结晶器的传热特征,并检测了两种结晶器所浇注铸坯的宏观组织。结果表明：复式结晶器能够降低钢液凝固前沿的温度梯度,从而使铸坯的等轴晶率超过80％。