Gd3+对黄磷炉渣发光微晶玻璃析晶及性能的影响

以黄磷炉渣为主要原料,制备了不同钆含量的Tb3+掺杂CaO-Al2 O3-SiO2系统微晶玻璃.采用差热分析仪、X射线衍射仪、荧光光谱仪研究了Gd2 O3含量对该微晶玻璃析晶及发光性能的影响.结果表明:在1％～4％的Gd2 O3添加范围内,Gd2 O3的添加使微晶玻璃析晶峰温度和析晶活化能均升高,对基础玻璃的析晶有一定的阻碍作用;在λem=542 nm的激发光谱中,Gd3+和Tb3+的特征激发峰强度均随Gd2 O3含量的增加逐渐增强,在λex=317 nm的发射光谱中,Gd2 O3的添加使Tb3+特征发射峰强度增加明显,微晶玻璃的荧光寿命逐渐增长.通过光谱图结合能级图分析,在该微晶玻璃体系中Gd3+对Tb3+具有敏化作用,Gd3+可通过共振传递的方式将能量传递给Tb 3+,从而提高Tb 3+掺杂黄磷炉渣微晶玻璃的发光强度.     

Eu~(3+):YPO_4微晶玻璃的制备及其光谱研究

采用高温熔融法,将Eu3+掺杂的P2O5-Ba O-Na2O-K2O-Y2O3系统玻璃,在不同的温度下进行热处理,制备出Eu3+:YPO4的微晶玻璃.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光光谱仪等对微晶玻璃样品的晶相、微观形貌和光谱性能进行测试、研究.结果表明:基础玻璃在750℃热处理1 h可以得到纯相的Eu3+:YPO4的微晶玻璃,该微晶玻璃在225 nm波长的激发下,位于594 nm处Eu3+的5D0—7F1跃迁发射最强,并随着热处理温度的升高,微晶玻璃的发光强度逐渐增强.     

Tb~(3+)/Sm~(3+)掺杂CaF_2微晶玻璃的结构和发光性质

采用传统熔融法制备Tb3+/Sm3+掺杂的SiO2-B2O3-Na2O-CaF2-NaF氟氧化物基质玻璃,通过热处理获得Tb3+/Sm3+共掺杂的CaF2的微晶玻璃.用差热分析(DTA)、X射线衍射图谱(XRD)、电子扫描电镜(SEM)和荧光光谱等对样品进行分析.XRD研究结果表明:基质玻璃经680℃热处理1 h后获得了Tb3+/Sm3+掺杂的CaF2的微晶玻璃,估算的CaF2晶粒尺寸为37 nm.发射光谱研究结果表明:由于Tb3+/Sm3+进入到低声子能量的CaF2微晶中,与基质玻璃相比微晶玻璃的发射特征峰强度明显增强.同时也证实Tb3+和Sm3+之间的能量转移过程及其Sm3+离子的自猝灭现象.     

YAG∶Ce荧光粉复合磷锌硼发光微晶玻璃结构研究

用两步合成法制备钇铝石榴石(YAG∶Ce)荧光粉复合磷锌硼发光微晶玻璃,利用红外光谱等表征手段,系统研究了氧化硼掺量、成型方式、荧光粉掺量和热处理制度对发光微晶玻璃结构的影响。结果表明,随着B2O3掺量增加,发光微晶玻璃试样中[BO3]和B2O2-7离子基团含量增加,[BO4]含量减少;成型方式对发光微晶玻璃结构有一定影响;随着荧光粉掺量增加,发光微晶玻璃中YAG晶相含量增加,Zn2P2O7、BPO4晶相含量变化较少,缺陷增加;随着烧结温度升高,YAG晶相含量不变,BPO4晶相含量减少,至600℃时Zn2P2O7发生晶型转变,由α-Zn2P2O7转变为β-Zn2P2O7,有利于提高发光微晶玻璃的烧结质量。     

稀土Sm掺杂钙硼硅发光玻璃的微晶化及其荧光增强效应

用高温熔融法制备了掺杂Sm2O3的CaO-B2O3-SiO2(CBS)发光玻璃材料,采用示差扫描量热法(DSC)确定了合适的核化/晶化温度制度.在不同核化/晶化温度制度下制备得到了微晶发光玻璃,并对其结构及光谱学特性进行了研究.X射线衍射(XRD)分析表明:经微晶化的发光玻璃出现了晶体的尖锐衍射峰,随着温度的升高,晶体类型和晶粒尺寸均发生变化.光谱学测试表明:Sm掺杂微晶发光玻璃在404nm激发下出现Sm3+的特征发射峰,峰值波长分别位于566nm、603nm和650nm;发光玻璃的荧光发射峰强度和荧光寿命均表现出随热处理温度的升高先增大后减小的变化,在核化/晶化温度为750℃/800℃条件下制备的微晶玻璃的荧光发射强度和荧光寿命均达到最大值,随着核化/晶化温度的进一步升高,样品的荧光强度和荧光寿命均有所下降.     

Ni2+掺杂透明ZnO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的光学性质

采用传统熔融冷却的方法制备了透明Ni2+掺杂ZnO-Al2O3-SiO2系玻璃,结合X-射线、吸收和荧光等测试手段,研究了不同热处理温度对Ni2+掺杂透明ZnO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃光学性质的影响.由X-射线衍射谱鉴定出微晶玻璃中析出的晶相为ZnAl2O4微晶,其尺寸在13 nm以下.玻璃中没有发现近红外发光,而在微晶玻璃中存在宽带近红外发光,其可归属为八面体六配位Ni2+离子的3T2g(3F)激发态向3A2g(3F)基态的跃迁.随热处理温度升高发光强度增强,而发射峰位则发生蓝移;荧光半高宽随热处理温度升高逐渐下降,但都在210 nm以上.     

Eu~(3+)掺杂Gd_(9.33)(SiO_4)_6O_2微晶玻璃的制备及发光性能研究

采用高温熔融法制备Si O2-Na F-Na2O-Gd2O3-Eu2O3系基质玻璃,热处理后获得微晶玻璃.通过差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、电子扫描电镜(SEM)和荧光光谱等对样品进行分析.XRD结果表明:基质玻璃经700、750℃热处理2~4 h获得含Gd9.33(Si O4)6O2的微晶玻璃.晶粒尺寸随热处理温度的升高和时间的延长而增大.荧光光谱研究结果表明:与基质玻璃相比,微晶玻璃的激发强度和发射强度明显增强,微晶玻璃中电荷迁移带发生偏移,5D0—7F1跃迁的发射峰出现劈裂,5D0—7F2与5D0—7F1跃迁强度比值减小,表明Eu3+进入Gd9.33(Si O4)6O2晶格中;微晶玻璃中5D0—7FJ特征发射峰和激发峰强度随热处理温度的升高和热处理时间的延长而增强.     

钙铁硅铁磁体微晶玻璃的制备

在Fe2O3-CaO-SiO2-B2O3-P2O5五元系统中制备出能用于温热治疗肿瘤的铁磁体微晶玻璃热种子材料,在1000℃热处理得到的微晶玻璃磁铁矿晶粒尺寸约为70nm,最大比饱和磁化程度为394．6A.m^2/kg。并证实形成玻璃的氧化铁最大含量为37．7％,必须在还原气氛下进行热处理才能得到以磁铁矿为主要晶相的铁磁体微晶玻璃。     

利用滑石制备微晶玻璃的工艺及其结构

研究了以滑石为主要原料制备Na2O-MgO-AI2 O3-SiO2系统微晶玻璃的工艺,探讨了成分对微晶玻璃的结构和性能的影响规律.结果表明:微晶玻璃的主晶相取决于MgO、Al2O3、SiO2 3种成分的比例关系,通过调整这3种氧化物的含量,可以得到以镁橄榄石、斜顽辉石以及它们混合物为主晶相的微晶玻璃.微晶玻璃的热处理工艺为1 000℃保温1～2 h.Fe2O3、TiO2和ZnO成分对微晶玻璃白度的影响较大,当试样中质量分数Fe2 O3＜0.1％,TiO2＜0.01％,ZnO为1％时,微晶玻璃的白度可达85,可以满足日用陶瓷的使用要求.     

熔融法制备金矿尾砂微晶玻璃及性能测试

以金矿尾砂、方解石为主要原料,添加其它所需原料为硼砂、ZnO、Cr2O3、Sb2O3等,采用熔融法制备CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃.利用硅碳棒炉在1 300℃~1 350℃下保温4h熔制玻璃,熔好的玻璃液浇注在事先预热的不锈钢模具上,成形后放入马弗炉在600℃保温1h退火处理,对玻璃试样热处理得到微晶玻璃样品.采用TG-DSC差热分析仪测定基础玻璃的DSC曲线,确定金矿尾砂微晶玻璃较佳的热处理工艺为:800℃保温2h进行核化处理,890℃保温3h进行晶化处理.通过XRD、SEM等分析手段对试样的物相及微观结构进行了分析,测定制得微晶玻璃的抗折强度、热膨胀系数、体积密度等性能.结果表明:制得金矿尾砂微晶玻璃的主晶相为:辉石和透辉石固溶体,样品的热膨胀系数为69.5×10-7/℃,抗折强度为119.2MPa,体积密度为2.81g/cm3.