化学共沉淀工艺制备钛酸锶钡纳米粉体

以硝酸钡、硝酸锶、草酸和钛酸丁酯为原料,采用草酸盐共沉淀法制备草酸氧钛锶钡(BSTO,Ba0.6Sr0.4TiO(C2O4)2·4H2O)前躯体粉体,将该前躯体800℃煅烧4h得到钛酸锶钡(BST,Ba0.6Sr0.4TiO3)纳米粉体。用差热分析仪研究BSTO的热分解过程,用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)研究钛酸锶钡粉体的相组成和微观形貌。结果表明:BSTO前驱体的热分解过程可以分为失去结晶水、草酸氧钛跟(TiO(C2O4)22-)分解和BST结晶化3个阶段;所制备的钛酸锶钡粉体为高纯立方晶相,粉体呈类球状,平均粒径约为100nm。     

超细(Ba,Sr)TiO_3基陶瓷电容器的掺杂改性研究

为了得到性能优良的超细电容器陶瓷,采用改进的溶胶￣凝胶法制备高纯、超细Ba0.7Sr0.3TiO3粉体,所得粉体平均粒径为50～100nm。同时掺杂MgO,ZnO,MnO,Bi2O3,Y2O3等物质,利用(Ba,Sr)TiO3混合粉体研究超细晶(Ba,Sr)TiO3(BST)功能陶瓷的制备,并分析微量元素的掺杂和烧结温度对BST陶瓷介电性能和表面显微结构的影响,得到了介电常数为2203,介质损耗为0.004的BST陶瓷。     

高聚物黏结剂对HMX相变行为的影响

为了探究高聚物黏结剂对奥克托今(HMX)相变行为的影响,使用压装成型工艺制备了含聚酯型聚氨酯(HMX-Estane)、氟橡胶(HMX-F₂₃₁₄)、硝化纤维素(HMX-F₂₃₁₄-NC)的HMX基高聚物黏结炸药以及纯HMX药柱,利用原位变温X射线广角散射(WAXS)技术和差示扫描量热法,研究了热刺激下样品中HMX的相变行为和机制。WAXS结果表明,HMX-Estane(95∶5)、HMX药柱、HMX-F₂₃₁₄(95∶5)、HMX-F₂₃₁₄-NC(95∶3∶2)的相变起始温度(Ti)分别为186℃、188℃、192℃、198℃。相比于HMX药柱,黏结剂中加入少量的NC(2%),Ti可提升10℃。真空条件下,4种样品从高温δ相降温至100℃保温,只有HMX-Estane发生了δ→β逆相变且在3.5 h内δ相全部转变为β相,而其他样品均未发生相变,仍为δ相。β-HMX在HMX-Estane界面位置的溶解(升温过程)和析出(降温过程)可能是促进HMX-Estane发生β→δ相变,及其逆相变的主要因素。     

BST-BZN复相陶瓷的烧结行为和介电性能

用草酸盐共沉淀工艺制备高反应活性Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)粉体,添加10%(质量分数)的Bi2O3·ZnNb2O6(BZN)为烧结助剂,采用传统陶瓷制备工艺制备BST-BZN复相陶瓷。用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分别研究BST-BZN的微观形貌和晶相组成,并测试BST-BZN复相陶瓷的介电性能参数。结果表明,添加BZN使BST的烧结温度由1350℃降低到1050℃,BST晶粒粒径约为1μm,烧结过程BZN与BST发生固溶反应,BST的XRD衍射峰向低角度偏移。BST-BZN具有良好的介电常数温度稳定性,但是由于少量Bi3+对Ba2+/Sr2+的取代、晶粒的细化、晶界相比例增多等原因导致BST-BZN可调率降低,1kV/mm的偏场作用下其可调率只有0.15%。     

Cu-2.7Be合金均匀化热处理及扩散动力学研究

利用光学显微镜、扫描电子显微镜及X射线衍射分析手段研究Cu-2.7Be合金的铸态以及均匀化过程中的显微组织、相演变规律,确立Cu-2.7Be合金的均匀化制度。并从理论出发,研究该合金的扩散动力学过程,建立Cu-2.7Be合金的均匀化扩散方程。结果表明:铸态Cu-2.7Be合金内存在严重的枝晶偏析,其物相组成为α、β和γ,均匀化后室温水冷样品的相组成为α和β,而随炉冷样品的相组成为α和γ;当均匀化温度由750℃升至800℃时,合金枝晶偏析的消除加快;在800℃下均匀化20 h后样品的枝晶偏析基本消除,考虑到材料的后续可加工性确定最佳的均匀化工艺为800℃×20 h随炉冷。建立Cu-2.7Be合金均匀化时间t与枝晶间距(2L)、均匀化温度T之间的关系,即t=7 075.76L2exp(23 529.47/T),由此式得到的理论均匀化制度(800℃×23 h)与实验所得结果基本吻合。     

BST-BSL体系的烧结行为和介电性能

采用草酸盐共沉淀工艺制备高反应活性Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)粉体,添加适量的B2O3-SiO2-Li2O(BSL)为烧结助剂,采用传统陶瓷制备工艺制备BST-BSL复相陶瓷。用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分别研究BST-BSL的微观形貌和相组成,并测试BST-BSL的介电性能参数。结果表明:添加的少量B2O3-Li2O-SiO2在烧结过程中与BST主晶相发生复杂的化学反应,使BST的烧结温度由1 350℃降低到1 000℃以下;B2O3-Li2O-SiO2的添加大幅改善BST的介电常数温度稳定性,引入的非铁电第二相对BST铁电性的‘稀释作用’使BST-BSL的可调率降低,但由于烧结助剂的添加量少,使BST-BSL在1 kV/mm外加偏场下的可调率仍在5%以上。     

Mn对低合金钢连续冷却相变规律的影响及强化机制

通过热模拟试验、热轧试验,结合金相分析等研究不同Mn含量低合金钢的连续冷却相变规律,探讨Mn对低合金钢组织性能及强化机制的影响。结果表明:Mn能降低钢的相变开始温度(A_(r3))和相变结束温度(A_f),降低形成贝氏体的临界冷速,Mn的质量分数每增加0.1%,可使Ar3降低8.6℃,Af降低13.3℃;随Mn含量的升高,试验钢中的铁素体晶粒尺寸逐渐减小、珠光体含量增多、试验钢的强韧性提高、,塑性稍有降低;Mn的质量分数达到1.60%时,在4℃/s低冷速下即出现大量的贝氏体组织,塑韧性均有大幅降低。细晶强化和固溶强化是试验钢的主要强化方式,其中细晶强化效果大于固溶强化效果。Mn的质量分数为0.1%时引起的屈服强度增量约为10 MPa,其中细晶强化分量约为6 MPa,固溶强化分量约为4 MPa,引起的抗拉强度增量约为13 MPa。     

正交试验法研究锂锌铝硅微晶玻璃的热处理工艺

通过正交试验法讨论热处理参数对LZAS系微晶玻璃热膨胀性能的影响。采用DTA、XRD、SEM等分析手段,研究微晶玻璃的析晶过程和微观结构,并讨论该系统微晶玻璃的析晶机理。结果表明:各参数对热膨胀性影响大小顺序为晶化温度>晶化时间>核化时间>核化温度;核化温度及时间影响试样晶粒的多少,晶化温度及时间影响晶粒的大小和致密度;晶化温度对晶相转变起决定作用。LZAS系微晶玻璃在热处理中会产生两种相变:γⅡ-LZS→γ0-LZS和方石英→β-石英固溶体→β-锂辉石固溶体。     

升温速率对Fe79Zr8Mo1B12非晶合金晶化过程及磁性能的影响

采用单辊快淬法制备Fe_(79)Zr_8Mo_1B_(12)非晶合金薄带,在升温速率为5、20℃/min时对合金进行不同温度的热处理。利用X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)研究不同热处理条件下合金的微观结构及磁性能。结果表明:Fe_(79)Zr_8Mo_1B_(12)非晶合金在两种升温速率下热处理具有完全不同的晶化过程;当升温速率为5℃/min时,初始晶化产物仅为α-Fe(B)相;当升温速率为20℃/min时,初始晶化产物为α-Mn型亚稳相和α-Fe相。晶化产物的不同导致两种速率下合金的矫顽力Hc随热处理温度的升高呈不同趋势。     

壳-芯结构Gd3+掺杂BaTiO3/网状PPy吸波材料的性能研究

采用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备了Gd3+掺杂钛酸钡纳米粉体,借助XRD、SEM及矢量网络分析仪等分析测试手段对试样晶相、颗粒粒径、表面形貌及吸波特性进行了研究。结果表明:煅烧温度为1 150℃可获得Gd3+掺杂钛酸钡,是顺电相与铁电相的混合相,Gd3+掺杂钛酸钡可产生间隙杂质能级及电偶极子畴壁共振和弛豫共振的改变,影响吸收特性;网状结构的PPy微观具有更大的离域空间,利于形成导电链和局部导电网络,提高导电率,促进电磁波损耗;Gd3+掺杂BaTO3/PPy复合材料,在5.25 GHz左右有最大回损-32 dB,小于-5 dB的频宽达到1.70 GHz。     

BST薄膜高介电调谐率和低介电损耗的设计

钛酸锶钡(BST)薄膜显著的介电非线性效应归因于Ti4+偏离氧八面体中心的位移。从BST薄膜的相变行为出发,讨论影响介电性的3种因素,即组分、电极材料和薄膜厚度,以期保持BST薄膜高介电调谐率的同时,获得低介电损耗,为最大限度地提高BST微波移相器的性能提供可能。     

纳米晶Bi2Cu0.1V0.9O5.35粉末材料的沉淀法制备和特性研究

采用反向滴定沉淀法合成Bi2Cu0.1V0.9O5.3(5BICUVOX.10)纳米粉体材料。通过热重-差热分析和X射线衍射研究BICUVOX.10粉料的相形成过程和相特性。结果表明,样品在500℃以上4 h退火后已完全形成单一的室温稳定四方γ导电相。用X射线多功能电子能谱对BICUVOX.10粉末的组分分布及化学态进行分析:样品中Bi、V、Cu元素的摩尔比约为20∶9∶1。透射电镜对样品颗粒分散性的研究表明:一定量表面活性剂PEG4000(聚乙二醇4000)的添加可有效提高纳米BICUVOX.10粉体颗粒的分散性;当PEG4000添加量为5%时,BICUVOX.10纳米颗粒产物的分散性最佳。     

ZnAl13Cu7MgSb合金早期时效特征

用X射线衍射仪及TEM研究了含Al较低的ZnAl13Cu7MgSb合金固溶处理后时效早期的相变特征.结果表明,该合金时效早期先发生过饱和β'相的分解(β'→α'+ε+η),然后更富Al的α'发生调幅分解.调幅分解阶段,波长(λ)基本不变.调幅组织的长大满足λ∝t1/3关系.调幅分解是该合金时效强化的主要原因.     

造型粉致密化成型中的密度演化规律研究(Ⅰ):加载曲线方程的构建

为了评价造型粉的可压性,以便经济高效地确定压制参数,开展了造型粉加载过程中的密度演化规律研究。首先以两种TATB基的PBX-A和PBX-B造型粉为研究对象,基于获得的三种压力下的常温载荷-位移数据,转换获取各自的压力-密度曲线;然后采用粉末冶金中的Kawakita方程和Gerdemann-Jablonski方程来分别构建两种造型粉的加载曲线方程;最后对两种方程的描述精度进行评估,分析其用于描述PBX造型粉压制过程中密度演化规律的适应性。结果表明,Kawakita方程和Gerdemann-Jablonski方程都可以高精度地描述PBX-A和PBX-B造型粉加载过程中的密度演化特性,但相比之下,Gerdemann-Jablonski方程优于Kawakita方程,二者对PBX-A造型粉拟合的平均相对误差为1.23%和1.79%,对PBX-B造型粉拟合的平均相对误差为0.95%和1.57%。Gerdemann-Jablonski方程不仅描述精度比Kawakita方程更高,而且方程参数还能反映出成型过程中的造型粉流动、重排和变形等特征。     

钛酸锶钡粉体制备方法研究进展

钛酸锶钡作为一种电子工业专用化学品广泛用于电子陶瓷行业,主要用作敏感元器件、压电陶瓷和高压电容器陶 瓷的粉体材料。综述了钛酸锶钡粉体制备的各种方法。认为液相法制备的粉体因具有纯度高,成分均匀,粒径小等特点而 成为制备粉体的主要方法,其中溶胶-凝胶法制备粉体粒径均匀,烧成温度低;还有化学液相共沉淀法,化学液相均匀沉 淀法制备的粉体纯度高,微细,大大提高产品质量和成品率,能满足电子陶瓷工业发展的要求。     

铝粉粒度和含量对NEPE推进剂燃烧产物颗粒阻尼的影响

为研究铝粉粒度和含量对NEPE推进剂燃烧产物颗粒阻尼的影响,采用密闭弹燃烧法收集了NEPE推进剂的凝相燃烧产物并开展粒度分析,根据Culick线性颗粒阻尼理论计算了燃烧产物对声不稳定燃烧的颗粒阻尼。结果表明,铝粉的粒度和含量均显著影响NEPE推进剂燃烧产物对声不稳定燃烧的颗粒阻尼,主要是由于铝粉粒度和含量影响了凝相燃烧产物的粒度分布。对一定频率声不稳定燃烧,凝相燃烧产物中粒径处于[1/2D_(opt),2D_(opt)](D_(opt)为最佳颗粒粒径)区间的颗粒质量分数越高,燃烧产物的颗粒阻尼效率系数越大,产生的颗粒阻尼越大。燃烧产物中凝相燃烧产物的质量分数是决定颗粒阻尼大小的因素之一,与推进剂中铝粉含量呈正相关。