水相氧化法脱除黄磷中砷的研究

采用水相氧化法，使用硝酸溶液和氧化增强剂进行工业黄磷脱砷试验。对硝酸质量分数、氧化增强剂中铁与黄磷中砷的质量比、硝酸溶液与黄磷的体积比、反应时间与反应温度等因素对黄磷中砷的脱除率的影响进行了单因素实验，并通过正交实验，得到了水相氧化法脱除黄磷中砷的最优工艺条件，即硝酸质量分数25％，反应温度65℃，铁与砷的质量比60，硝酸与黄磷体积比5：1，反应时间4h。实验结果表明，在最优条件下，可使黄磷中砷的质量分数由310mg／kg降至15mg／kg。水相氧化法工艺流程和设备简单，操作安全，易于实现工业放大。     

硝酸氧化法净化黄磷除砷

采用多级处理的方式,以硝酸氧化法净化黄磷,研究不同砷含量下的脱砷效果。实验结果表明,黄磷中砷含量随着处理次数的增加而逐渐降低,温和条件下累计5次硝酸处理后,黄磷中砷含量由315．7μg/g降低到7．3μg/g,总脱砷率达97．69％,同时随着黄磷中砷含量的降低,脱砷效果变差,单次脱砷率逐渐降低,由73．29％降到8．75％。提高反应温度或硝酸浓度,可以提高总脱砷率,分别达到98．29％、98．89％,砷含量分别降到5．4μg/g和3．5μg/g。     

硝酸氧化法净化黄磷除砷

采用多级处理的方式,以硝酸氧化法净化黄磷,研究不同砷含量下的脱砷效果.实验结果表明,黄磷中砷含量随着处理次数的增加而逐渐降低,温和条件下累计5次硝酸处理后,黄磷中砷含量由315.7μg降低到7.3 μg/g,总脱砷率达97.69%,同时随着黄磷中砷含量的降低,脱砷效果变差,单次脱砷率逐渐降低,由73.29%降到8.75%.提高反应温度或硝酸浓度,可以提高总脱砷率,分别达到98.29%、98.89%,砷含量分别降到5.4μg和3.5 μg/g.     

黄磷脱砷生产技术工业性试验总结

介绍了工业黄磷经水相氧化法脱砷处理的工业性试验总结,其内容包括：脱砷原理,试验工艺流程,试运行中存在的问题及改进措施,连续运行生产试验结果。结果表明：工业黄磷经脱砷处理后,可使黄磷中砷质量分数由0．015％降到0．002％以下,磷回收率达92．83％;由于采用了水相氧化法脱砷技术,使整个脱砷处理过程均在水中进行,避免了因黄磷接触空气而自燃所带来的安全隐患,同时磷在水中的溶解性很低,从而保证了整个黄磷脱砷过程可在常压、温和的条件下进行操作,因此操作过程安全,磷回收率高;试验装置易于操作,工艺技术指标稳定,生产过程安全,关键设备结构简单,便于工业化生产。     

黄磷精制脱砷工艺试验研究

通过使用添加剂,用稀硝酸溶液处理工业黄磷,可使黄磷中砷含量由１９０×１０－６降至３．０×１０－６,脱砷率达９５％。通过正交试验,获得了最佳工艺条件。结果表明,本法工艺流程和设备简单,过程危险性小,易于实现工业放大     

黄磷脱砷的试验研究

利用黄磷与砷在物理性质及化学性质上的不同,寻求脱磷黄磷中的砷的方法,制备低砷黄磷。     

黄磷的物理法脱砷新方法探索研究

针对我省黄磷精制现状,研究一种黄磷除砷新方法。利用高压静电场对工业黄磷进行处理,结果显示:在电场的作用下能分离除去砷,经三级处理脱砷率可达90%以上,黄磷回收率在99.9%以上。简要介绍了此处理方法的原理及工艺。     

氧化增强剂对黄磷脱砷效果的影响

通过对氧化法净化工业黄磷时不同氧化增强剂的研究结果进行比较,确定了十六烷基三甲基溴化铵和硫酸铁组合为最佳复合氧化增强剂.当硝酸质量分数为20%、液固质量比为5:1、反应时间为4 h、搅拌速度为300 r/min、反应温度为60℃时,复合氧化增强剂中加入铁与砷质量比为40的硫酸铁、占黄磷质量的0.6%(质量分数)的十六烷基三甲基溴化铵即可将工业黄磷中的砷质量分数由3.28×10-4脱除到1×10-5以下,脱砷率可达96%以上,磷收率在70%左右.工艺流程简单,操作安全,易于实现工业放大.     

氧化增强剂对黄磷脱砷效果的影响

通过对氧化法净化工业黄磷时不同氧化增强剂的研究结果进行比较,确定了十六烷基三甲基溴化铵和硫酸铁组合为最佳复合氧化增强剂。当硝酸质量分数为20%、液固质量比为5∶1、反应时间为4 h、搅拌速度为300 r/m in、反应温度为60℃时,复合氧化增强剂中加入铁与砷质量比为40的硫酸铁、占黄磷质量的0.6%(质量分数)的十六烷基三甲基溴化铵即可将工业黄磷中的砷质量分数由3.28×10-4脱除到1×10-5以下,脱砷率可达96%以上,磷收率在70%左右。工艺流程简单,操作安全,易于实现工业放大。     

硫酸酸浸法除磷石膏中杂质氟的研究

以H2SO4为浸取剂对磷石膏进行热浸取,考察磷石膏中杂质氟的去除情况,为磷石膏综合利用提供基础数据。研究在均匀设计实验的基础上,进一步考察了温度、时间、硫酸质量分数、含固量(质量浓度)、粒度5个因素对杂质氟去除率的影响规律。结果表明:温度、时间、硫酸是影响氟去除率的主要因素,而含固量、粒度对结果影响较小。较理想的除氟条件为浸取温度88℃,浸取时间45 min,H2SO4质量分数30%,含固量0.43 g/mL,在优化实验条件下杂质氟的去除率可以达到84.50%,处理后的磷石膏含氟仅为0.036%。采用硫酸酸浸处理磷石膏,杂质氟去除效果好,且提高了净化磷石膏的白度。     

Regeneration of activated carbon after contact with sulfuric acid solution

This study deal's with the feasible use of a commercial activated carbon in the uptake of H₂SO₄ from aqueous solution and with the regeneration of the spent product. Thermogravimetry TG and FT‐IR spectroscopy are used in the analysis of samples. The activated carbon is a very effective material for the uptake of H₂SO₄. Using a 9.0 mol dm⁻³ H₂SO₄ solution, the mass increase is 37.8 wt%. From the sample obtained, the H₂SO₄ can be removed largely either by heating at 250 °C for 2 h in a N₂ atmosphere or by washing thoroughly with distilled water for 24 h. The mass loss in both cases amounts to 33.6 wt%. The FT‐IR spectroscopy results indicate that the surface chemistry of the carbon is not affected, noticeably, at least, after its contact with the H₂SO₄ solution. The behavior of H₂SO₄ toward carbon is compared with that of HNO₃. © 2000 Society of Chemical Industry     

磷酸浸取黄磷炉渣制备白炭黑

通过磷酸浸取黄磷炉渣制备白炭黑,探索磷酸法浸取的适宜条件,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、热分析(SDTA)对所得样品进行表征.研究表明:在温度为90 ℃、磷酸质量分数为70%、正丁醇用量为3滴的条件下,白炭黑的最大白度值为67%,最大产率为63%,白炭黑颗粒的平均粒径为40～50 nm.利用黄磷炉渣可得到白度值较好、颗粒粒径小的白炭黑.此方法不仅提高了黄磷炉渣的利用价值,减少了其对环境的污染,而且可降低工业生产白炭黑的成本,节约资源.     

浓硝酸氧化处理烷基化废硫酸再生研究

采用浓硝酸氧化处理烷基化废硫酸,考察反应温度、浓硝酸投加量及投加方式等因素对烷基化废硫酸溶液色度、COD去除率、再生硫酸含量和硫酸回收率等指标的影响。结果表明,加入浓硝酸对废硫酸色度值和COD去除率影响显著,在250℃条件下,按0.1 m L/次加入体积分数为2%的浓硝酸,反应2 h后,废硫酸溶液的色度值降到1度,COD去除率达到99.0%,得到无色透明的再生硫酸,质量百分含量达97.5%,回收率为76.8%。通过该方法回收得到高浓度的再生硫酸,可回用到烷基化装置或其他工业。     

浓硝酸氧化处理烷基化废硫酸再生研究

采用浓硝酸氧化处理烷基化废硫酸,考察反应温度、浓硝酸投加量及投加方式等因素对烷基化废硫酸溶液色度、COD去除率、再生硫酸含量和硫酸回收率等指标的影响。结果表明,加入浓硝酸对废硫酸色度值和COD去除率影响显著,在250℃条件下,按0.1 m L/次加入体积分数为2%的浓硝酸,反应2 h后,废硫酸溶液的色度值降到1度,COD去除率达到99.0%,得到无色透明的再生硫酸,质量百分含量达97.5%,回收率为76.8%。通过该方法回收得到高浓度的再生硫酸,可回用到烷基化装置或其他工业。     

磷酸法海藻基活性炭的制备及吸附性能

以大型海藻铜藻为原料,采用H_3PO_4活化法制备活性炭,考察磷酸与藻粉的浸渍比、浸渍时间、活化温度、活化时间对得率、亚甲基蓝吸附值、碘吸附值的影响。H_3PO_4活化法制备活性炭最佳工艺如下:磷酸与藻粉的质量比为5∶1,浸渍时间100 min,活化温度550℃,活化时间75 min。最佳制备条件下制得的活性炭碘吸附值为528. 8 mg/g,亚甲基蓝吸附值为142. 5 mg/g,得率为43. 74%,比表面积为728. 73 m2/g。pH=2条件下,铜藻基活性炭对于Cr(Ⅵ)最大吸附量和吸附率可分别到达31. 5 mg/g和85%。