14MeV中子活化分析法测定重晶石矿样中氟

本工作研究了通过~(19)F(n,p)~(19)O反应测定重晶石矿样中氟的方法,基体中钡作通量监测器,测定结果与化学法相一致。相对标偏与样品中氟含量有关,约在5～10％之间。 1.实验方法 1)设备 法国SAMES中子发生器,中子通量约1×10~8n/cm~2·s;美国CANBERRA公司SCORP10-3000系列,Ge(Li)探测器的分辨率为2.2keV(对~(60)Co的1332keVγ射线)。 2)有关核数据 测定钡和氟分别利用~(136)Ba(n,Zn)~(137m)Ba和~(19)F(n,p)~(19)O核反应。~(137m)Ba:T_(1/2)=2.55min。     

金属铍中杂质元素的ICP-AES分析方法研究

研究用HCl溶解金属铍,在HNO3介质中用磷酸二丁酯(DBPA)-苯萃取,将铍与待测杂质元素分离,用ICP-AES法测定Co、Mn、Mg、Cr、Si、Cu、Al、Ni 8种杂质元素的含量.取样量为40 mg时,上述杂质元素的测定范围在5.0×10-4%～0.1%之间,方法回收率为95%～104%,相对标准偏差优于10%(n=6).     

掺氟二氧化锡透明导电膜的核技术分析

运用卢瑟福背散射(RBS)和二次离子质谱(SIMS)技术相结合测量了SnO_2透明导电膜的密度和膜厚,对于常压CVD法制备的SnO_2薄膜密度约为6.20g/cm~3,接近相应块状材料的密度。采用~(19)F(p,αγ)~(16)O共振核反应技术测量了用于非晶硅太阳能电池电极的大面积掺氟SnO_2(FTO)中氟的含量和深度分布以及50—180keV的~(19)F~+离子注入SnO_2膜中氟离子的射程分布参数。结果表明,FTO膜中氟元素的含量和深度分布并不是均匀的,而是在0.6×10~(20)—6.O×10~(20)/cm~3间波动;50—180keV的~(19)F~+离子注入SnO_2膜中氟离子的平均投影射程(R_P)值与理论计算结果符合得很好,而平均投影射程标准偏差(ΔR_P)值则比理论值偏大。     

~(18)F的制备

一、前言~(18)F作为研究氟的有机化合物和无机化合物的标记原子是很有用的。对氟的分析采用同位素稀释法以及用~(18)F来核对分析结果也是简便的。中子照射Li_2CO_3或Li_2O_7产生~(18)F的核反应如下: _3~6Ei+_0~1n→_1~3H+_2~4He, _1~3H+_8~(16)O→_9~(18)F+_0~1n。四苯锑硫酸盐[(φ_4Sb)_2SO_4,φ为苯基(C_6H_5~-)]在水中有较大的溶解度,它与氟生成四苯锑氟[φ_4SbF],而四苯锑氟在CCl_4中有较大的溶解度。因此布劳温(L.H.Browen)     

微量硼的热中子瞬发γ射线分析方法

反应堆热中子束流引起地质样品中硼的~(10)B(n,αγ)~7Li反应,用HPGe探测器测量其反应的478 keV瞬发γ射线峰面积,与标准样品比对,得到30个地质样品中硼的含量为8×10~(-6)～160×10~(-6),相对误差为16%～5%。     

土壤中^90Sr的测定

文章介绍了土壤中~(90)Sr的测定方法。主要包括盐酸浸取、草酸盐沉淀、HDEHT-Kel-F色层分离、草酸钇沉淀制源和β测量。着重研究了沉淀时pH和洗涤酸度对~(152,154)Eu去污因数的影响。本方法对~(137)Cs,~(99)Tc,~(125)I,~(60)Co,~(106)Ru-~(106)Rh的去污因数大于10~4,对~(144)Ce,~(147)Pm,~(152,154)Eu去污因数大于10~3。对50g土壤、钇的平均化学回收率为75.2±9.6%,方法最小可测限为3.2×10~(-4)Bq/g。测得环境土壤~(90)Sr含量为5.5×10~(-4)～2.6×10~(-2)Bq/g。还分析了IAEA标准土壤样品,结果的相对误差为5.6%。     

季铵型树脂在含铀酰的硫酸钠溶液中吸附平衡的研究

本文采用化学当量法研究了季铵树脂在组成接近铀水冶条件的硫酸铀酰-硫酸钠溶液中的吸附平衡。在实验范围内,[RHSO_4]/[R_2SO_4]摩尔比值取决于溶液的氢离子浓度及离子强度,而与树脂是否还吸附其它阴离子无关。当溶液的离子强度为0.1～0.5、pH为1.5～1.9、U(Ⅵ)浓度为0.5～2.0×10~(-3)mol/L范围内变化时,树脂吸附的UO_2(SO_4)_n~(2-2n)的n值为2.5～2.7,铀占树脂总容量的30～50%。     

加速器质谱技术测海水中铍作地质年代测定

过去由于宇生放射性同位素~(10)Be(t 1/2=1.5×10~6年)极低的丰度(全球平均生成率为1.8atoms·cm~(-2)·min~(-1))及与自然水中~9Be分析有关的困难,因而不能把~(10)Be应用于地质年代测定,加速器技术的应用,使之得到改观。 铍在河流中浓度较高,已证实为几个nmol·kg~(-1)(10~(-9)M)。来自亚马逊河三个样品的值分别为1.6、1.7和1.8nmol·kg~(-1),在长江口为140pmol·kg~(-1),在武汉为150pmol·kg~(-1)。在海洋中,铍的浓度非常低。用Grenoble回旋加速器(或用串列加速器)的质谱技术测量了海水中~(10)Be的浓度。两个营养剂贫化的太平洋表面水样有一个平均值为(1.2±0.3)×10~(-18)mol·kg~(-1),在4pmol·kg~(-1)的~9Be浓度假设下,比率~(10)Be/~9Be为(300±     

苏州市食品和环境样品中总放射性水平、~(131)I和~(134,137)Cs含量调查及评价

报道了苏州市居民食品和环境样品中总放射性水平、~(131)I和~(134,137)Cs的含量及评价。监测结果表明:食品中总α为0.29～37Bq/kg(L),总β为0.67～597Bq/kg(L),~(131)I和~(134,137)Cs含量为0.01～0.1Bq/kg(L);环境水和饮用水中总α为10~(-2)Bq/L,总β为10~(-1)Bq/L,~(134,137)Cs为10~(-4)Bq/L;而雪水中~(134,137)Cs含量则高达10~(-2)Bq/L;近地空气中总α为10~(-4)Bq/m~3,总β为10~(-3)Bq/m~3,~(134,137)Cs含量则由切尔诺贝利核电站事故后3周的8.8×10~(-3)Bq/m~3降至1.98×10~(-4)Bq/m~3。公众居民(成人)因吸入和食入含~(131)I和~(134,137)Cs的空气和食品所致的最大年有效剂量当量为9.27×10~(-7)Sv,集体有效剂量当量为0.36man-Sv/a.     

^99Tc生产工艺研究

本文叙述了利用 HFETR 制备~(99)Tc 的生产工艺:靶子物 MoO_3在 HFETR 中辐照至热中子积分通量为1.46×10~(20)n/cm~2后,经 NaOH 溶液溶解(Na_2MoO_4盐析)、丁酮萃取、(NH_4)_2CO_3溶液洗涤、蒸干、溶解,最后制得 Na~(99)TcO_4溶液。本方法回收率为93%,不确定度为±7.3%,产品中~(99)Tc 的含量高于99.9%。     

苏州市食品和环境样品中总放射性水平、~(131)I和~(134,137)Cs含量调查及评价

报道了苏州市居民食品和环境样品中总放射性水平~(131)I和~(134,137)Cs的含量及评价。监测结果表明:食品中总α为0.29～37Bq/kg(L),总β为0.67～597Bq/kg(L),~(131)I和~(134,137)Cs含量为0.01～0.1Bq/kg(L);环境水和饮用水中总α为10~(-2)Bq/L,总β为10~(-1)Bq/L,~(134,137)Cs为10~(-4)Bq/L;而雪水中~(134,137)Cs含量则高达10~(-2)Bq/L;近地空气中总α为10~(-4)Bq/m~(-3),总β为10~(-3)Bq/m~3,~(134,137)Cs含量则由切尔诺贝利核电站事故后3周的8.8×10~(-3)Bq/m~3降至1.98×10~(-4)Bq/m~3。公众居民(成人)因吸入和食入含~(131)I和~(134,137)Cs的空气和食品所致的最大年有效剂量当量为9.27×10~(-7)Sv,集体有效剂量当量为0.36man-Sv/a。     

中子活化法测定硅中注磷剖面分布

本文对不同注磷能量和不同剂量(5×10~(14)～1×10~(16)/cm~2)的硅片进行了中子活化分析,测定硅中磷的剖面分布、注入剂量及其射程,方法测量下限为4×10~(10)g。 1.实验部分 1).试样辐照和退火 注磷硅片经酒精清洗后包于铝箔中。硅片与磷标准置于中子通量为7×10~~(13)n/cm~2·s的反应堆中辐照50小时,冷却14天。经过堆中子辐照后的注磷硅片置于管形炉中,在700°～900°e     

利用HFETR制备高比活度锶-89溶液

通过高通量工程实验堆(HFETR),利用核反应~(88)Sr(n,γ)~(89)Sr制备高比活度~(89 )SrCl_2溶液,用于骨转移癌的治疗。以高纯富集~(88)SrCO_3为靶料,在热中子注量率约2×10~(14 )n·cm~(-2)·s~(-1)条件下辐照56d,经溶解、过滤,制得无色澄清的~(89 )SrCl_2溶液,~(89 )Sr比活度7.77×10~9～1.08×10~(10 )Bq·g~(-1),活度浓度3.59×10~8～1.21×10~(9 )Bq·mL~(-1),γ杂质含量0.11%～0.14%,铝含量小于2μg·mL~(-1)(活度浓度换算为7.4×10~(7 )Bq·mL~(-1)时),明显优于《中国药典》指标。~(89)SrCl_2溶液经检验,满足行业要求,可用作生产~(89)SrCl_2注射液的原料。本研究完成单次7.4×10~(10 )Bq级高纯度和高比活度~(89)Sr制备装置研发,对医用同位素产品国产化具有重要意义。     

铁(Ⅱ)-EDTA体系中铀(Ⅵ)的快速还原及偶氮胂Ⅲ光度法测定矿石中微量铀

本文研究了在铁(Ⅱ)-EDTA体系中快速还原铀(Ⅵ)的条件和测定矿石中微量铀的方法。在含有EDTA的微酸性介质中,铁(Ⅱ)可将铀(Ⅵ)迅速地还原至四价。四价铀离子可在4M盐酸中用偶氮胂Ⅲ显色后测定。铀(Ⅳ)-偶氮胂Ⅲ络合物在660nm呈最大吸收,克分子吸光系数为1.02×10~5,当log(I_0/I)=0.001时,桑德尔(Sandell)灵敏度为0.00233μgU/cm~2,铀浓度为0～2μg/ml,符合朗伯特-比尔定律。钍、铜、钛、锆和大量稀土干扰测定。用742强碱性阴离子交换树脂从硫酸介质中吸附铀,可使微克量铀与大量共存离子分离。方法用于测定矿样中n×10~(-4)%铀时,标准偏差不大于0.3×10~(-4)%,精密度在±7%以内。     

细胞凋亡显像剂~(18)F-ML-10前体合成及放射性标记

~(18)F-2-(5-氟-戊基)-2-甲基丙二酸(~(18)F-ML-10)是一个有潜力的细胞凋亡显像剂。以5-溴-1-戊醇为原料,合成了前体:5-甲基磺酰基戊基-2-甲基丙二酸二乙酯,采用国产MF-2V-IT-1模块,经亲核取代及碱水解,合成了~(18)F-ML-10;粗产品经HPLC纯化及固相萃取,得到~(18)F-ML-10注射液。18 F-ML-10的合成效率为(25.3±4.7)%(n=16,不校正),产品的放射化学纯度大于99%,比活度为740PBq/mol,K2.2.2含量低于10mg/L,有机溶剂乙腈残留量为(0.015±0.01)%(质量分数),无菌、无热原符合要求,产品满足临床研究需求。     

六氟化铀水解液中微量氯离子的放化测定

研究了六氟化铀水解液中微量氯离子的放化测定。用Al(NO_3)_3络合大量氟离子,在微酸性条件下,加含有~(110m)Ag的AgNO_3溶液,使与氯离子生成~(110m)AgCl沉淀,用超滤膜过滤,于Nal(Tl)探测器测量~(110m)AgCl的γ放射性。从工作曲线查得氯离子含量。测定范围为2—40ppm,相对标准偏差为±10%。方法简便,快速灵敏。实际样品的分析结果经多种不同方法核对,彼此符合。     

金属铍中总碳、化合碳及游离碳测定的方法研究

研究了用美国力可CS-344碳硫测定仪测定金属铍中总碳、化合碳及游离碳的方法。总碳测定:以钨粒-铜粒为助熔剂,它与试样的重量比大于20:1,可获得好的分析结果。当铍中总碳含量为0.050％～0.080％范围时,样品测定的相对标准偏差<10％;用标准钢样加入到铍试样基体中,回收率为94％～106％。游离碳测定:以3mol/L HCl溶解样品,过滤后进行测定,当铍中游离碳含量为0.006％～0.020％范围时,样品测定的相对标准偏差≤10％。化合碳测定:以总碳量减去游离碳量即得到化合碳量。该方法适用于测定总碳含量为0.050％～1.00％,及测定游离碳含量为0.006％～0.500％的金属铍样品。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定LiF-UF4和LiF-ThF4熔盐中主量金属元素的含量

氟锂铀(LiF-UF₄)和氟锂钍(LiF-ThF₄)可用作钍基熔盐反应堆的添加盐,在熔盐生产过程中需检测主量金属元素锂、铀和钍的含量。本工作采用硝酸和过氧化氢对氟锂铀样品进行前处理,采用硝酸铝溶解氟锂钍试样,以电感耦合等离子体发射光谱法为测量手段,为降低信号漂移的影响,以锰作为内标元素,建立了两种快速分析手段。当称样量为0.2 g时,该方法的精度均小于2%。氟锂铀加标回收实验中,Li回收率在99.6%～102.4%,U回收率在99.6%～101.8%。氟锂钍加标实验中,Li回收率在99.6%～102.3%,Th回收率在99.6%～102.4%。这些分析方法操作流程简单,耗时较短,测定结果准确,精密度高,适合大批量样品的快速分析。     

空心阴极光源发射光谱测定核燃料中的卤素和硫

本文对空心阴极光源光谱测定核燃料铀、钚、钍中氟、氯、硫三元素的实验设备和实验条件作了描述。样品称量为5毫克。分析范围氟为5×10~(-5)-1×10~(-3)%,氯和硫为5×10~(-4)-1×10~(-2)%。单次测量均方偏差为±15—30%。方法同样适用于水溶液和化学分离接收液中卤素和硫的测定。     

PET示踪剂~(11)C-氟马西尼的合成及质量控制

为制备满足临床应用需要的~(11)C-氟马西尼,以~(11)C-CH3I为甲基化试剂,使用国产PET-CM-3H-IT-I型模块对~(11)C-氟马西尼的制备及纯化方法进行改进。用液相法合成~(11)C-CH3I,研究反应溶剂、碱性强度、碱量、反应温度对合成效率的影响,优化~(11)C-氟马西尼的合成条件。优化后的条件为:先将~(11)C-CH3I在室温下通入含1mg去甲基氟马西尼前体和1mg氢化钠的200μL DMF溶液中,加热至55℃恒温反应2min。反应物经半制备HPLC分离收集粗产品,再经SEP-PAK C-18柱固相萃取,对产品质量进行分析。结果表明,以捕获~(11)C-CO2计算,~(11)C-氟马西尼合成时间为(26±2)min,经衰减校正后放化产率为(45±4)%(n=10),产品放化纯度大于99%,放射性浓度为370~550 MBq/mL,比活度为4.7TBq/mmol,产品细菌和热源检测结果符合规定。通过优化反应条件,大幅度提高了标记率,用国产合成模块能够制备高质量、高比活度的~(11)C-氟马西尼,满足临床应用需求。