热处理温度对制备β-SiC结合SiC材料的影响

以绿碳化硅、单质硅和炭黑微粉为原料,以聚乙烯基吡咯烷酮(K90)为结合剂,采用注浆工艺制备碳化硅坯体,然后在埋炭(焦炭)保护气氛中分别于1 000、1 200、1 420和1 510℃保温3 h热处理,主要研究了热处理温度对β-SiC结合SiC材料的致密度、强度、物相组成、显微结构等的影响,并探讨了β-SiC的生成生长机制。结果表明:1 000℃热处理后试样的致密度和强度较低,没有生成β-SiC;1 200和1 420℃热处理后试样的致密度和强度均比1 000℃热处理后试样的大,并且生成了较多β-SiC晶须;1 510℃热处理后试样的致密度和强度均比1 200和1 420℃热处理后试样的小,并且生成的β-SiC晶须的长径比也比1 200和1 420℃热处理后试样的小。     

表面改性对β-SiC微粉流动性的影响

分别以A和B为改性剂对β-SiC微粉进行表面改性,并采用X射线衍射仪(XRD),激光粒度分析仪,扫描电镜(SEM),红外光谱仪,DSC/TGA同步差热分析仪和粉体综合测试仪对改性前后粉体的结构,形貌,粒径大小,表面性质和粉体流动性进行了测试.结果表明:表面改性剂在β-SiC微粉表面形成吸附包覆层,B包覆层厚度大于A包覆层;表面改性不会对粉体的物相和结构产生改变;改性剂包覆层在200～400℃内发生氧化分解;表面改性可以很好地改善粉体的流动性,当B用量达到5wt%时,休止角、平板角分别减小了9°和11°,压缩度从35%减小到16%.     

液相烧结SiC陶瓷

采用Al2O3、Y2O3为助烧剂,热压烧结获得了致密的α-SiC和β-SiC陶瓷,研究了起始粉末的性能对烧结体的物相组成和显微结构的影响。实验结果表明,Al2O3、Y2O3原位形成了YAG,材料以液相烧结机制致密化,并通过溶解和再析出机制,促进晶体生长。物相分析表明,β-SiC陶瓷粉末在烧结过程中发生了β→α的相变。显微结构观察显示,β-SiC陶瓷中生成了长柱状晶粒。     

硅溶胶水热处理及添加B2O3微粉改性碳/碳复合材料的抗氧化性能

以正硅酸乙酯为原料,采用一种新颖的硅溶胶及添加B2O3微粉-水热处理,并经800℃煅烧30min,对碳纤维增强碳(carbon fiber reinforcedcarbon,C/C)合材料基体进行改性.研究了水热处理温度、时间、B2O3微粉的添加等工艺因素对改性C/C复合材料的结构及抗氧化性能的影响.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能量色散谱仪对改性C/C复合材料的表面物相组成、显微结构和微区化学元素组成进行了表征.结果表明:硅溶胶-热处理法提供了一条较好的C/C复合材料基体抗氧化改性的途径;复合材料的抗氧化性能随着水热温度的升高呈现先降低,后提高的趋势;适当延长反应时间,能提高复合材料的抗氧化性能;添加B2O3微粉的硅溶胶改性后的C/C复合材料的抗氧化性能明显提高,改性后的样品在500℃经5h氧化后,没有产生质量损失.     

影响气压烧结Y-α/β-sialon基本因素的研究

研究影响气压烧结α/β-sialon复相材料相组成、显微结构及力学性能的基本因素.采用三阶段气压烧结α/β-sialon工艺,能有效控制气相分解产物生成,消除样品鼓泡现象,而有利于致密化.研究了Si3N4粒度及相组成、AlN粒度对气压烧结α/β-sialon的烧结、相组成、显微结构及力学性能产生的不同程度影响.细Si3N4原料因氧含量增加,使相组成向β相方向偏移;较细的AlN原料有利于烧结致密化和材料性能的提高,但要防止样品鼓泡现象;较粗的AlN原料因为增加瞬时过饱和度而使材料中出现明显晶粒异常长大现象,而使显微结构部分晶粒粗化.埋粉中添加适量AlN可以有效地消除样品鼓泡,但埋粉中AlN添加量过多,样品失重增大,微气孔增加.     

改性膜的制备与性能研究

使用均相沉淀法在单体膜孔表面上镀制了改性膜。比表面测试表明,改性膜增大了单体膜的比表面积。而TEM显微结构表明,改性膜是以微细颗粒形式附着在单体膜孔表面上。     

Al/Si复合粉包覆改性刚玉颗粒对Al2O3-C材料性能的影响

首先，以3～1 mm的板状刚玉颗粒，Al粉、Si粉质量比分别为4∶0、3∶1、2∶2的Al/Si复合粉，以及酚醛树脂-乙二醇混合液为原料，通过搅拌、180℃烘烤、解体制成Al/Si复合粉包覆改性板状刚玉颗粒。然后，按常规工艺制备Al₂O₃-C试样，检测试样的常温和高温性能，分析试样的物相组成和显微结构。结果表明：1)在Al₂O₃-C材料中加入Al/Si复合粉包覆改性刚玉颗粒，可提高材料的致密度、常温强度、高温强度、抗热震性和抗氧化性；Al/Si复合粉中Al粉、Si粉的质量比以3∶1最佳。2)改性板状刚玉颗粒表面的Al粉和Si粉填充在颗粒表面的凹陷处，提高了试样的成型致密度以及烘烤后和埋炭热处理后试样的致密度、强度和抗氧化性；高温埋炭热处理后，这些Al粉和Si粉反应生成AlN、Al₄C₃、SiC等非氧化物，增强了改性刚玉颗粒与基质的结合，提高了试样的抗热震性和强度。     

B_4C外加量对Al_2O_3-SiC-Si_3N_4铁沟浇注料性能的影响

研究了B4C外加量(外加质量分数为0~0.6%)对Al2O3-SiC-Si3N4铁沟浇注料常温物理性能和高温抗折强度的影响。用X射线衍射仪、扫描电镜和能谱仪测定了试样的物相组成和显微结构。结果表明:随着B4C加入量的增大,浇注料体积密度和常温强度先增大后减小,显气孔率先减小后增大,高温抗折强度先增大后减小;B4C外加质量分数为0.4%时,浇注料综合性能达到最佳。B4C在材料中的作用主要是促进烧结和防氧化。与未添加B4C试样相比,添加B4C的试样中生成了更多纤维状的O’-SiAlON,且长径比更大。O’-SiAlON的生长机制推断为气-固机制。     

干熄炉用碳化硅耐火材料抗CO侵蚀性研究

研究了SiAlON(主要为Si_4Al_2O_2N_6)结合SiC、复相氮化物(Si_2N_2O/Si_3N_4)结合Si C和β-SiC结合Si C材料在1 000℃、CO气氛(C+CO_2=2CO)中分别侵蚀100、200、300和400 h后其质量、显气孔率、常温耐压强度以及物相组成和显微结构的变化。结果表明:1)复相氮化物结合Si C材料抗CO侵蚀性最好,CO侵蚀后其常温耐压强度大幅度增大,达到363 MPa; SiAlON结合SiC的次之,为200 MPa;β-SiC结合SiC的最差,为136MPa。2)复相氮化物结合SiC材料被CO侵蚀后,其致密度增大较多; SiAlON结合SiC材料被CO侵蚀后,SiAlON发生Al2O_3脱溶,有新生针状产物;β-SiC结合SiC材料被CO侵蚀后,生成了少量方石英或石英。     

氮气保护下镁砂对Al–刚玉体系物相的影响

以烧结刚玉、α-Al_2O_3微粉、金属铝粉、高纯镁砂[加入量分别为3%(质量分数)、6%、15%]为原料,酚醛树脂为结合剂,制备Al–MgO–Al_2O_3系复合材料。样品成型后经过200℃烘干后在1 300℃氮气气氛下烧结。结果表明:添加金属铝粉后样品常规物理性能显著改善。样品中的主晶相为α-Al_2O_3和Mg Al_2O_4,有金属铝残留。镁砂对金属铝–烧结刚玉耐火材料物相组成影响大,当镁砂加入量为3%时形成Al_4O_4C相,镁砂加入量为6%或15%时,新相为Al_4C_3,未检测到Al_4O_4C相,镁砂添加量为15%时能检测到方镁石相。镁砂加入量大于或等于6%时,α-Al_2O_3颗粒或细粉表面形成的镁铝尖晶石包裹刚玉结构,将α-Al_2O_3表面包覆,阻断Al_4C_3与α-Al_2O_3反应生成Al_4O_4C。最后建立了该体系中新相形成机理的反应模型。     

前驱体热解制备多孔SiOC复合材料及性能

用木粉浸渍聚合物前驱体有机硅树脂,然后在Ar气氛中高温裂解合成多孔SiOC复合材料。采用热重差热分析、X射线衍射、红外光谱、Raman光谱、扫描电子显微镜、氮吸附法等对样品的物相组成、形貌及微观结构进行了表征,并用四探针法检测样品的电学性能。结果表明:SiOC复合材料由SiOC相、α-石英、方石英、β-SiC和类石墨碳组成。随着烧结温度的升高,样品的Si—O吸收峰强度逐渐减弱,Si—C吸收峰强度逐渐增强,样品的石墨化程度先减小后增大,比表面积逐渐增大。当烧结温度达1 400℃时,样品具有较高的比表面积(187.5 m~2/g)及较低的体积电阻率(0.013Ω·cm),且在Ar气氛中表现出较好的热稳定性。     

B_4C加入量对Al_2O_3-SiC-C铁沟浇注料力学性能的影响

以电熔棕刚玉为骨料,碳化硅、白刚玉、硅粉、球沥青、硅微粉、氧化铝微粉及高铝水泥为细粉,按大颗粒、中颗粒、细粉的质量比为55:15:30配料,分别外加0、0.2%、0.4%、0.6%的碳化硼细粉,加水和少量减水剂共混后,振动成型为160 mm ×40 mm ×40 mm的试样.自然干燥24 h脱模后,再自然干燥24 h,在空气气氛中分别于800、1 000、1 200、1 550℃下热处理3 h.检测各温度热处理后试样的线变化率、显气孔率、体积密度、耐压强度、抗折强度以及抗氧化性,高温抗折强度是在空气气氛中于1 400℃0.5 h进行检测,并利用XRD分析部分试样经高温抗折试验后的物相组成.结果表明:由于B4C在较低温度下氧化产生少量液相,一方面促进了材料的烧结,增大了中温强度;另一方面在材料表面形成防氧化膜,阻碍了炭素材料的氧化,利于次生β-SiC的形成.因而增大了浇注料的高温抗折强度.在本试验条件下,B4C加入量为0.4%时,浇注料的力学性能最好.     

氮化烧结制备Si3 N4 -SiC复相陶瓷

以酚醛树脂作为结合剂,以冷等静压方法成型制备氮化烧结Si3N4-SiC复相陶瓷,研究了结合剂对坯体强度和生成材料物相组成的影响。坯体强度随酚醛树脂含量增加而提高,最高强度达到23MPa,实现坯体可直接机械加工。经过氮化烧结,生成材料物相中含有SiC,含量达到7.1%～15.7%,并观察到细小的等轴颗粒αSi3N4、棒状晶粒βSi3N4以及少量针状和晶须状Si3N4。SiC颗粒与Si3N4结合在一起,被Si3N4包裹。Si3N4-SiC复相材料的生成机理:300～600℃,酚醛树脂发生裂解,形成单质C,残碳率为50%;1000～1100℃,C开始与Si发生固相反应,形成SiC;1100℃后,Si开始发生氮化反应,生成Si3N4。     

不同碳含量对C/SiC陶瓷材料的力学性能及加工性的影响

主要针对SiC基陶瓷作为高温玻璃夹具材料的可行性进行研究。采用机械化学结合无压烧结制备碳颗粒改性SiC陶瓷基复合材料(Cp/SiC),对其进行了XRD、SEM表征,分析了不同碳含量对C/SiC陶瓷烧结样品的体收缩率、密度、抗弯强度、显微硬度、断裂韧性和机加工性的影响。同时运用模糊数学理论,建立了模糊综合评价模型。我们偿试通过陶瓷的断裂韧性、硬度和抗弯强度等物理力学性能,对陶瓷的可加工性进行预测。结果表明:(1)烧结后的C/SiC复相陶瓷中的SiC发生了晶型转变,并且α-SiC比β-SiC的结晶度更好;(2)在碳含量为0~20%时,碳含量为10%的C/SiC复相陶瓷的显微组织最致密,而且碳与SiC的结合情况较好;(3)随着碳含量的增加,C/SiC烧结体的密度、体收缩率和抗弯强度都逐渐变小;(4)随着碳含量的增加,C/SiC复相陶瓷机加工性逐渐增强。     

PCS原位热解法低温制备自结合碳化硅材料的研究

为了在较低温度下制备性能较好的自结合碳化硅材料,在黑碳化硅的基础配料中引入聚碳硅烷(PCS),以二乙烯基苯(DVB)作溶剂和交联剂,经混练、成型、烘干后,于1 450℃保温5 h热处理,制备由聚碳硅烷原位热解产生的SiC结合的碳化硅材料,主要研究了PCS加入量(分别为黑碳化硅质量的3%、5%和7%)和热处理气氛(分别为N_2气氛和埋炭气氛)对碳化硅材料体积密度、显气孔率、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度、抗热震性、物相组成和显微结构的影响。结果表明:1)随着PCS加入量的增加,热处理后碳化硅试样的致密度、常温强度、高温强度和烧后线收缩率均增大。2)在PCS加入量相同时,在两种气氛中热处理制备的碳化硅试样的致密度差别很小,但在N_2气氛中热处理制备的碳化硅试样的常温抗折强度、常温耐压强度和高温抗折强度均比在埋炭气氛中制备的小。3)在N_2气氛中热处理制备的碳化硅试样中含有少量Si_2N_2O,而在埋炭气氛中制备的碳化硅试样由β-SiC和α-SiC组成;在两种气氛中热处理制备的碳化硅试样中都生成了纤维状物质,但在埋炭气氛中制备的碳化硅试样的纤维状物质更多,长径比更大。     

自蔓延合成β-SiC粉制备碳化硅陶瓷

本研究采用自蔓延合成β-SiC粉体,添加硼、碳烧结助剂,在不同的烧结温度下,经过无压烧结制备了碳化硅陶瓷。测试了试样密度、烧失率及收缩率,分析研究了不同烧结温度下样品的致密度。通过对比三组不同烧结助剂配方对烧成品致密的影响,并结合样品的显微结构和相组成分析表征,研究了陶瓷微观形态与表观性能的关系。实验结果表明:烧结助剂B含量为1 wt%、C含量为1.5 wt%时,2000℃下烧结得到的材料致密度最佳,其值为2.77g/cm~3。     

烧结温度对合成PCBN复合片性能的影响

将立方氮化硼微粉和Ti、AlN微粉按一定的质量比进行混料,在高温和超高压条件下合成聚晶立方氮化硼(PCBN)复合片,利用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究了烧结温度对PCBN的力学性能、显微结构以及切削性能的影响。研究表明:在超高压5.5 GPa,高温1400～1550℃之间,PCBN复合片中的物相由BN、AlN、TiN、TiB2和W组成;PCBN中的cBN颗粒通过反应生成的物相彼此连接;PCBN的力学性能和切削性能随烧结温度的升高增强。     

α-Al2O3纳米粉对高纯刚玉砖烧结性能的影响

研究了在刚玉砖基质中分别引入0.5%,1%,2%和3%的α-Al2O3纳米粉及分别引入4%,8%和12%的α-Al2O3微粉时对高纯刚玉砖烧结性能的影响.检测试样于1100℃、1300℃、1400℃、1500℃、1600℃和1700℃保温5 h热处理后的体积密度和强度,并用扫描电镜观察其显微结构.结果表明同时加入α-Al2O3纳米粉和α-Al2O3微粉可以促进固相烧结,改善制品烧结性能,使烧结温度降低200～400℃;当α-Al2O3纳米粉加入量为1%～2%,α-Al2O3微粉加入量为4%～8%时,烧结温度可降到1400～1500℃,此时,试样的体积密度和强度达到最佳值.其烧结机理是以扩散传质为主的固相烧结.     

烧结助剂对ZrSiO4-Mullite复合涂层组织结构及抗氧化性能的影响

采用包埋法和预涂-烧结法相结合的组合工艺在C/C复合材料表面制备出ZrSiO4-Mullite复合涂层,借助XRD、SEM、体式显微镜对涂层组织结构进行了表征,研究了(MgO CeO2)、(Si SiO2)和(Mullite SiO2)三种烧结助剂对复合涂层组织结构和抗氧化性能的影响,揭示了涂层C/C试样的氧化失重原因。结果表明:ZrSiO4-Mullite复合涂层具有双层结构,内层由β-SiC相和α-SiC相组成,外层主要由Mullite相和ZrSiO4相构成。分别采用(MgO CeO2)、(Si SiO2)和(Mullite SiO2)烧结助剂制得的ZrSiO4-Mullite涂层的开裂倾向依次减弱,抗氧化性能依次增强。涂层裂纹的存在是造成ZrSiO4-Mullite涂层C/C试样氧化失重的主要原因。     

钙磷酸盐系生物活性微晶玻璃的制备与研究

用粉末-烧结法制备了钙磷酸盐微晶玻璃，通过DTA，XRD，SEM探讨了材料的制备过程、相组成及显微结构。玻璃粉末在烧结的同时进行晶化，热处理后得到了主晶相为8-Ca3（PO4）2和β-Ca2PO7的微晶玻璃，随着烧结温度的提高,β-Ca2PO7的含量先减小后增大，950℃烧结的微晶玻璃中β-Ca2PO7的含量最大。实验结果表明，用粉末一烧结法可制得具有生物活性晶相的钙磷酸盐微晶玻璃。