复合酶法结合液相色谱技术测定山药酒中薯蓣皂苷的含量

对复合酶法结合高效液相色谱（HPLC）测定山药酒中薯蓣皂苷的方法进行优化,通过单因素和正交试验确定酶法提取优化条件为采用复合酶（纤维素酶∶淀粉酶为1∶1）对山药酒进行酶解,复合酶用量为2 U/mL,酶解时间为12 h,酶解温度为40 ℃,酶解初始pH值为5.0。高效液相色谱法最优检测条件为采用Inertsil■ODS-3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-水（50∶50,V/V）;流速1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长203 nm。采用该方法对市售山药酒进行测定,薯蓣皂苷含量为0.106～1.156 mg/L,不同品牌产品含量水平存在差异。     

HPLC测定安神颗粒中酸枣仁皂苷A及B的含量

目的建立测定安神颗粒中酸枣仁皂苷A及B含量的方法,提供该制剂质量控制标准。方法应用高效液相色谱法．蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）,Kromasil C18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）,流动相：甲醇-水-冰醋酸（65：35：1）,流速：1．0mL／min,柱温25℃,氮气流速2．0L／min,漂移管温度94℃,测定安神颗粒中酸枣仁皂苷A和B含量。结果酸枣仁皂苷A及B平均回收率分别为100．2％（RSD=1．21％）和99．88％（RSD=1．32％）。结论此方法操作简便,结果准确、可靠,可有效控制制剂的质量。     

HPLC法测定胃复春片中人参皂苷Rb_1的含量

目的采用高效液相色谱法测定胃复春片中人参皂苷Rb1的含量。方法采用YMC-Pack Polymer C18（250×4.6mm 5μm）色谱柱;乙腈-水-磷酸（20：80：0.01）为流动相;检测波长为203nm。结果人参皂苷Rb1在1~20μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,人参皂苷Rb1的平均回收率为99.5%。结论本方法是一种简便、准确、安全的测定胃复春片中人参皂苷Rb1含量的方法。     

HPLC法测定复方保健酒中人参皂苷和西红花苷的含量

采用高效液相色谱仪建立测定复方保健酒中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rc、西红花苷I、西红花苷II含量的方法。结果表明,最佳测定条件为采用Agilent SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,人参皂苷的检测波长203 nm,西红花苷的检测波长为440 nm,进样量10μL。人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rc、西红花苷I、西红花苷II在各自浓度范围内线性关系良好(R≥0.999 9),平均加标回收率97.83%～101.72%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)0.43%～1.85%。实验结果表明该方法操作简单,精密度和准确度高,重复性好,可用于复方保健酒中人参皂苷和西红花苷含量测定。     

HPLC法测定芝麻油中芝麻素的含量

芝麻素是木脂素类化合物中的一种，具有消除体内自由基、降低血清中胆固醇等多种生理活动功能，主要应用于保健品和医药领域。对芝麻素的检测主要有薄层色谱法(TLC)、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)。本文研究了以芝麻油为原料，采用氧化铝层析柱预处理得到芝麻素混合物，再用高效液相法进行含量的检测。     

HPLC法测定大豆磷脂中卵磷脂含量

应用Lichrosorb si60(5μm)250×4mm色谱柱,乙腈甲醇水(652114v／v)为流动相外标法测定了大豆磷脂中卵磷脂含量、卵磷脂检测线性范围为0．04～0．8mg／ml,r=0.9996,方法的回收率为98．35％,RSD为6．94％(n=6)。     

HPLC法测定胃复春片中人参皂苷Rb1的含量

目的采用高效液相色谱法测定胃复春片中人参皂苷Rb1的含量。方法采用YMC-Pack Polymer C18(250×4.6mm 5μm)色谱柱;乙腈-水-磷酸(20:80:0.01)为流动相;检测波长为203nm。结果人参皂苷Rb1在1~20μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,人参皂苷Rb1的平均回收率为99.5%。结论本方法是一种简便、准确、安全的测定胃复春片中人参皂苷Rb1含量的方法。     

HPLC法测定乳制品中泛酸的含量

建立了高效液相色谱法测定乳制品中泛酸含量的方法。采用色谱柱为VYDAC C18，流动相甲醇：KH2PO4（0.02mol/L)为1：9，流速为0.8mL/min，检测波长为200nm，样液中泛酸与相邻组分间的分离度为1.94，理论塔板数为5673，用外标法测定。结果表明，标准曲线相关系数为0.9908；平均回收率为99.96%；SD为0.729，CV为1.21%。     

西洋参中人参皂苷类HPLC测定及其指纹图谱研究

对12种西洋参中的7种人参皂苷进行HPLC同时测定，建立西洋参中人参皂苷含量测定的现代分析方法，并建立起西洋参人参皂苷类的色谱指纹图谱。HPLC测定条件：梯度洗脱，Alltima C18色谱柱，乙腈-0．05％磷酸水溶液为流动相，流速为1．2ml／min，柱温为35℃，紫外检测器，检测波长203nm。在选定的最佳色谱条件下每种成分在各自的浓度范围内均具有较好的线性相关性，7种人参皂苷的加标回收率为94．1％-97．9％。对色谱指纹图谱进行相似度和聚类分析计算，得到了令人满意的结果。该法为西洋参样品的质量和品种鉴定提供了较全面的信息，并为HPLC应用于样品复杂组分的分析和鉴别开拓了新的领域。     

HPLC法测定曲奇饼干中丙烯酰胺的含量

确定了曲奇饼干中丙烯酰胺含量的高效液相检测方法.样品预处理采用脱脂,固液提取,离心破乳,液液萃取,旋蒸浓缩及氮气吹干,超纯水定容等步骤,经Kromasil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离.HPLC检测用甲醇-水(5:95,体积比)为流动相洗脱,VWD检测器检测波长210 nm.方法在0.2/mL～1.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),检出限为4.4ng/mL,RSD为0.37％;定量限14.5 ng/mL,RSD为7.4％,加标回收率在81.6％～101.3％之间.本方法定量准确,操作简单,适用于曲奇饼干中丙烯酰胺的测定.     

HPLC法测定绞股蓝中5种皂苷成分的含量

目的:HPLC法比较不同地区绞股蓝中人参皂苷Rb1、Rb3、Rd和绞股蓝皂苷XLIX、XVII的含量。方法:采用Shimpack C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈和水,流速为0.8m L·min-1,检测波长为203nm,柱温为25℃。结果:采自陕西沣峪口的绞股蓝样品中人参皂苷Rb1、Rb3和Rd的含量最高,约为1.625%,1.776%,0.892%;云南普洱样品所含的绞股蓝皂苷XLIX最高,约为1.75%;重庆北碚区-1的样品中XVII的含量最高,约为1.063%。结论:各地区绞股蓝样品中皂苷含量差异很大。      

HPLC法测定绞股蓝中5种皂苷成分的含量

目的:HPLC法比较不同地区绞股蓝中人参皂苷Rb1、Rb3、Rd和绞股蓝皂苷XLIX、XVII的含量。方法:采用Shimpack C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈和水,流速为0.8m L·min-1,检测波长为203nm,柱温为25℃。结果:采自陕西沣峪口的绞股蓝样品中人参皂苷Rb1、Rb3和Rd的含量最高,约为1.625%,1.776%,0.892%;云南普洱样品所含的绞股蓝皂苷XLIX最高,约为1.75%;重庆北碚区-1的样品中XVII的含量最高,约为1.063%。结论:各地区绞股蓝样品中皂苷含量差异很大。     

高效液相色谱-蒸发光检测法检测绞股蓝皂苷大孔树脂纯化产物

为建立D101大孔吸附树脂富集、纯化福建绞股蓝中人参皂苷Rb1、Rb3、Re的最佳工艺条件,以人参皂苷Rb1为对照,以总皂苷含量为指标,研究不同绞股蓝提取物上样质量浓度、不同体积分数乙醇溶液洗脱剂对D101大孔树脂吸附和纯化人参皂苷的影响,并以高效液相色谱-蒸发光检测法检测分离产物中的人参皂苷纯度,确定以质量浓度6mg/mL进行上样,50%乙醇溶液洗脱为最佳工艺条件,得到绞股蓝总皂苷纯度最高为92.76%。     

甘蓝中氟啶脲残留量测定方法的研究

建立氟啶脲在甘蓝中的残留分析方法。样品用乙酸乙酯提取,弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱法测定。结果表明：本方法最小检出量为1.2ng,在0.05、0.5、2mg/kg 添加水平下,添加回收率在81.95%～100% 范围内,变异系数范围为2.37%～6.21%。该方法符合农药残留分析的要求,适于甘蓝中氟啶脲的检测。     

高效液相色谱法测定野木瓜中齐墩果酸的含量

采用高效液相色谱法,对野木瓜中齐墩果酸的含量进行了测定.实验表明在色谱柱为Shimpack VP-ODS柱(250 nm×4.6 mm,5 μm)、流动相为乙腈-1.1%乙酸水(94∶6)、流速为0.5 mL/min、检测波长205 nln、柱温为室温、进样量20 μL时,分离检测效果最佳,齐墩果酸含量在0.03～0.15 mg/mL范围内线性关系良好、精密度高、重现性好,回归方程:v=3.81424×10-8x-0.00240239,相关系数r=0.9994.平均加样回收率为100.54%.实验测得野木瓜中齐墩果酸平均含量为0.1055%.     

HPLC法测定野蔷薇中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:采用HPLC法测定野蔷薇不同部位（根、茎、果实）中齐墩果酸和熊果酸的含量,比较不同产地野蔷薇果实中齐墩果酸和熊果酸含量的差异。方法:采用Zorbax ODS色谱柱（4.6 mm×250 mm×5μm）,以甲醇-水（88∶12）为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸在20 min内较好分离,其质量浓度分别为0.02468⁰.2468 mg/m L和0.02523⁰.2523 mg/m L时与峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9994和0.9996;平均回收率为分别为99.96%（RSD为0.74%）和100.03%（RSD为0.95%）。结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可同时测定野蔷薇中齐墩果酸和熊果酸的含量,均在果实中含量最高;库车县、阿图什市的野蔷薇果实中齐墩果酸和熊果酸的含量最多,可作为最适开发利用的固定来源。      

HPLC同步测定秃疮花中紫堇丁碱同分异构体的含量

研究HPLC同步测定秃疮花中紫堇丁碱同分异构体含量的方法。采用工业乙醇超声辅助法提取秃疮花全草干粉制得乙醇提取物,用等量石油醚和氯仿溶剂依次萃取,氯仿相采用柱层析法同步分离得到紫堇丁碱同分异构体,采用HPLC测定其含量。色谱条件:采用HPLC(E2695 Waters,1525-2707 TCM-2489)、柱型C₁₈(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,10%A;5~35 min,10%A→100%A;45~48 min,100%A→10%A,48~50 min,10%A),上样量1 mL,进样体积10μL,每个样品运行检测时间50 min;柱温30℃,检测波长260nm。结果表明,秃疮花中紫堇丁碱含量为0.79%,异紫堇丁碱含量为1.33%。紫堇丁碱和异紫堇丁碱是秃疮花酸化氯仿相的主要活性成分,其同步富集工艺及HPLC同时检测方法未见报道,试验为定量测定药食同源植物中单体化合物的含量奠定试验基础和理论依据。     

苦菜不同部位营养成分及其生理活性测定

苦菜不同部位(根、花、茎、叶)及苦菜全草用70%的乙醇溶剂超声辅助提取30 min,测定苦菜不同部位酚酸、黄酮、多糖和皂苷等营养成分含量,并用自由基清除法检测各提取物的抗氧化能力及考察提取物对尼古丁急性中毒小鼠血清乙酰胆碱含量的影响。结果表明:苦菜不同部位有效成分含量差别明显,多糖、皂苷含量为根叶花茎;黄酮、酚酸含量为叶花茎根;苦菜各部位提取液抗氧化性强弱顺序为叶花茎根,可以推断苦菜抗氧化性与黄酮、酚酸含量有关;而对尼古丁急性中毒小鼠血清乙酰胆碱均有一定抑制作用。     

苦菜不同部位营养成分及其生理活性测定

苦菜不同部位(根、花、茎、叶)及苦菜全草用70%的乙醇溶剂超声辅助提取30 min,测定苦菜不同部位酚酸、黄酮、多糖和皂苷等营养成分含量,并用自由基清除法检测各提取物的抗氧化能力及考察提取物对尼古丁急性中毒小鼠血清乙酰胆碱含量的影响。结果表明:苦菜不同部位有效成分含量差别明显,多糖、皂苷含量为根>叶>花>茎;黄酮、酚酸含量为叶>花>茎>根;苦菜各部位提取液抗氧化性强弱顺序为叶>花>茎>根,可以推断苦菜抗氧化性与黄酮、酚酸含量有关;而对尼古丁急性中毒小鼠血清乙酰胆碱均有一定抑制作用。      

HPLC法测定北虫草中的虫草素含量

建立了快速测定北虫草及其制品中虫草素的含量测定方法。采用ApolloC18色谱柱(250mm×4.6mm);流动相甲醇(10%～40%)—水(90%～60%),30min内梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长260nm。在此液相条件下,虫草素在浓度0.05～0.25mg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9999);仪器精密度考察RSD为1.65%;稳定性考察RSD为0.51%;重现性考察RSD为0.70%;加样回收率试验RSD为1.25%。结果表明,该法测定北虫草及其制品中虫草素的含量,快速准确,重现性好。