格氏试剂交叉偶联反应制备α－三联噻吩

利用镍－膦络合物Ｎｉ（ＰＰｈ３）２Ｃｌ２、Ｎｉ（ＰＢｕ３）２Ｃｌ２、Ｎｉ（ｄＰＰｅ）Ｃｌ２、Ｎｉ（ｄＰＰＰ）Ｃｌ２以及无膦配体的ＮＩＣｌ２作为催化剂，能有效促进格氏试剂与溴代噻吩的交叉偶联反应，方便制取α－三联噻吩。     

格氏试剂交叉偶联反应制备2－丁基吡啶

利用镍—膦络合物Ｎｉ（ＰＰｈ３）２Ｃｌ２、Ｎｉ（Ｐｂｕ３ｎ３）２Ｃｌ２、Ｎｉ（ｄｐｐｅ）Ｃｌ２、Ｎｉ（ｄｐｐｐ）Ｃｌ２以及无膦配体的ＮｉＣｌ２作为催化剂，能有效促进格氏试剂与溴代吡啶的交叉偶联反应，方便制取２－丁基吡啶。     

二氯化镍对格氏试剂交叉偶联反应的催化作用

对在二氯化镍作用下的格氏试剂交叉偶联反应进行了研究。考察了二氯化镍对偶联反应的催化作用，并进一步探讨了相应的反应机理，由ＥＳＲ等结果表明反应按自由基历程进行。     

氯化钯催化偶联反应合成对-三联苯

用苯基格氏试剂与硼酸三正丁酯在室温下反应制得苯基硼酸,以苯基硼酸与对二溴苯为原料,以氯化钯为催化剂,以四丁基碘化铵为相转移催化剂及在碳酸钾的参与下,在水／苯为介质的非均相体系中进行偶联反应,合成了对 三联苯,产率达７０％（以对二溴苯计）。物料摩尔配比为：对二溴苯∶苯基硼酸∶氯化钯∶四丁基碘化铵∶碳酸钾＝１∶２．２∶０．０１∶１∶５。     

格氏试剂效叉偶联反应制备α—三联噻吩

利用镍－膦络合物Ｎｉ（ＰＰｈ３）２Ｃｌ２、Ｎｉ（ＰＢｕ＾ｎ３）２Ｃｌ２、Ｎｉ（ｄｐｐｅ）Ｃｌ２、Ｎｉ（ｄｐｐｐ）Ｃｌ２以及无膦配体的ＮｉＣｌ２作为催化剂，以有效促进格氏试剂与溴代噻吩的交叉偶联反应，方便制取α－三联噻吩。     

催化偶联法合成2-氰基-4＇-甲基联苯的工艺研究

用对氯甲苯和镁粉在微量碘引发下反应制得的格氏试剂对甲苯基氯化镁和邻氯苯腈在二氯化锰的作用下经催化偶联，得到制备沙坦类抗高血压药物的中间体2-氰基-4’-甲基联苯，通过正交实验法筛选出最佳工艺条件，收率82．9％。     

催化偶联法合成2-氰基-4'-甲基联苯的工艺研究

用对氯甲苯和镁粉在微量碘引发下反应制得的格氏试剂对甲苯基氯化镁和邻氯苯腈在二氯化锰的作用下经催化偶联,得到制备沙坦类抗高血压药物的中间体2-氰基-4’-甲基联苯,通过正交实验法筛选出最佳工艺条件,收率82.9%。     

4-羧基-对-三联苯的合成

以对 三联苯和乙酰氯为原料 ,合成了 4 羧基 对 三联苯。n(对 三联苯 )∶n(乙酰氯 ) =1 0 0∶1 2 5 ,反应温度为 4 5℃ ,反应时间 5h ,经升华提纯 ,得到 4 乙酰基 对 三联苯 ,收率为 76 %。在 4 0～ 5 0℃ ,4 乙酰基 对 三联苯经次溴酸钠氧化反应 2h ,得到 4 羧基 对 三联苯 ,收率为78% ,熔点 315～ 316℃。通过核磁谱验证了产品的结构     

对二氯苯的格氏试剂制备研究

以普通镁和对二氯苯为原料，以四氢呋喃为溶剂，选用合适的配比，在氮气氛中成功地制备出对二氯苯的格氏试剂。并对影响该格氏反应的各种因素进行了讨论。     

格氏试剂的制备及应用

格氏试剂是有机合成化学中最有价值最多能的化学试剂之一。在明确格氏试剂制备原理基础上,重点是它在有机合成化学中的应用。格氏试剂应用相当广泛,可以制备许多类型的有机化合物,如烃、醇、醛、酮、羧酸等。     

格氏试剂法合成氯甲基三甲基硅烷

以氯甲烷与镁为原料,制得格氏试剂甲基氯化镁,再与氯甲基二甲基氯硅烷反应,合成标题化合物,收率92.1%,产品纯度99.5%。产品结构经1HNMR验证。该方法原料成本低,所得产品纯度好,收率较高,为工业生产提供了很好的参考数据。     

卤素-镁交换制备多官能团格氏试剂的研究进展

卤素-镁交换反应可用来制备含有多个官能团的芳基、杂环、烯基和烷基格氏试剂,再通过亲核加成或偶联反应得到含有多能团的产物,广泛应用于天然产物的合成。对多官能团格氏试剂的制备条件和影响因素进行概述,并且介绍了其在金属催化剂作用下所发生的偶联反应。     

格氏试剂的制备及其应用分析

格氏试剂的通式我们写成RMgX(R代表烃基,X代表卤素),格氏试剂是一种有机金属化合物,被广泛应用到有机合成试验当中。从格氏试剂当中我们可以制得许多有利的化学物质,比如,RH、CRR、O、RnM等等,其中n为金属化合价,M为其他的金属。本文主要针对格氏试剂的制备及其应用做简明的分析。     

二卤代烷格氏试剂制备的研究

以１,４－二溴丁烷为原料,分别制备了双格氏试剂和单格氏试剂。通过实验讨论了它们的制备条件,提出了单格氏试剂的两种制备方法。     

2,2′-双三氟甲基-4,4′-二硝基联苯的制备方法

2,2′-双三氟甲基联苯在N-甲基吡咯烷酮中,与磺酰氯和硝酸铵在35～55℃下反应得到2,2′-双三氟甲基-4,4′-二硝基联苯。该方法具有原材料易于购买,收率较高,反应条件温和,后处理简单,收率高等优点。     

过渡金属催化下的格氏试剂与卤代烃的偶联反应研究进展

格氏试剂与卤代烃的偶联反应是有机合成中形成C-C健的重要方法.详细介绍了各种过渡金属催化下的偶联反应,从机理、过程和方法上进行了探讨,并展望该领域未来的发展方向.     

用脱叔丁基法制备不对称3,3′,5-三叔丁基-4,4′-联苯醌的合成条件研究

对用脱叔丁基的方法合成标题化合物的合成条件进行了讨论和研究,优化了其氧化、脱叔丁基的反应条件,使目标产物的总体产率由文献的9%提高到15%.     

非重氮-偶联法合成偶氮染料

在合成偶氮化合物时,重氮化-偶联反应是常用的方法。由于在反应过程中产生大量的废酸,造成环境污染。采用非重氮-偶联法合成偶氮化合物不仅可以减少废酸废水的生成,从而降低对环境的污染,而且可以得到重-偶联法不易得到染料结构类型。该丈对当前国内外采用非重氮一偶联法合成偶氮化合物方法进行总结,介绍了典型的合成案例。     

Suzuki交叉偶联法合成非甾体抗炎药二氟尼柳

以5-溴水杨酸和2,4-二氟苯硼酸为原料,1 mol%新型结构钯配合物[(NH2CH2COOH)2PdCl2]为催化剂,纯水为溶剂,碳酸钾为碱,经Suzuki交叉偶联反应在25℃反应6h可一步合成原料药二氟尼柳,分离产率高达90%,粗产品通过简单的重结晶处理后,纯度高达99.1%(HPLC)。反应中所使用的催化剂易于合成、结构简单、性质稳定,催化效率高。该Suzuki交叉偶联反应步骤少、操作简单、产品产率好、纯度高,具有工业应用前景。