同位素稀释火花源质谱法测定氧化钇标准物质中CeO2,Dy2O3,CuO和PbO

本文介绍用同位素稀释火花源质谱法定量分析氧化钇标准物质中的稀土元素铈、镝和非稀土元素铜、铅以及对标准物质中这四种元素的均匀性检验。方法的灵敏度为10~(-5)%～10~(-7)%量级,精密度优于6%,准确度优于5%。本文还对谱线干扰,最佳同位素示踪剂的加入量以及样品电极制备中导电材料的选择进行了讨论。     

ICP-MS连续测定地质样品中的锂、铷、铯、铌和钽

研究了运用硝酸-硫酸-氢氟酸体系溶解样品,ICP-MS测定矿样中的锂、铷、铯、铌和钽的含量。选择了最佳的样品溶解方法,确定了仪器最佳工作条件,以铑为内标校正锂、铷、铯、铌和钽。该方法的检出限为0.003ng/mL～0.057ng/mL,精密度优于3.50%,回收率为95.2%～103.6%,标准参考物质的分析结果令人满意。实验表明,该方法快速、简单、结果准确,精密度高,适用于大批次地质样品中锂、铷、铯、铌和钽的同时测定。     

用于微量锂同位素丰度比测定的坩埚—热电离方法

本文介绍一种用于精确测定锂同位素比的坩埚—热电离法(CTI)。应用这种方法,样品LiCl量0.1微克,灯丝温度1600℃,电离带温度变化±100℃,外精度可优于±0.2%。用二种含高丰度~6Li和~7Li的溶液混合制备了三种工作标样,仪器经其标定,标定系数的标准偏差为±0.08%。     

一种精确测量微量液体折射率的新方法

摘 要：本文介绍了一种用玻璃毛细管精确测量微量液体折射率的新方法。这种方法基于共轴球面光学系统的成像原理,通过读数显微镜对吸入待测液体后毛细管的焦点位置进行单一参数的测量,进而计算出待测液体的折射率。用此方法测量了纯水、乙醇、乙二醇、丙三醇的折射率,各种待测样品的需要量小于0.002 ml;对纯水和乙醇样品,折射率测量精度优于0.0003;对乙二醇和丙三醇样品,折射率测量精度优于0.0007。选用适当的毛细管参数,可以进一步提高这种测量方法的测量精度,扩展折射率的测量范围。该方法具有待测液体用量极少、使用的设备简单、操作方便和折射率测量精度高的特点。论文对实验测量误差以及进一步提高测量精度作了详细的分析和讨论。     

全自动热解测汞仪测定粮食中汞及干扰分析

介绍了一种快速测定粮食中总汞的分析方法,本方法基于"燃烧-催化燃烧-冷原子吸收(C-CAAS)"原理,可准确测定汞含量较低粮食样品如大米、小麦、玉米等。将本方法与国标GB/T 5009.17—2014中"化学蒸汽发生-原子荧光法(HG-AFS)"进行对比,结果表明:本方法准确度、重复性均优于国标推荐方法,是一种高效、环保的汞分析技术。以进样量0.20g计算,方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.08μg/kg,相对标准偏差1.2%(@1ng Hg),样品加标回收率为90.2%～102.7%。这种快速、准确的汞分析方法,是粮食质量安全监管的利器,可指导超标粮食收购与储存,严防不符合食品安全标准的粮食流入口粮市场。     

精确测量微量液体折射率的新方法

介绍了一种用玻璃毛细管精确测量微量液体折射率的新方法.该方法基于共轴球面光学系统的成像原理,通过读数显微镜对吸入待测液体后毛细管的焦点位置进行单一参数的测量,进而计算出待测液体的折射率.用此方法测量了纯水、乙醇、乙二醇、丙三醇的折射率,各种待测样品的需要量＜0.002 ml;测量结果表明,纯水和乙醇样品的折射率测量精度优于0.000 3;乙二醇和丙三醇样品的折射率测量精度优于0.000 7.选用适当的毛细管参数,可以进一步提高这种测量方法的测量精度,扩展折射率的测量范围.分析和讨论了实验测量误差以及进一步提高测量精度的方法.该方法具有待测液体用量极少、使用设备简单、操作方便和折射率测量精度高的特点.     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定中成药中的砷和汞

采用高压密闭微波消解及最新的聚焦微波消解技术消解中成药样品 ,再利用原子荧光光谱法同时测定As和Hg,并与传统的电热板消解方法进行比较 ,结果表明 ,微波消解法RSD % <3% ,回收率 95 .2 %～ 10 2 .0 % ,明显优于电热板法 ,且方法简便、快速、具有良好的过程可控性 ,结果可靠     

近红外光谱分析技术在线测定催化汽油的烯烃含量

介绍了近红外光谱（NIR）分析技术在线测定催化汽油样品烯烃含量的方法。结果证明：近红卟光谱分析技术的分析结果能够完全满足生产中的精度要求、再现性和重现性也远远优于GB的要求。另外，该方法除具有测量速度快的优点之外，还具有分析成本低、无污染、操作简单方便等特点，能对样品进行准确、经济的分析。     

ZhT-1301型同位素质谱计的改型

本文介绍了ZhT-1301型同位素质谱计的改进型ZhT-1301G的总体改进和测试结果。该仪器用气体源单束法测量精密度为±0.2%,准确度为±0.5%;用六带位固体源测量精密度和准确度均优于±0.4%,样品为1微克能获得10~(-11)安培的离子流,其稳定时间长达4小时以上。     

铀同位素丰度的精确测定

本报告介绍用MAT-260型质谱计测定铀同位素丰度,着重探讨了影响数据精确度的因素,并采用美国国家标准局(NBS)样品对测得的数据进行校正,以保证其较高的准确度。在此基础上对天然铀,堆后料和~(235)U丰度为50%左右的样品进行了多次测定,结果表明:R_(58)(~(235)U对~(238)U的丰度比)值的测定精密度优于±0.06%,准确度为±0.2%。     

直接固体进样石墨炉原子吸收光谱仪测定RoHS指令中铅镉

介绍一种直接固体进样测定塑料中铅、镉的方法。采用德国耶拿分析仪器股份有限公司的ZEEnit600型原子吸收光谱仪,测定微克和毫克级固体样品的精密度在1.9%~14.8%之间,与微波消解方法相比较,该方法简便、快速,同时避免样品的稀释以及试剂的交叉污染。     

近红外光谱分析技术快速测定油品的辛烷值

介绍了用近红外光谱(NIR)分析模型对催化汽油样品辛烷值进行快速测定的一种方法。实验结果证明：用NIR光谱分析技术的分析结果能够完全满足生产中的精度要求，近红外分析的结果与实验室常规分析结果之间的差别远优于GB的再现性要求。而且该方法除有测量速度快的优点之外，还具有分析成本低、无污染、操作简单方便等特点，在所建立的模型样品范围内，能对样品进行准确、经济的分析。     

非晶合金带巨磁阻抗效应新型磁传感器研究

介绍了非晶合金带巨磁阻抗（GMI）效应的产生机理,对样品进行脉冲电流退火,获得了显著的GMI效应。实验分析了样品阻抗变化率随外加磁场、样品最大阻抗变化率随激励电流频率的变化关系。通过优化工作参数,提高了传感器的灵敏度、线性度和量程。在样品上均匀绕400匝线圈,以提供偏置磁场,将传感器的工作点移至线性区域。室温环境下,在激励电流频率f=1 MHz、有效值Irm s=25 mA、测量范围为&#177;10 A/m时,传感器的测量精度优于0.96%,灵敏度为16.5 mV/Am^-1,在弱磁检测领域具有很好的应用前景。     

微乳液进样FAAS法测定环烷酸钴中的钴含量

本文介绍一种测定环烷酸钴中的钴含量的新方法采用微乳液进样火焰原子吸收光谱法测定样品中的钴含量。本方法具有较高的准确度和良好的重现性。样品回收率94%~99%;相对标准偏差小于3.0%,实为一种值得推广的行之有效的分析方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TG6钛合金中Al、Si、Zr、Nb、Ta、Sn含量

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TG6钛合金中Al、Si、Zr、Nb、Ta、Sn元素的方法,进行了样品溶解试验、优化了仪器条件、考查了基体和主量元素对待测元素的谱线干扰,确定了分析线。对样品进行了加入回收和精密度试验,回收率95~102%,RSD≤0.81%。使用标准物质进行了数据对比,数据相符性高。     

光全散射法颗粒粒径分布测量的改进研究

提出并实验了一种新的光纤型样品池,用于光全散射法测量颗粒粒径及其分布,该样品池的突出特点是消除了池壁散射影响以及容易实现稳定的多波长测试。在颗粒折射率处理方面,引入了洛伦兹色散关系和多波长处理方法,提高了理论的严密性、合理性和实用性。选用公称粒径分别为1.00μm和2.06μm的聚苯乙烯乳胶球标准颗粒做了验证比对实验。结果表明光纤型样品池工作稳定,数据处理显示均值偏差和重复性都小于5%,且优于常规折射率估值方法,体现了改善效果和实用价值。     

原子荧光光谱法测定电子电气产品中的六价铬和测定方法标准化研究

样品中的六价铬用甲苯/碱液提取,提取碱液过阳离子交换柱,六价铬直接流出,流出液经适当稀释后,以原子荧光光谱仪测定其含量。优化了工作参数条件,方法回收率在90.5%～99.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于5%。实际样品比对分析结果表明,方法具有良好的准确度,适用于电子电气产品中六价铬的分析。介绍了原子荧光光谱法测定六价铬方法的国家标准和国际标准的制定情况。     

离子色谱法测定乳化液中的氯离子

应用离子色谱法检测了乳化液中的氯离子。采用萃取分离法 ,消除乳化液中有机组分对测定组分的影响及对色谱柱所造成的污染。方法具有良好的精度 ,加标平均回收率为 95 %～ 10 5 % ,相对标准偏差优于 4 .0 %(n =2 0 )。方法简便实用 ,用于实际样品分析 ,所得结果令人满意     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化剂中铂钯元素

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定催化剂中铂、钯元素的方法,进行了样品前处理方法试验,考察了溶样试剂、样品状态等的影响,确定样品经灼烧后采用盐酸、硝酸溶解,进行了光谱仪仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件。考察了基体和共存元素对待测元素的影响,确定了铂和钯各待测元素分析线分别为Pt 265.94nm、Pd 340.45nm。通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化剂中铂、钯元素的含量。加入回收试验的回收率在98%～102%之间,相对标准偏差小于2%。     

铸钢用呋喃树脂中氨氮含量的快速测定方法

介绍纳式试剂比色法测定呋喃树脂中氨氮含量的工作原理。用浓硫酸将树脂样品中的有机氮氧化为无机铵盐,并以30%过氧化氢催化,以加速样品消解速度,然后将纳式试剂与铵盐络合后通过测量吸光度计算出氨氮的含量。通过对不同含量的树脂样品进行测量试验,证明该方法具有较高的检测准确度和灵敏度,加标回收结果在96%~104%之间。