气相色谱法测定蒸馏酒中甲醇含量

该试验旨在比较不同气相色谱柱及内标法和外标法检测甲醇含量的差异。通过2种色谱柱DB-WAX(60m×0.25 mm×0.25μm)、DB-1701(30 m×0.53 mm×1.0μm)及内标法和外标法在甲醇检测中的结果对比,结果发现DB-1701色谱柱峰形更好,更适合甲醇定量分析;外标法与内标法相比,操作简便、回收率更高,精密度、检出限、定量限无显著差异。在实验室仪器设备运行状态良好、实验室人员操作熟练情况下,外标法从实验的简便程度到准确度上均优于内标法。     

安神类保健食品中新型非法添加药物的检测研究

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)及气相色谱-质谱(GC-MS)法,用于检测并确证安神类保健食品中的新型非法添加药物。方法采用溶剂超声或液-液萃取方式对样品进行提取后,采用UPLC进行测定。UPLC采用ZORBAX SB-C_(18)(2.1×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,采用乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,采集210 nm色谱图进行样品初筛。GC-MS采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm)分离,程序升温条件为:初始温度150℃(1 min),以8℃/min升至250℃(5 min),12℃/min升至280℃(15 min),选择EI离子源,溶剂延迟2 min,质谱扫描50~600 amu。结果本方法能够在23 min内快速检测安神类保健食品中的新型非法添加药物,先经UPLC分析样品发现可疑色谱峰,再运用气质联用技术确证为一种新型非法添加药物盐酸氟桂利嗪。结论该方法快速、简便、准确,为保健食品中新型非法添加药物的检测提供了研究思路和参考。     

纺织品中禁用偶氮染料同分异构体的检测方法优化

目前纺织品中禁用偶氮染料的检测多采用气相色谱/质谱（GC/MS）联用法,但国家强制性标准GB/T 17592—2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》中推荐使用的色谱柱DB-5MS(30m×0.25m×0.25μm)无法将目标物中2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺两种同分异构体分离。本试验通过探究试验条件,选用TG-5MS AMINE(30m×0.25μm×1μm)色谱柱,优化了升温程序,得到分离度和色谱峰形都相对较好的目标物图谱。     

衬管和分流比对维生素E中杂质α-生育酚测定结果的影响

探讨衬管和分流比对维生素E中杂质α-生育酚测定结果的影响。方法:采用气相色谱法,色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),探究衬管的新旧与分流比的大小对α-生育酚检测结果的影响;采用气相色谱-质谱联用法对该杂质进行结构确认。结果:旧衬管使α-生育酚检测结果偏高,分流比越大,α-生育酚的检测结果越低,采用气相色谱-质谱联用法确定测试峰为α-生育酚。结论:我们在日常检测时应使用干净的新衬管和较小的分流比,以保证检测结果准确可靠。     

气相色谱-质谱联用法测定玉米汁中敌敌畏和 马拉硫磷的含量

目的建立高灵敏度、精确度的敌敌畏和马拉硫磷的检测方法。方法利用DB-17MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱及气质联用色谱建立敌敌畏和马拉硫磷的检测条件,确定检出物的保留时间,绘制基于含量-峰面积线性关系的标准曲线。测定长春市市售玉米汁中的敌敌畏、马拉硫磷的含量,并根据标准曲线对结果进行分析计算。结果敌敌畏、马拉硫磷的标准曲线分别为:Y=0.0096X2+44.561X-100.48,Y=0.0023X2+36.339X+341.95,相关系数均为0.9999。长春市售玉米汁中未检出敌敌畏、马拉硫磷。结论本方法准确、可靠,可为玉米汁中有毒有害物质的检验提供参考。     

气相色谱-质谱联用法测定胡麻油中α-亚麻酸的含量

目的:建立一种气相色谱-质谱联用方法测定胡麻油中α-亚麻酸的含量。方法:样品经甲酯化后用GC-MS法分析,对比37种脂肪酸甲酯标准溶液总离子流,采用外标法进行定量。色谱柱为DB-5MSUI,60 m×0.25 mm×0.25μm;进样口温度230℃;程序升温。结果:建立的α-亚麻酸在0.2~1.2μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.03%,RSD为0.14%。结论:该方法可用于测定胡麻油中α-亚麻酸的含量。     

GC-MS法测定羊毛织物中氯菊酯的含量

建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测羊毛织物中氯菊酯的分析方法.采用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管色谱柱对氯菊酯进行检测.顺反式氯菊酯得到了较好的分离,回收率在88.0％ ～94.3％范围,相对标准偏差RSD在5.4％ ～9.7％之间.另外用适用于纺织品中禁用偶氮染料检测的HP-5 MS(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)毛细管色谱柱来检测氯菊酯,节省了测试人员拆装色谱柱的时间,大大提高了检测效率.此方法适用于大批量的检测.     

GC-MS法测定育发化妆品中大蒜素

建立一种快速测定育发化妆品中大蒜素含量的分析方法。不同基质的样品由二氯甲烷采用不同的方式进行提取,高速离心,过滤,经DB-17MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS-SIM)进行定性、定量分析。在优化的实验条件下,大蒜素浓度在0.25~50 mg/L范围内,线性关系良好,方法的回收率均大于95%,相对标准偏差小于7.1%,方法定量下限为5.0 mg/kg。本方法快速准确,适用于育发化妆品中大蒜素含量的检测。     

HPLC和GC—MS检测皮革中富马酸二甲酯效果对比

对比了液相色谱HPLC和气相色谱-质谱GC-MS对皮革样品中富马酸二甲酯的检测效果.结果表明,采用HPLC测试,波长216 nm、流动相中乙腈/水比例为70/30、流速1.0 mL/min时,得到对称的峰形,但皮革萃取液中的杂质干扰严重,难以准确定量;采用GC-MS测试,色谱柱为弱极性柱DB-5ms时,色谱峰易出现拖尾现象,但降低初始柱温至60 ℃可有效降低拖尾程度,采用选择离子检测方式(m/z＝113、85)对萃取液进行测试时,可有效避免杂质干扰,易于准确定量.结论:GC-MS适合于皮革中富马酸二甲酯的检测.     

气相色谱-质谱法同时测定三文鱼中12种 多氯联苯含量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定三文鱼中12种多氯联苯的方法。方法样品经石油醚提取后,用浓硫酸和层析柱进行净化,正己烷洗脱。得到的提取物经DB-5MS色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,载气为氦气,流速为1.5 mL/min,温度为270℃。然后采用电子轰击离子源进行质谱测定,全扫描方式采集数据。结果 12种多氯联苯在10.0~000μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r0.9989,方法检出限为0.3~1.2μg/kg,3个不同加标水平下PCBs的平均回收率为85.5%~99.6%,日内相对标准偏差在3.56%~8.12%范围内。结论该方法灵敏度高、准确度和精密度良好,适用于三文鱼中12种PCBs含量的快速检测。     

串联毛细管手性柱分离薄荷醇的8 种光学异构体

为分离和检测食品和药品中的薄荷醇旋光异构体，通过详细研究非手性毛细管柱和手性毛细管柱对8 种薄荷醇旋光异构体的分离效能，建立串联手性毛细管色谱柱分离、气相色谱-质谱法定量检测糖果食品和药品中8 种薄荷醇旋光异构体的方法。结果显示：无特殊选择性固定相的DB-5MS、DB-624、DB-ALC1、DB-INNOWAX毛细管柱均能实现D/L-薄荷醇、D/L-新薄荷醇、D/L-异薄荷醇、D/L-新异薄荷醇4 对对映异构体的分离，但不能实现其D型和L型旋光异构体的分离。结合CycloSil-B、BGB-175手性毛细管柱分离薄荷醇异构体的互补能力，采用CycloSil-B＋BGB-175串联手性毛细管柱，成功分离了8 种薄荷醇旋光异构体，色谱峰均达到分离要求，峰形尖锐对称，响应值和保留时间具有较好稳定性，分离条件下柱流失较小，对薄荷醇检测无明显影响。建立了糖果食品和药品中8 种薄荷醇旋光异构体的定量测定方法，方法的定量限为23.0～72.9 μg/L，加标回收率为86.0%～116.0%。该方法成功用于糖果食品和药品中薄荷醇旋光异构体的分离和检测，结果显示所有样品中检测到的薄荷醇均以L-薄荷醇为主，大部分样品中检测到微量的其他薄荷醇异构体，并可通过薄荷醇异构体构型组成对不同样品中薄荷醇类型进行区分。     

3种色谱柱对多种脂肪酸甲酯分离效果比对

对比3种色谱柱对多种脂肪酸甲酯混标的分离效果,为快速准确地测定脂肪酸提供参考。分别建立HP-88、SP-2560、DB-23色谱柱分离37种脂肪酸甲酯混标的方法,并以此方法对13种反式脂肪酸甲酯、4种亚油酸甲酯和8种亚麻酸甲酯同分异构体进行分析。结果表明：3种色谱柱分离37种脂肪酸甲酯所需的时间分别为47、35、25 min,色谱峰间的分离度均大于1.0;3种色谱柱均能将顺反异构的单不饱和脂肪酸甲酯和亚油酸甲酯同分异构体分离开,而对于亚麻酸甲酯同分异构体和双键在不同位置的异构体,HP-88分离效果优于SP-2560和DB-23,但均不满足单独定量的要求。在实际样品分析时,可根据样品中脂肪酸种类选择合适的色谱柱,避免样品色谱峰的重叠。     

牛乳中多种有机磷农药残留的双毛细管气相色谱测定法

牛乳中的有机磷农药残留经乙酸乙酯萃取后浓缩进样。用双毛细管柱 (DB 1、DB 17)、双火焰光度检测器 (FPD1、FPD2 )测定牛乳中 13种有机磷农药残留。测定结果回收率 72 . 38%～ 10 2 . 7% ,相对标准偏差 1. 37%～ 7 .2 1% ,方法检出限为 0 .0 0 5～ 0 . 0 12mg/kg。     

气相色谱双柱法测定果汁中多种有机磷类农药残留量

采用气相色谱双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后,经Carb/NH2 固相萃取小柱净化,用DB-1701、DB-35ms 毛细管气相色谱柱,火焰光度检测器,对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%～98.53%,相对标准偏差为0.97%～8.16%,果汁中有机磷类农药残留检出限为10～60μg/kg。     

双柱双检测器气相色谱法同时测定烟草中28种有机磷农药

为了快速检测烟草中有机磷农药的残留量,考察了前处理条件和色谱系统(载气、温度等)分别对28种有机磷农药的回收率和分离度的影响,建立了双柱双检测器气相色谱法测定烟草中28种有机磷农药残留的方法.结果显示:①28种有机磷农药可分为2组,分别用DB-1701和DB-XLB毛细管柱分离;②有机磷农药检出限为0.009 ～ 0.029 mg/kg,回收率60.2% ～ 114.8%,相对标准偏差(RSD)0.83% ～ 9.75%.该法适合烟草有机磷农药多残留快速测定.     

气相色谱法测定白酒中甲基锡及乙基锡

对白酒中的有机锡化合物采用四乙基硼酸钠进行衍生,液-液萃取,应用气相色谱-火焰光度法进行分析,建立白酒样品中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡同时分析新方法。二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡的线性范围为0.2～2.5mg/L,相关系数分别为0.9992、0.9980和0.9991,检出限分别为0.0161、0.0167、0.0110mg/L。在0.5、2.0mg/L两个添加水平的平均回收率为67.6%～103.5%,相对标准偏差为5.14%～18.46%。该方法用于白酒中有机锡化合物的同时检测,结果较满意。     

GC-MS-MS法同时测定烟草中113种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

应用QuEChERS技术对烟草中113种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留物进行提取、净化, 在气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)上以DB-17毛细管柱实现分离。通过优化质谱参数, 有效降低复杂基质干扰及农药组分重叠峰的相互串扰, 以保留时间窗口和选择性反应监测(SRM)离子对定性、峰面积定量。该法具有前处理简便、快捷、节省溶剂、一次进样、在50 min内分析124个农药组分、准确灵敏的特点。应用该方法对200余个烟叶样品进行检测验证, 效果良好。     

Detailed polybrominated diphenyl ether (PBDE) congener composition of the widely used penta-, octa-, and deca-PBDE technical flame-retardant mixtures

Polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) have been widely used to flame-retard products common in homes and the workplace, and subsequently, they have become widely dispersed in the environment. Detailed compositional knowledge of these complex PBDE mixtures is crucial to a fuller understanding of their toxicological potencies and environmental fate due to selective congener biomagnification, degradation, and transport. Utilizing recenttechnical enhancements and newly available commercial standards, we developed a method capable of analyzing a larger suite of mono- through deca-BDEs. We then characterized the congener composition of six common technical flame-retardant mixtures: two penta-BDE products (DE-71 and Bromkal 70-5DE) two octa-BDE products (DE-79 and Bromkal 79-8DE) and two deca-BDE products (Saytex 102E and Bromkal 82-0DE). PBDEs were analyzed by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). Structural conformations based on fragmentation patterns and molecular ions were established by electron-capture negative ionization (ECNI) and electron ionization (El). Sixty-four commercially available PBDE standards were chromato-graphed on two GC columns (DB-1HT and DB-5HT) and relative retention indexes (RRI) calculated. Thirty-nine PBDEs were identified in these products, 29 at concentrations >0.02% by weight. Of these, 12 previously unreported congeners have been confirmed as commercial mixture components. Four of these congeners were detected >0.02% w/w (BDE-144, -171, -180, and -201) and three (BDE-75, -184, and -194) at <0.02%. Five other congeners (four <0.02% by weight) were tentatively identified based on their molecular ion and ECNI fragmentation in the absence of corresponding analytical standards.     

Practical retention index models of OV-101, DB-1, DB-5, and DB-Wax for flavor and fragrance compounds

High-quality regression models of gas chromatographic retention indices were generated for OV-101 (R=0.997), DB-1 (R=0.998), DB-5 (R=0.997), and DB-Wax (R=0.982) using 91, 57, 94, and 102 compounds, respectively. The models were generated using a second-order equation including the cross product utilizing two easily obtained variables, boiling point and the log octanol-water coefficient. Additionally, a method for determining outlier data (the GOodner Outlier Determination (GOOD) method) is presented, which is a combination of several outlier tests and is less prone to discarding legitimate data.