HPLC梯度洗脱法同时测定花菜中8种水溶性维生素

采用HPLC梯度洗脱法测定花菜中的8种水溶性维生素成分和含量,结果表明:样品经Cosmosil C18柱分离,使用紫外检测器(波长254 nm),流动相为甲醇与0.1 mol/L NaAc-HAc缓冲液(0.02%三乙胺,pH=4.25)混合,梯度洗脱,样品中8种水溶性维生素得到良好分离,其中8种水溶性维生素标准曲线相关系数达0.995以上,平均回收率为86.5～99.8%,变异系数RSD＜4.93%.     

液固顶空气相色谱法测定阿立哌唑中溶剂残留

建立液固顶空气相色谱法分析阿立哌唑中溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.正己烷、二氯甲烷、乙醇、乙腈的线性范围分别为2.5～248.0μg·ml-1(r=0.9991),4.5～452.0μg.ml-1(r=0.9999),3.9～386.0μg·ml-1(r=0.9992),3.0～296.0μg·ml-1(r=0.9994),回收率分别为96.77%,97.12%,107.11%,101.35%,RSD分别为2.72%,1.15%,2.06%,1.02%.最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.04 μg·g-1,0.04μg·g-1,0.03μg·g-1.本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好.     

顶空气相色谱法测定氟苯咪唑中溶剂残留

建立顶空气相色谱法分析氟苯咪唑中溶剂残留.采用固体顶空气相色谱法,用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、三氯甲烷的线性范围分别为4.0～159.6μg·mL-1(r=0.9991),3.7～147.2μg·mL-1(r=0.9993),0.9～36.4μg·mL-1(r=0.9993),回收率分别为104.5%,106.0%,115.2%,RSD分别为2.92%,1.49%,1.89%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好.     

盐酸阿莫地喹溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究

建立顶空气相色谱法分析盐酸阿莫地喹中溶剂残留.采用顶空气相色谱法,用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醛,乙醇,甲苯的线性范围分别为2.7～32,7μg·mL-1(r=0.9992),4.4～52.8μg·mL-1(r=0.9996),2.1～25.2μg·mL-1(r=0.9987),回收率分别为92.3%,109.1%,114.4%.本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好.     

液固顶空气相色谱法测定阿拉普利中有机溶剂残留

建立顶空气相色谱法分析阿拉普利中有机溶剂残留.采用HSS-4A顶空装置和DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.正己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇及三氯甲烷的线性范围分别为1.2～24.0 μg·mL-1(r=0.9991),0.7～14.6 μg·mL-1(r=0.9990),1.4～28.2 μg·mL-1(r=0.9985),0.8～15.2 μg·mL-1(r=0.9995),1.4～28.2 μg·mL-1(r=0.9991),1.5～29.4 μg·mL-1(r=0.9983),回收率分别为99.3%,101.9%,105.3%,98.5%,100.7%,102.0%,最低检测限分别为0.06μg·g-1,0.04μg·g-1,0.04μg·g-1,0.09 μg·g-1,0.07 μg·g-1,0.15μg·-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.     

HPLC法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量

目的用高效液相色谱法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量.方法采用VP-ODS色谱柱;以甲醇-醋酸-水(45∶1∶54)为流动相;流速1ml/min,检测波长为275nm.结果阿司匹林线性范围0.54～10.85μg(γ=0.99996),平均回收率为98.3%,RSD为0.76%(n=5);水杨酸线性范围2.65～31.77μg/ml(γ=1.00000),平均回收率为100.2%,RSD为0.53%(n=5).结论此方法简便、快速、准确,值得推广应用.     

履带架的焊接

正我单位为某公司生产的履带架,其接头为Q460E与35CrMo、35CrMo与35CrMo的焊接件,接头形式如图1所示。1.焊接性分析Q460E与35CrMo的化学成分如表1所示。Q460E为低合金高强度结构钢,属控轧控冷钢(TMCP),其碳当量CE=0.43%。TMCP钢焊接热影响区对焊接裂纹不敏感,对焊接热输入敏感,因此在焊接时应严格控制热输入。     

高效液相色谱法测定维生素C片中V_C含量

目的:建立维生索C片中Vc的高效液相色谱测定法(HPLC).方法:以甲醇-0.015mol/L醋酸钠(体积比5:95)为流动相,用ExformmaC18柱(4.6×250mm,5μm)进行分离,于波长254nm处检测.结果:线性范围为37.6～601.6ng(r=0.9999,n=7),平均回收率为99.51%,RSD为0.53%(n=9).结论:用该方法测定Vc含量,结果稳定,重现性好,可操作性强,适于维生素C片的质量控制.     

液体顶空气相色谱法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留

建立了液体顶空气相色谱法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留量.采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、正丙醇及三氯甲烷的线性范围分别为1.5～61.6μg·mL-1(r=0.9991),04～62.0μg·mL-1(r=0.9994),1.6～64.4μg·mL-1(r=0.9984),1.1～43.6μg·mL-1(r=0.9997)和1.5～63.2μg·mL-1(r=0.9992);回收率分别为99.9%,103.8%,101.8%,97.7%和98.3%;最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.04μg·g-1,0.02μg·g-1,0.01μg·g-1和0.2μg·g-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.     

HPLC法同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪等5种成分

目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B1、维生素B6和泛酸钙5个成分的高效液相色谱法.方法:采用Inertsil oDS-SP (4.6mmx250mm,5μm)色谱柱,以缓冲液(0.11％己烷磺酸钠,0.02％庚烷磺酸钠混合溶液,每1000mL加0.2mL三乙胺,用5％磷酸溶液调节pH值至3.5)-乙腈-甲醇(70∶10∶20)为流动相,检测波长为210nm.结果:硫酸双肼屈嗪、氢氮噻嗪、维生素B1、维生素B6、泛酸钙的浓度分别在8.4～ 126.Sμg/mL(r=0.9997)、6.3～94.3 μ g/mL(r=0.9997)、2.0～29.5μg/mL(r=0.9997)、2.0～～ 29.Sμg/mL(r=0.9996)、2.2～29.8μg/mL(r=0.9996)范围内线性良好.平均回收率为96.5％～99.0％,RSD为0.6％～1.3％(n=15).结论:该方法可用于复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氮噻嗪、维生素B1、维生素B6、泛酸钙的测定.     

叶切面最大厚度数值计算与应用

以叶切面最大厚度的数值计算方法为基础,探讨叶切面最大厚度计算的计算机实现,介绍叶切面厚度数值计算法的应用实例.     

Natural frequencies of vibration of a class of solids composed of layers of isotropic materials

In a recent paper, the Ritz method with simple algebraic polynomials as trial functions was used to obtain an eigenvalue equation for the free vibration of a class of homogeneous solids with cavities. The method presented is here extended to the study of a class of non-homogeneous solids, in which each solid is composed of a number of isotropic layers with different material properties. The Cartesian coordinate system is used to describe the geometry of the solid which is modelled by means of a segment bounded by the yz, zx and xy orthogonal coordinate planes and by two curved surfaces which are defined by fairly general polynomial expressions in the coordinates x, y and z. The surface representing the interface between two material layers in the solid is also described by a polynomial expression in the coordinates x, y and z. In order to demonstrate the accuracy of the approach, natural frequencies are given for both a two- and three-layered spherical shell and for a homogeneous hollow cylinder, as computed using the present approach, and are compared with those obtained using an exact solution. Results are then given for a number of two- and three-layered cylinders and, to demonstrate the versatility of the approach, natural frequencies are given for a five-layered cantilevered beam with a central circular hole as well as for a number of composite solids of more general shape.     

盘丝极心偏对三爪自定心卡盘找标精度影响的分析

三爪自定心卡盘作为机床的主要附件,已有一百多年的发展历史,尽管目前随着数控技术的不断发展,越来越多地需求高速动力卡盘,但三爪自定心卡盘目前仍有一定的市场。 要保证卡盘可靠地夹紧工件,必须使其有可靠的夹持精度;要保持卡盘的精度,必须要严格控制各零部件公差及误差,如盘丝的极心偏。 　　极心偏是形成圆的渐开线的基圆圆心 (极心 )与盘丝内孔中心不同心所造成的偏差值。它对卡盘精度的影响分两种情况,一是卡爪夹持弧采用配磨,二是卡爪夹持弧采用单磨。本文主要探讨配磨时的影响。 　　卡爪夹持弧采用配磨,即每台卡盘整体…     

圆柱面素线的直线度公差带解析

详细分析了圆柱面素线的直线度公差带在新旧标准中定义和解释的区别，并从对圆柱面素线实际要素检测的角度，提出了推行新标准的实际意义。     

双丝杠驱动机构同步分析

介绍了双丝杠驱动机构工作原理,论述了双丝杠运动产生不同步的原因以及如何判定与解决同步问题。     

膨胀套导向机构的设计

通过分析膨胀套在实际使用产生滑移受阻现象、卡死现象原因的实质,并在分析产生问题原因的基础上提出了改进措施即：增加导向机构。     

广州地铁APM列车制动机理分析

根据广州市珠江新城旅客自动运输系统(APM)列车的运行特点,介绍APM列车制动系统的制动方式及其特点,分析APM列车动态制动和摩擦制动的工作机理及其区别和联系,阐明APM列车制动系统的电控制过程和气控制过程,从而为APM列车制动系统的维护和管理提供一定的依据.     

活塞销孔加工工艺的改进

我公司于８０年代末引进Aspera公司年产８０万台冰箱（冷柜）压缩机生产线及软件技术，在压缩机加工中，活塞销孔（如图１所示）的加工是难点之一。用镗床加工，质量一直难以达到要求，废品率很高。后来我们将Aspera公司的加工工艺即精镗后滚光改为精镗后用金刚石铰刀粗、精铰孔，由此解决了这个技术难题。（１）原意大利Aspera公司工艺简述其工艺流程为：钻６．５通孔→扩孔至７＋０．１→粗镗７．４７３＋０．０３６、圆柱度０．０１→精镗至７．９３５＋０．００６、圆柱度０．００２→滚光７．９３８＋０．００６、圆柱度０…     

磨粉机快辊轴承座加工工艺设计

设计了磨粉机快辊轴承座的加工工艺和具体的工装夹具.利用卧式加工中心加工磨粉机快辊轴承座,辅以能够高效快速夹紧的夹具,既可以保证加工精度,又能够提高加工效率.     

Development of sclerometric method of studying activation of parameters of damage and fracture of friction deformable surfaces

The article presents a brief review of the wear models based on the kinetic thermofluctuation approach. The materials were developed using SamGTU sclerometric programming software and a set of instruments developed at Samara Engineering University for assessing the parameters of kinetic thermoactivation for surface fracture deformed by friction. The first obtained results of assessments and the estimated prediction of wear resistance exemplified by tribocouple of the aircraft chassis are presented.