核/壳型微乳液皮革填充黏合剂的合成及性能研究

以丙烯酸酯类单体为主要原料、以阴离子型乳化剂(F-20)和反应型非离子型乳化剂(X-03)为阴/非离子型复合乳化剂,采用预乳化半连续种子乳液聚合法合成了核/壳型丙烯酸酯微乳液。研究结果表明:当m(F-20)∶m(X-03)=3∶1、m(釜底乳化剂)∶m(预乳化液中乳化剂)=3∶1、m(核层中乳化剂)∶m(壳层中乳化剂)=1∶1、w(复合乳化剂)=9.0%、w(引发剂)=0.20%、固含量为25%和w(AA)=6%～8%时,相应核/壳型微乳液的综合性能良好,其平均粒径为29.1 nm,PDI(粒径分布指数)为0.223;将该乳液作为皮革填充黏合剂时,其填充性能优于单层微乳液,并且接近于国外同类产品。     

核壳型苯丙乳液的制备

采用预乳化工艺和种子乳液聚合技术合成了具有核壳结构的苯丙乳液,并讨论了引发剂、乳化剂、单体、反应温度、聚合工艺等对乳液合成的影响。最佳反应条件为:m(引发剂)∶m(总单体)=0.4∶100.0,m(乳化剂)∶m(总单体)=2.2∶100.0,m(苯乙烯)∶m(丙烯酸丁酯)=1∶1,反应温度控制在80～82℃。     

用聚合型乳化剂制备反相乳液的研究

以丙烯酸钠水溶液为水相,煤油为油相,Span80甲基丙烯酸酯(Span80 MA)聚合型乳化剂、Span80和Twen80为复配乳化剂,制备反相乳液。计算聚合型乳化剂(Span80MA)的HLB值,考察了乳化剂浓度、水相体积分数φ及单体浓度对乳液类型及稳定性的影响规律。结果显示:HLB(Span80MA)=4.0;形成稳定的反相乳液理想条件为:Span80MA∶Span80∶Twen80=0.7∶0.5∶0.2;乳化剂浓度为7%;φ=50%;单体浓度为2.0～3.0 mol/L。     

苯丙乳液聚合中粒径及稳定性的影响因素研究

以辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂、过硫酸铵(APS)为引发剂和碳酸氢钠为缓冲剂,采用种子乳液聚合法合成了苯丙乳液,并探讨了各因素对乳液粒径和聚合稳定性的影响。研究结果表明:聚合温度升高虽会提高单体转化率,但也会降低乳液的聚合稳定性;当m(SDS)∶m(OP-10)=2∶1、w(打底乳化剂)=30%(相对于总乳化剂质量而言)、w(引发剂)=0.6%和w(缓冲剂)=0.3%(均相对于总单体质量而言)时,乳液的聚合稳定性相对较好;总乳化剂含量和打底单体含量是粒径的主要影响因素,乳液粒径随前者含量增加而下降,随后者含量增加而增大。     

高性能水性印花涂料的制备

以丙烯酸甲酯(MA)、丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸丁酯(BA)、环氧树脂和乳化剂分别制备核、壳预乳化剂,然后通过种子乳液聚合法制备了具有核壳结构的聚合乳液。以环氧树脂E-44和有机硅氧烷KH-570对聚合乳液进行改性,制备了印花涂料用乳液。研究了乳化剂和核壳单体的配比以及不同改性剂用量对乳液稳定性和成膜性能的影响。结果表明,制备乳液的较佳条件为:复合乳化剂[m(十二烷基硫酸钠)∶m(非离子型乳化剂OS-15)=1∶3]的质量分数为4%,核单体组成为m(MA)∶m(EA)∶m(BA)=1∶1∶3、质量分数为30%～40%,壳单体组成为m(MA)∶m(EA)∶m(BA)=2∶1∶1,改性剂环氧树脂E-44和有机硅氧烷KH-570的用量分别为2%和6%。当烘焙工艺条件为140℃/3min时,制得的印花涂料涂膜在弹性、手感、牢度等性能指标方面均达到了设计要求。     

低乳化剂含量丙烯酸酯微乳液的合成与性能

以脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)/辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为阴/非离子型复合乳化剂,制备了低乳化剂含量的丙烯酸酯微乳液。探讨了搅拌速率、聚合温度、复合乳化剂类型和用量、pH值及聚合中期引发剂补加方式等对丙烯酸酯微乳液的稳定性、透光率、粒径及其分布等影响。结果表明:当搅拌速率为120~160 r/min、聚合温度为75~76℃、复合乳化剂中w(AES+OP-10)=2%且m(AES)∶m(OP-10)=3∶1时,丙烯酸酯微乳液的稳定性最高(凝胶率为0),并且其透光率为68.7%、平均粒径为37.8 nm且粒径分布较均匀。     

含聚合型乳化剂反相乳液体系的稳定性研究

以煤油为油相,丙烯酸钠水溶液为水相,自制的非离子聚合型乳化剂-Span80丙烯酸酯(Span80AA)、Span80和Twen80组成复合乳化剂,制备反相乳液。计算出Span80AA的HLB值,考察了乳化剂浓度、水相体积分数Φ及单体浓度对乳液类型及稳定性的影响。结果表明:HLB(Span80AA)=2.709;Span80AA、Span80和Twen80的最佳质量比为0.8∶0.3∶0.1。形成稳定的反相乳液理想条件是:复合乳化剂质量分数为6%~8%;Φ<57%;单体浓度为2.0~3.5 mol/L。     

丙烯酸酯/石蜡复合乳液的制备及其稳定性研究

利用丙烯酸酯优良的成膜性能,对石蜡乳液进行改性,通过物理方法获得石蜡丙烯酸酯复合乳液,探索了乳化剂的HLB值、复配乳化剂比例、搅拌速度、稳定剂无水硫酸镁和可溶性淀粉等条件对丙烯酸酯/石蜡复合乳液稳定性的影响。结果表明:当HLB值为10.2,复配乳化剂用量占石蜡的30%,m(水)∶m(石蜡)=3.5∶1,搅拌速度为1 000 r/min,乳化速度为1 000 r/min的条件下制备的石蜡乳液性能较好;适量稳定剂无水硫酸镁和可溶性淀粉均可提高石蜡乳液的稳定性,其中无水硫酸镁对石蜡乳液的稳定效果要比可溶性淀粉好;丙烯酸酯乳液与石蜡乳液复配后能够促进石蜡乳液的高温稳定性,促进丙烯酸酯乳液的钙离子稳定性、p H稳定性和电解质稳定性。     

保护膜用高固含量乳液型压敏胶的制备

采用多次成核法合成了高固含量(为70%左右)、低黏度(小于1 000 m Pa·s)的保护膜用乳液型PSA(压敏胶),并探讨了共聚单体、乳化剂、引发剂及种子乳液掺量对丙烯酸酯乳液型PSA的黏度、聚合稳定性、初粘力、剥离强度及耐湿热老化性能等影响。研究结果表明:含羧基和羟基的功能单体对乳液的黏度和聚合稳定性影响较大;补加乳化剂并采用2次成核法,可明显降低乳液的黏度、提高乳液的聚合稳定性;当w(引发剂)=0.4%(相对于单体总质量而言)、w(种子乳液)=2%(相对于预乳化液总质量而言)时,乳液型PSA的综合性能相对最好,并且完全满足保护膜的使用要求。     

丙烯酸酯乳液型压敏胶的聚合稳定性研究

以丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸-2-羟基丙基酯(HPA)、β-羧乙基丙烯酸酯(β-CEA)和苯乙烯(St)为共聚单体,过硫酸铵(APS)为引发剂,碳酸氢钠(NaHCO3)为缓冲剂,DNS-458(铵盐型阴离子乳化剂)/OP-10(普通非离子乳化剂)为复合乳化剂,采用半连续种子乳液聚合法合成了丙烯酸酯乳液型PSA(压敏胶)。研究了单体、乳化剂、引发剂及缓冲剂等对乳液聚合稳定性的影响。结果表明:共聚单体对乳液聚合稳定性的影响依次为β-CEABA≈HPASt,β-CEA单体对聚合稳定性影响最显著;当w(APS)=0.6%、w(NaHCO3)≥0.3%、复合乳化剂中m(DNS-458)∶m(OP-10)=1∶1且w(DNS-458+OP-10)=0.5%时,乳液的聚合稳定性相对较好。     

核壳型含氟丙烯酸酯乳液的合成及表征

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸六氟丁酯(HFMA)等为主要原料,采用多步乳液聚合法,合成了具有核壳结构的含氟丙烯酸酯乳液。实验结果表明,主要单体质量比m(MMA)∶m(BA)=45∶55,核壳单体质量比为6∶4,含氟单体质量分数为7%,乳化剂质量分数为3%~4%时,制备得到的含氟丙烯酸乳胶粒子具有软核/硬壳结构,粒径为120 nm,乳胶膜吸水率为7%。通过傅里叶红外光谱法(FTIR)对乳液结构进行表征,结果表明,含氟单体参与了有效聚合;差示量热扫描(DSC)和热重分析法(TG)分析结果表明,聚合物存在两个玻璃化温度(-10.2℃和58.4℃),且热分解温度比不含氟的聚合物提高了59℃;接触角测试结果表明,当w(HFMA)≥7%时,乳胶膜正面与水的接触角为98.2,°说明所合成的核壳结构含氟丙烯酸酯乳液中有机氟富集于壳层,涂膜的耐热、疏水性良好。     

汽车工业棉浆滤纸用高效苯丙乳液的合成及应用

以苯乙烯(St)和丙烯酸丁酯(BA)为软单体,N-羟甲基丙酰胺(NMA)和丙烯酸(AA)为交联剂,选用十二烷基硫酸钠(SDS)和脂肪醇聚氧乙烯醚(OS-15)复合体系为乳化剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,采用半连续法合成了汽车工业棉浆滤纸用苯丙乳液。通过对涂布后滤纸的检测确定了最佳反应配比为:m(BA)∶m(St)∶m(AA)∶m(NMA)∶m(SDS)∶m(OS-15)∶m(APS)=10.4∶26∶1.6∶2.00∶0.1∶0.3∶0.24。反应温度为85~87℃,上胶量为17.88%。浸渍后滤纸的耐破度可达360 kPa,耐水性约为250 m in,透气度大于480 L.m-2.s-1,挺度大于3.75 mN.m,综合性能良好。     

含萜烯树脂丙烯酸酯乳液型压敏胶的制备与性能研究

以混合丙烯酸酯为共聚单体,萜烯树脂为增黏树脂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,十二烷基硫酸钠(SDS)、烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和十二烷基二苯醚二磺酸钠盐(2A1)为乳化剂,采用预乳化半连续乳液聚合法制备压敏胶(PSA)用丙烯酸酯乳液。研究结果表明:当m(OP-10)∶m(SDS)∶m(2A1)=16.5∶3.6∶7.9、w(KPS)=0.5%、单体滴加时间为3.5 h和反应温度为80～82℃时,含萜烯树脂PSA的综合性能相对最好,其初粘力(19#钢球)和剥离强度(5.8 N/25 mm)优于不含萜烯树脂PSA,但前者的持粘力(22 h)低于后者。     

室温自交联丙烯酸酯乳液的合成及性能研究

采用半连续种子乳液聚合法,改性异构十三醇醚(H-606)与十二烷基硫酸钠(SDS)复配,以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,叔碳酸乙烯酯(VeoVa10)为改性单体,乙酰乙酸烯丙酯(AAA)与己二胺(HDA)为复配交联剂,合成了AAA-HDA/VeoVa10改性丙烯酸酯乳液.研究了AAA加料时间、AAA-HDA配比、AA...     

AM/AMPS/SSS三元反相乳液聚合体系稳定性研究

以丙烯酰胺(AM)为主单体、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸(AMPS)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)为抗温抗盐单体,以白油为连续相,Span 80/Tween 80为复合乳化剂,制得了AM/AMPS/SSS三元反相乳液聚合体系,考察了HLB值、乳化剂浓度、油水比、pH值、搅拌时间、搅拌速度对乳液稳定性的影响。结果表明,乳化剂含量为6%～7%(体系总量),HLB值为5.89,体系pH=8,油水体积比为1.8∶1,搅拌时间30～40 min,搅拌速度为500 r/min时得到稳定的反相乳液体系,适合进行三元反相乳液聚合。     

低熔融黏度C-5石油树脂水基乳液的制备

以56#半精炼石蜡为黏度调节剂,制备了低熔融黏度的C-5石油树脂水基乳液,系统考察了非离子型复合乳化剂的HLB值和用量对石油树脂乳液稳定性、乳液粒径分布、乳液黏度和乳液表面张力的影响。结果表明,添加质量分数30%的石蜡可以明显降低石油树脂的熔融黏度,使物料在较低温度下实现均匀混合;复合乳化剂的最佳HLB值为10.75;最佳用量为16%。通过正交实验确定了优选乳化工艺条件为:乳化温度98℃、乳化时间20 min、剪切速率5 000 r/min、乳化水与水相的质量比为1∶3,在该条件下可制得固体质量分数为40%,稳定性好、粒径小、黏度低的O/W型C-5石油树脂乳液。     

自交联封闭性乳液的合成与性能

以双丙酮丙烯酰胺（DAAM）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）和甲基丙烯酸（MAA）为共聚单体,采用半连续种子乳液聚合工艺合成自交联封闭性聚丙烯酸酯乳液（PAE）,考察了DAAM和复合乳化剂对乳液聚合稳定性以及涂膜性能的影响。研究发现：随着DAAM含量的增加,乳液聚合稳定性下降,粒径增大,涂膜的耐介质性能和交联度提高,合适的DAAM加入量为总单体质量的3.0%,DAAM和己二酰肼(ADH)的最佳摩尔比为2∶1。采用SDBS+OP-10+OP-40为复合乳化剂体系,选用乳化剂的含量为2.35%,阴/非离子乳化剂质量比为1∶1.25;复合乳化剂在种子、核、壳比例为1.5∶1∶2,制备的乳液具有较好的聚合稳定性（乳液凝胶率低和单体转化率高）,乳液耐电解质（钙离子）稳定性好,涂膜具有优异的封闭性。傅里叶红外光谱（FTIR）表明在涂膜形成过程中DAAM的酮羰基与ADH的酰肼基反应生成腙（C=N）,TEM分析显示乳液的乳胶粒子呈核壳结构,TGA分析发现DAAM改性的PAE降低了涂膜的热稳定性。     

超高相对分子质量聚乙烯纤维粘合涂层用水乳型聚丙烯酸酯微乳液的合成

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)及丙烯酸羟乙酯(HEA)为单体,以十二烷基硫酸钠(SLS)、OP-10和正辛醇的复合物为乳化剂,当m(BA)∶m(MMA)∶m(AA)∶m(HEA)=50∶50∶3∶10、w(乳化剂)=13%、反应温度为80℃及反应时间为3h时,合成了可用于超高相对分子质量聚乙烯纤维粘合涂层的水乳型聚丙烯酸酯微乳液,单体转化率为99 8%,乳胶粒径为30nm,乳液膜的玻璃化温度为-28℃,应用工艺简单,涂层粘附性好、柔软、耐磨。     

可聚合琥珀酸双酯磺酸钠乳化合成聚丙烯酸酯纳米乳液

采用半连续种子乳液聚合工艺,在可聚合乳化剂十六烷基烯丙基琥珀酸双酯磺酸钠(Ⅰ)和辛基酚聚氧乙烯醚烯丙基琥珀酸双酯磺酸钠(Ⅱ)存在下,合成了聚丙烯酸酯纳米乳液,探讨了可聚合乳化剂种类及用量、聚合温度、引发剂用量、聚合时间对丙烯酸酯乳液聚合及性能的影响,通过FTIR、TEM和DSC对聚合产物进行了表征分析。结果表明,可聚合乳化剂参与了与丙烯酸酯的共聚反应,所得聚合物乳胶膜的玻璃化温度为23.5℃;与传统乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)相比,可聚合乳化剂可提高乳胶膜的耐水性;当m(Ⅰ)∶m(Ⅱ)=1∶2,乳化剂质量分数2%,聚合温度85℃,引发剂质量分数0.5%,聚合时间2 h时,所得乳液的固体分质量分数为32.70%,平均粒径72.3 nm,分布指数0.143,吸水率4.57%。