UHPLC-MS/MS测定动物源食品中9种类固醇激素

建立了同时测定动物源食品中9种类固醇激素残留的超高效液相色谱-串联质谱法,样品用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化后,以水、乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为1.5~2.5μg/kg,回收率在78.0%~110%,相对标准偏差为1.8%~7.0%。该方法适用性强、响应灵敏,满足动物源食品中类固醇激素残留检测的准确定性、定量要求。     

GPC-HPLC-MS/MS法同时检测动物源食品中3种兽药残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了同时测定动物源食品中3种兽药残留量的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(V/V=1∶1)提取,GPC净化,浓缩定容后,以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,经Hypersil GOLD aQ色谱柱分离,MRM模式分析。结果表明:3种目标化合物在100.00～1000.00 ng/mL浓度下线性良好(R2>0.99),在低中高三种浓度加标水平下,目标化合物的平均加标回收率为72.46%～83.44%,平均相对标准偏差小于8%,方法检出限为0.15～0.3μg/kg,定量下限为0.5～1.5μg/kg。     

UHPLC-MS/MS测定动物源食品中14种β受体激动剂

建立了同时测定动物源食品中14种类β受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法,样品在酸性条件下酶解,经PCX柱富集净化后,以水、乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为0.5~1.0μg/kg,回收率在82.0%~105%,相对标准偏差为2.0%~5.5%。该方法适用性强、响应灵敏,满足动物源食品中β受体激动剂残留检测的准确定性、定量要求。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS测定动物源性食品中虫酰肼残留量

本文建立了动物源性食品中虫酰肼残留量分析方法。样品以乙酸乙腈溶液(1∶99,V/V)为提取剂,经高速匀浆方法提取,样液经过N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷净化后,去除样液中脂肪酸、极性色素等极性基质杂质,以乙腈-乙酸-水溶液(梯度洗脱)为流动相经ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,粒度1.7μm)进行分离后,进行质谱检测分析并确证,外标法定量。方法的相关系数(r)为0.9933,最低检出限为1μg·kg~(-1)。在3种(1、50、25000μg·kg~(-1))添加水平下,其平均回收率在79.0%~103.0%之间,相对标准偏差小于10%(n=6)。本方法是一种快速、准确、灵敏度高的分析动物源性食品中虫酰肼残留量的检测方法。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS在动物源食品兽药多残留检测中的研究进展

近年来动物源食品安全问题日益成为社会和政府关注的焦点之一。动物源食品兽药残留严重危害环境和人体健康,同时现有的兽药多残留检测方法存在前处理复杂、耗时,检测种类单一,灵敏度较低等弊端。Qu ECh ERS是基于分散固相萃取(DSPE)建立起来的一种农药多残留快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、高效(effective)、耐用(rugged)和安全(safe)的分析方法,并结合高灵敏度和高选择性的超高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS),已经广泛应用于动物性食品中兽药残留检测。本文阐述了Qu ECh ERS方法的原理、特点和基本步骤,以及我国近年来Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS在动物源性食品兽药多残留检测中的应用进展。     

抗病毒药物利巴韦林检测技术的研究进展

利巴韦林作为广谱抗病毒药物,是多年来用于治疗病毒性感染疾病的首选药,也是农业部明令禁止在畜禽养殖中使用的禁用药,对其各种检测方法应引起足够重视。综述了抗病毒药物利巴韦林及残留的检测技术研究进展,同时根据利巴韦林代谢的研究对其在动物源产品中的检测方法进行了展望。     

QuEChERS在动物源食品药物残留前处理方法的进展

近年来,随着食品安全问题逐渐成为大众关注的焦点,相关检测技术得到快速发展,在食品安全监管体系中处于越来越重要的地位。围绕QuEChERS方法在动物源食品药物残留检测过程中的研究进展和应用现状进行综述,针对不同基质的特点以及采用的方法进行详细的讨论,并且对动物源食品的药物残留检测方法的未来发展进行了展望。能够推动QuEChERS方法在药物残留的研究中广泛应用,为后期检测人员开展工作提供宝贵的方法借鉴,并逐渐扩展到其他领域的研究和检测中。     

植物源性食品中农药残留的测定

通过简单快速的前处理方法,对植物源性食品中的农药残留进行提取,使其能同时满足不同色谱-质谱联用检测方法的需要。研究了前处理方法的稳定性和回收率,以验证前处理方法的符合性。     

三重串联四级杆液质联用法(LC/QQQ)测定动物源性食品中喹烯酮残留量的研究

建立了一种三重串联四级杆液质联用法(LC/QQQ)测定动物源性食品中喹烯酮残留量的方法。动物源性食品样品经匀浆、超声提取后经固相萃取柱(中性氧化铝AlumiaN(1g,3mL))净化,采用LC/QQQ电喷,正离子模式,多反应监测(MRM)。喹烯酮在0.02-0.2mg/kg范围内标准曲线的相关系数大于0.999。在不同添加水平下的回收率在83.5-107.8%之间,定量限(LOD)为20μg/kg,检出限(LOD)为10μg/kg.     

动物源性食品中抗生素残留检测技术研究进展

抗生素在禽畜业生产中的不合理使用现象非常普遍,其所造成的食品安全问题也较为严峻。抗生素残留检测是控制食品安全质量的重要环节,当前的抗生素残留检测方法主要是利用生物、化学工程中的一些分离与鉴别手段,实现对样品中目标组分的分离与鉴定。文章对当前抗生素检测的研究现状进行了梳理,分析了各种检测技术的优缺点,并对食品工业化抗生素检测技术的研究方向提出了建议。     

UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的不确定度评估

对UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的不确定度进行了评估,建立数学模型,找出影响测量不确定度的各种因素,对各种不确定度分量进行评估和计算合成。结果表明,重复试验、标准溶液配制过程、回收率、标准曲线拟合是不确定度的主要来源。     

LC-MS法快速检测动物源性食品中硝基呋喃类代谢物

样品在37℃水浴超声45 min,经盐酸水解、邻硝基苯甲醛衍生化、乙酸乙酯提取、浓缩净化后,在MRM模式下,内标法定量。以乙腈-0.2%乙酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,7.5 min内可将4种硝基呋喃代谢物分离。在0.5~25μg/kg范围内标准曲线的相关系数大于0.999,回收率为81.3%~105.3%,定量限(LOQ)为1μg/kg,检出限(LOD)为0.5μg/kg。该方法缩短了检测时间,适合批量快速检测动物源性食品中硝基呋喃类代谢物。     

液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中氯吡脲的残留量

介绍了利用液相色谱-串联质谱快速、准确测定黄瓜中氯吡脲残留量的方法。样品用乙腈提取,Carb/NH2固相萃取小柱净化,多反应监测技术检测。方法的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.001~0.100 mg/L,相关系数为0.9997;在0.01~0.20 mg/kg的添加浓度下,氟吡脲的加标回收率为95.0%~111.0%,相对标准偏差(RSD)为2.99%~4.78%。     

小麦中苯氧羧酸类除草剂残留量的GC-MS/MS研究

探讨了小麦中2,4-DP、2,4-D、2,4,5-TP、2,4,5-T、2,4-DB五种苯氧羧酸类除草剂残留量的测定方法.方法采用溶剂加速萃取技术（ASE）提取,甲酯化反应后,用气相色谱（GC）-离子阱质谱仪（MS/MS）进行定性和定量分析.方法最低检出限均为0.01μg/g,其相对标准偏差为4.02%～8.16%,在小麦样品中添加浓度为0.05～1.00μg/g范围的标准品,回收率在76.0%～97.0%范围内,在浓度为0.10～4.00μg/mL范围内,呈良好线性相关.该方法完全能满足残留检测要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。     

LC-MS/MS测定南美白对虾中乙氧基喹啉残留

建立了高效液相色谱法-串联质谱法检测南美白对虾中乙氧基喹啉残留的方法。正己烷提取目标分析物,采用C18色谱柱进行分离、质谱进行分析,步骤简单方便。本方法针对南美白对虾肌肉组织的检测下限为5μg/kg,线性范围:5～50μg/kg。3水平添加回收率为80%～90%,相对标准偏差0.53%～2.19%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞中常见的5种农药残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定枸杞中吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯5种农药残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇+0.1%甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱在ACQUITY UPLC BEH C18柱上分离。结果表明,在添加水平为0.001~0.1 mg/kg时,吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯的回收率在82.15%~102.81%之间,相对标准偏差为1.89%~5.02%,符合农药残留分析要求。     

HPLC/MS测定啶虫脒在蔬菜、水果中残留量

建立了用HPLC/MS测定蔬菜、水果中啶虫脒残留量的方法。试样用酸性乙腈提取,C18柱净化,HPLC/MS测定。方法的最低检测限为0.001mg/kg,添加回收率的范围为86.4%～102.4%,相对标准偏差为4.16%～6.02%。     

SPE-GC/MS同时测定蔬菜中除虫脲和灭幼脲残留

采用乙腈提取,经石墨化炭黑氨基复合柱净化,GC/MS测定,采用内标法定量,建立了蔬菜中除虫脲和灭幼脲残留的SPE-GC/MS同时测定方法.除虫脲的添加质量分数为2.0、1.0、0.4、0.08 mg/kg,方法平均回收率为98.5%、101.0%、105.0%、100.1%,变异系数为3.90%～7.75%,检出限为0.008 mg/kg;灭幼脲添加质量分数为5.0、3.0、1.0、0.08 mg/kg,方法平均回收率为90.8%、94.9%、99.2%、94.4%,变异系数为6.18%～8.28%,检出限0.004 mg/kg.     

GPC净化联合GC-MS/MS测定番石榴中2种杀菌剂残留

建立同时测定番石榴中三唑酮和腐霉利的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。番石榴样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,GC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:三唑酮和腐霉利在0.05~0.50 mg/kg范围内,回收率在77.4%~100.7%之间,相对标准偏差为5.0%~9.6%(n=5)。三唑酮、腐霉利定量限分别为0.01和0.005 mg/kg。该方法灵敏、准确,适用于番石榴中2种杀菌剂的残留检测分析。