Sn(OBun)4溶胶体系稳定性的研究

研究了溶胶-凝胶法制备二氧化锡中以锡酸正丁酯为前驱体的溶胶体系的稳定性.通过乙酰丙酮化学改性正丁醇锡,控制水解,添加催化剂和改变溶剂等方法调整体系参数制备了稳定的溶胶体系.利用部分电荷模型计算了锡醇盐分子中电子在各个基团上的分布,预测了锡醇盐水解的变化趋势,实现了溶胶体系的凝胶时间从几小时到几个月的大跨度调控,为锡酸正丁酯溶胶-凝胶法制备二氧化锡材料打下了坚实的基础.     

低温下溶胶-凝胶法制备氧化硅气凝胶

从逆向思维出发,研究了常温和低温下溶胶-凝胶反应的影响因素并进行对比,发现低温下溶胶-凝胶反应仍然进行,溶胶粘度突变区时间明显延长,得到稳定的、可较长时间保存的、便于成膜的溶胶.该溶胶经成型、老化、超临界流体干燥便得到无开裂、透明、高孔隙率的氧化硅气凝胶.     

SnO2纳米颗粒的水热法和溶胶-凝胶法制备及其气敏特性

通过不同条件的水热法和溶胶-凝胶技术分别制备了单分散SnO2纳米粉体。利用X射线衍射、透射电子显微镜和比表面积分析仪对产物进行了检测,采用静态配气法测试了样品的气敏性能。结果表明,水热时间越长,颗粒尺寸越大,以反应时间为6 h制备的粉体比表面积最大;溶胶-凝胶产物中,以SnCl2的乙醇溶液为原料制得的颗粒克服了热处理过程中产物易团聚的问题,颗粒尺寸均匀,具有良好的分散性和较高的比表面积。两种方法制备的粉体均对酒精具有良好的灵敏度,SnCl2的乙醇溶液为原料、溶胶-凝胶技术获得的材料对酒精的灵敏度更高,并认为热处理过程中Cl-的去除是导致材料气敏性能不同的主要因素。     

溶胶-凝胶法制备碳化硅晶须

以硅溶胶和炭黑为主要原料，采用溶胶．凝胶法制备了碳化硅晶须，探讨了不同的炭黑与二氧化硅的摩尔比、合成温度对碳化硅晶须形成的影响，通过XRD、SEM对热处理后的试样进行研究。结果表明：碳化硅晶须的形成温度高于1550℃，当温度达到1600℃时，反应产物均是碳化硅：当炭黑与二氧化硅的摩尔比为3．3时，碳化硅晶须形成的量最多，且晶须较细长。     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2薄膜

用溶胶-凝胶法，以钛酸丁脂为先驱体、无水乙醇为溶剂、二乙醇胺为络合剂，以载玻片为基体采用溶胶．凝胶浸渍提升法制备纳米TiO2薄膜。探讨制备过程中影响薄膜质量的因素，用NDJ-8S数字显示粘度计测定溶胶在溶胶．凝胶过程中的粘度随存放时间的变化；差热分析仪分析有机物的热分解行为和晶型转变；红外光谱仪对干凝胶相组成进行分析；扫描电镜对薄膜的表面形貌、颗粒的均匀性等进行研究。结果表明；可在玻璃基体上镀上纳米TiO2薄膜；粘度随着陈化时间成正比关系；薄膜表面光滑，颗粒较均匀且达到纳米级颗粒。     

溶胶-凝胶法制备CaBi_4Ti_4O_(15)基陶瓷粉体

采用溶胶凝-胶法制备V掺杂的铋层复合物CaBi4Ti3.95V0.05O15.025(CBTVO)陶瓷粉体,利用TDA/TG和IR光谱分析前驱体凝胶的变化,利用XRD和SEM分析和观察不同热处理温度下CBTVO粉体的相组成和颗粒形貌,利用EDX测定粉体颗粒的元素分布,并对CaBi4Ti4O15类钙钛矿主晶相的形成过程和机制进行探讨。结果表明:有机物在300℃之前基本上完全排除,铋层类钙钛矿结构的主晶相在500℃开始形成,并含有少量的Bi2O3相。Bi2Ti2O7相在590℃左右出现,当热处理温度高于800℃后则完全消失。热处理后的粉体颗粒呈片状,900℃热处理后粉体颗粒尺寸介于200～600nm之间,且各元素分布接近于化学计量比。     

溶胶-凝胶法制备SiO_2包覆型水性铝粉

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备SiO2包覆型水性铝粉,研究TEOS、水和乙二胺的用量、反应温度和反应时间对包覆效果的影响。结果表明:当TEOS、水、乙二胺和片状铝粉的质量比为1.4:36:0.75:1,反应温度为40℃,反应时间为6h时,所得水性铝粉的缓蚀效率达95.4%,而涂膜光泽度为86.1Gs,仅比溶剂型铝粉的低5.1%。采用扫描电镜、激光粒度分布和红外光谱等手段对SiO2包覆型水性铝粉进行表征,证实SiO2包覆层的存在。     

溶胶-凝胶法制备GaN颗粒

以醇酸镓Ga(OC2H5)3作前驱体,利用溶胶-凝胶法和高温氨化法相结合,成功的合成了GaN粉末.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、选择区电子衍射(SAED)、光致发光谱(PL)对粉末的结构、形貌和发光特性进行了表征.结果表明在950℃时,可以得到纯度较高的GaN粉末且采用该工艺合成的GaN粉末粒度较均匀,生成的GaN多晶絮状颗粒为六方纤锌矿结构,室温下光致发光谱的测试结果发现了较强的402 nm处的近带边发光峰和460 nm处的蓝色发光峰.     

溶胶-凝胶法制备GaN颗粒

以醇酸镓Ga(OC2H5)3作前驱体,利用溶胶-凝胶法和高温氨化法相结合,成功的合成了GaN粉末.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、选择区电子衍射(SAED)、光致发光谱(PL)对粉末的结构、形貌和发光特性进行了表征.结果表明:在950℃时,可以得到纯度较高的GaN粉末且采用该工艺合成的GaN粉末粒度较均匀,生成的GaN多晶絮状颗粒为六方纤锌矿结构,室温下光致发光谱的测试结果发现了较强的402 nm处的近带边发光峰和460 nm处的蓝色发光峰.     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2薄膜

用溶胶-凝胶法,以钛酸丁脂为先驱体、无水乙醇为溶剂、二乙醇胺为络合剂,以载玻片为基体采用溶胶-凝胶浸渍提升法制备纳米TiO2薄膜.探讨制备过程中影响薄膜质量的因素,用NDJ-8S数字显示粘度计测定溶胶在溶胶-凝胶过程中的粘度随存放时间的变化;差热分析仪分析有机物的热分解行为和晶型转变;红外光谱仪对干凝胶相组成进行分析;扫描电镜对薄膜的表面形貌、颗粒的均匀性等进行研究.结果表明:可在玻璃基体上镀上纳米TiO2薄膜;粘度随着陈化时间成正比关系;薄膜表面光滑,颗粒较均匀且达到纳米级颗粒.     

溶胶凝胶模板法制备氧化锡纳米纤维

采用溶胶凝胶模板法成功制备出氧化锡纳米纤维,研究了氧化锡纳米纤维的显微组织及用作锂电池电极时的电化学性能.扫描电镜观察发现,氧化锡纳米纤维有规则地排列着,并且相互平行.X射线衍射分析表明,氧化锡纳米纤维是晶体结构.把它用作锂电池电极时能得到好的循环性能和高的容量,经过多次循环后仍能具备好的充放电性能.     

LiMn2-xCoxO4催化剂的溶胶-凝胶法合成

为了改善空气电极的电催化性能，提高锌空气电池的放电电流密度。采用溶胶．凝胶法制备了锌空气电池用催化剂LiMn2-xCoxO4。通过X射线衍射(XRD)、粒径分布、稳态电流．电压极化曲线等方法，研究了所得催化剂的结构及其电催化性能。并与高温固相反应法所得催化剂的结构与电催化性能作了对比。结果表明，当反应体系的pH值为7～8、温度为80℃时所得凝胶再经600℃下保温处理12h，可以得到具有最高催化活性的催化剂；溶胶．凝胶法合成催化剂的粒径较小，主要集中在1μm～4．5μm的范围内，粒度分布较窄，而高温固相反应法合成催化剂的粒径较大，主要集中在5μm～30μm的范围内。粒度分布较宽：2种方法所得的催化剂具有完全相同的晶态结构；溶胶．凝胶法和高温固相反应法催化剂的空气电极在-0．6V极化电位下的电流密度分别达到250mA／cm^2和210mA／cm^2，前者比后者的较高。     

Synthesis of B4C-Nano TiB2 Composite Powder by Sol-Gel Method

Production of (B₄C-nano TiB₂) composite powder by chemical method was evaluated in this study. Starting materials were boron carbide, carbon, and titanium (IV) iso propoxide (TTIP). Water was used as a hydrolyser agent. TTIP was hydrolyzed with water and, consequently, amorphous Ti(OH)₄ was formed. Heat-treatment of Ti(OH)₄ at 100 and 850 °C led to the production of TiO₂ and TiB₂ phases, respectively. The effect of heat-treatment time and temperature on the phase transformation and size of the produced nano powder were investigated. The produced nano powder was characterized by XRD, SEM, and DTA. It was found that heat-treatment time and temperature have significant effects on the amount and size of the produced TiB₂ powder. The data also reveal that the minimum temperature for TiB₂ formation is 650 °C.     

水热LSS法制备SnO2纳米晶工艺研究

采用LSS法成功地制备出具有规则形状的SnO2纳米晶，并系统研究了水热反应温度、[Sn^4＋]离子浓度、水热反应釜填充比等工艺因素对SnO2纳米晶的晶粒尺寸及相组成的影响。采用X-射线衍射仪、纳米粒度分析仪和场发射扫描电子显微镜对所制备的SnO2纳米晶进行表征。结果表明：所制备的SnO2由直径约为9～11nm的具有规则形状的SnO2纳米晶组成，SnO2纳米晶存在明显的团聚，团聚体的平均颗粒为300nm随着水热反应温度的升高和[Sn^4＋]离子浓度的增加，SnO2纳米晶的晶粒尺寸增大；在50％～70％范围内，水热反应釜填充比对SnO2纳米晶的影响不大。     

Thermodynamic calculation of Sn(IV)-NH~(4 )-Cl~--H_2O system

1　INTRODUCTIONAntimonydopedtinoxide ,forshortATO ,withexcellentconductivityperformance ,isakindofmetaloxide powders .Duetoitswideapplication ,thepreparationandapplicationareabroadintheworld .Atpresent ,tincompoundssuchasSnCl4 ·5H2 O ,SnO2 andSn(OH) 4areusuallyusedtoprepareATOpowders[18] .Allthesestanniccompoundsarepre paredbypure ,expensivetin ;furthermore ,SnCl4 isveryeasytovolatilize ,whichcauseshardmeasure ment ;inaddition ,usingSnO2 orSnO2 ·2H2 Otopre pareATOdemandforrigo…     

溶胶凝胶自燃合成MgAl2O4超细粉体

以Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,分别采用尿素和柠檬酸为燃料,NH4NO3为燃烧助剂,用溶胶凝胶自燃合成(Sol-gel Auto ignition Synthesis,SAS)法制备MgAl2O4超细粉体(平均粒径20 nm～30 nm).2个体系在300℃～600℃之间发生燃烧反应,经煅烧后得到白色疏松的单相MgAl2O4粉体.利用BET、XRD、TEM等各种分析技术对尿素和硝酸盐及柠檬酸和硝酸盐形成的2种溶胶凝胶体系燃烧合成的粉体进行了研究,并与固相反应获得的粉体进行了比较.考察了点火温度、保温时间等对最终产物的影响.     

溶胶-凝胶法制备SiO2薄膜中Eu(TTA)3 的原位化学合成动力学

将溶解有噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)的乙醇溶液和三氯化铕水溶液分别加入正硅酸乙脂、γ-缩水甘油氧基三甲氧基丙稀酸甲酯、乙醇和去离子水的混合物中,经薄膜拉制、干燥和热处理,在有机改性SiO2薄膜中原位反应合成了Eu(TTA)3,研究了Eu(TTA)3的原位反应合成动力学过程,确定了薄膜中Eu(TTA)3原位反应合成的活化能.     

钛掺杂介孔二氧化硅薄膜的制备与表征

采用溶胶-凝胶工艺,选用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸丁酯(TPOT)的分步水解得到均匀的SiO2-TiO2复合溶胶,制备了具有介孔结构的钛掺杂的二氧化硅薄膜.薄膜的折射率在1.20～1.236之间可调,介电常数在2.54～2.817之间.随着钛含量的增加,折射率和介电常数增大,而孔洞率降低.结果分析表明钛离子均匀的分散在SiO2-TiO2网络中形成了Si-O-Ti键的孤立四配位形态.