4-硝基-4'-氟苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)显色反应的双波长光度法测定的研究

研究了4-硝基4'-氟苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在Triton X-100存在下,pH 10.4的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,汞(Ⅱ)能与显色剂发生显色反应,形成1:2的黄色稳定配合物.在485、425 nm处分别有最大正、负吸收峰.以485 nm为测量波长、425 nm为参比波长进行双峰双波长法...     

1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯(NPHMPDT)的合成及其与铜的显色反应.在OP存在下.pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,铜与NPHMPDT形成物质的量比为1:4型的淡黄色配合物,在460 nm处有一最大正吸收,在540 nm处有一最大负吸收.以460 nm为参比波长,540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.81×105L·mol-1·cm-1,铜的浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定人发中的微量铜,结果满意.     

2-（2′喹啉偶氮）-4，5-二甲氧基苯酚光度法测定钢铁中的镍

合成了新显色剂2-(2’-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚,研究了其与镍(Ⅱ)的显色反应,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,在CTMAB存在下,新试剂与镍(Ⅱ)应生成2∶1稳定的配合物,配合物的最大吸收波长为560 nm,摩尔吸收系数9.63×104L/(mol.cm)。镍(Ⅱ)含量在0~10μg/25 mL内符合比尔定律。     

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钴显色反应的研究

合成了新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),研究了它与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH3.5～10.0范围内,试剂可与钴(Ⅱ)形成稳定配合物,配合物的吸收峰分别位于521和571.5nm处;在0.6～3.0mol/LHClO4介质中,配合物转化成另一种质子化型体,其吸收峰分别红移至532和580nm处,灵敏度提高3.6倍,表观摩尔吸光系数ε580=1.24×105L.mol-1.cm-1。钴的浓度在0～400μg/L范围内符合比尔定律。本法是目前测定钴的高灵敏度和高选择性体系之一,应用于VB针剂和矿样中微量钴含量的测定,结果满意。     

新显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（4-硝基-噻唑）-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（4-硝基-噻唑）-三氮烯（NPNTT）的合成及其与汞的显色反应。在OP存在下,pH10．5的Na28407-NaOH缓冲溶液中．该试剂能与汞发生显色反应,汞与NPNTT形成摩尔比为1：5型的配合物,在450nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长,540m＇n为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2．58×10^5L·mol·1．cm^-1汞的浓度在0-560μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量汞,结果满意。     

2-羟基-5-氟-3-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成

合成了2-羟基-5-氯-3-磺酸基苯基重氮氨基偶氮笨,并研究了它与镉(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在Triton X-100的存在下,pH11.2的Na2B4Or-NaOH缓冲介质中,镉(Ⅱ)与之形成1:3的红色配合物,在528 nm处有最大吸收.表观摩尔吸光系数为2.46×105L·mol-1·cm-1,镉(Ⅱ)在0～20μg/25 mL范围内遵守比耳定律.方法应用于废水中微量镉的测定,结果令人满意.     

1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯对银的显色反应及研究

合成了1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯(NPCPDT),并研究了NPCPDT与银的显色反应。在Na2B4O7NaOH缓冲溶液(pH10.0)介质中,在TritonX100存在下,NPCPDT与Ag生成1∶1配合物。配合物在470nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为1.46×105L·mol-1·cm-1,Ag含量在0～12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法用于回收定影液中银的测定,结果满意。     

1-(2,3,5-三氮唑偶氮)-2-萘酚的合成及其与镍的显色反应研究

合成了 1 - ( 2 ,3,5 -三氮唑偶氮 ) - 2 -萘酚 (简称 TZAN) ,研究了它与镍的显色反应。结果表明 :在 p H7.0～ 8.0的水溶液中镍与 TZAN形成一种稳定的红色配合物 ,其最大吸收波长位于5 2 8.8nm处 ,表观摩尔吸光系数ε=3.40× 1 0 4 L /mol· cm,配合物的组成 Ni2 + ∶ TZAN=1∶ 2。镍浓度在 0～ 1 .2 mg/L范围内服从比尔定律。在氟化铵和硫脲的存在下 ,可直接测定合金中的微量镍     

7-(2''''-羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶的合成及其在镍(Ⅱ)分析中的应用

合成了新显色剂7 (2 ' 羧基苯偶氮) 8 羟基喹哪啶(CAHQD),研究了其与镍(II)的显色反应及其反应条件,在pH=5的醋酸-醋酸钠缓冲介质和乳化剂OP存在下,CAHQD与镍(Ⅱ)形成2∶1稳定紫红色配合物。最大吸收波长位于570nm处,表观摩尔吸收系数为1. 4×104 L.mol-1·cm-1。镍含量在0~30μg/25mL范围内符合比尔定律,显色体系灵敏度较高。     

2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚吸光光度法测定微量锌的研究

研究了显色剂2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(5-Br-DMPAP)吸光光度法测定Zn(Ⅱ)的新方法。在pH值为9.0时,Zn(Ⅱ)与5-Br-DMPAP和非离子表面活性剂乙二醇辛基苯醚(OP)发生高灵敏的显色反应,生成稳定的紫红色配合物。该配合物在556nm处有一最大吸收波长,Zn(Ⅱ)含量在(0～25)μg/25mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为ε=7.74×104L.mol-1.cm-1,检出限为0.2μg/25mL。方法用于奶粉中微量锌的测定,结果满意。     

新试剂3,3'-二甲基-4,4'-二(2-重氮氨基噻唑)联苯与铜的显色反应及其应用

研究了一个新试剂3,3' 二甲基 4,4' 二(2 重氮氨基噻唑)联苯(DDATBP)与Cu(Ⅱ)的显色反应,并建立了一个测定铜的光度分析新方法。在pH10.5的缓冲介质和Tween 80存在下,沸水浴中加热10min后,铜与DDATBP发生显色反应并形成褐色络合物,其最大吸收波长位于500nm,表观摩尔系数ε为1.60×104L·mol-1·cm-1,且铜的质量浓度在0.10～3.6μg/mL范围内符合比尔定律。用该方法测定了食品中的微量铜,结果满意。     

7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉的合成及与铟的显色反应

合成了7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉,考察了滴加顺序、反应温度、偶合反应时间、溶剂对反应的影响。产物的结构经红外光谱及核磁共振谱进行表征。研究在pH4.5的NaAc-HAc缓冲介质中显色剂与In( )的显色反应特性。结果表明:试剂与In( )形成3∶1的黄色配合物,配合物的最大吸收波长位于482nm,表观摩尔吸光系数ε=1.9×104L/(mol·cm),铟的浓度在0～20μg/25mL范围内符合比耳定律。     

新显色剂甲氧基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及应用研究

研究了新显色剂６－甲氧基－苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂存在下的ｐＨ１０．５Ｎａ２Ｂ４Ｏ７～ＮａＯＨ缓冲介质中,Ｈｇ（Ⅱ）与该试剂形成１∶２的稳定络合物,其λｍａｘ＝５２５ｎｍ,ε５２５＝１．６８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。汞含量在０～８μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比尔定律。用于废水中汞的测定,得到满意的结果     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定锌[Ⅱ]的研究

本试验合成 2 ( 2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 ,并研究了其与锌的显色反应 ,在pH =6 .0HAc NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,锌与QADHB形成 1∶2的稳定配合物 ,最大吸波长为 5 5 0nm ,摩尔吸光系数ε为 4.96× 10 4L .mol- 1 .cm- 1 。锌含量在 0～ 2 0 μg/2 5ml范围内符合比耳定理。方法用于测定水样中微量锌 ,结果满意。     

新显色剂2-(2'-咪唑偶氮)-苯甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应研究

研究了新显色剂 2 ( 2′ 咪唑偶氮 ) 苯甲酸 (简称 IABA)与铜 ( )的显色反应条件。结果表明 ,在 p H 7的醋酸铵介质中 ,试剂与铜 ( )形成稳定的紫红色的配合物 ,最大吸收波长为 5 44nm,铜 ( )与试剂 IABA的配合比为 1∶ 2 ,表观摩尔吸光系数为 1.5 3× 10 4L mol· cm,铜 ( )浓度在 0～ 0 .8mg L范围内遵守比耳定律。该方法用于测定镁合金和铝合金中微量的铜 ,结果满意。     

新显色剂2-(四氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钴的研究

研究了新显色剂 2 - (四氮唑偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯甲酸 (简称 TTZDBA)与钴的显色反应 ,试剂与钴在 p H3 .5的 HAc- Na Ac缓冲溶液中形成稳定的紫红色配合物 ,其组成比为 Co2 + :TZDBA=1∶ 2 ,λmax=6 2 0 nm;试剂的 λmax为 5 0 0 nm,对比度 Δλ为 1 2 0 nm,配合物表观摩尔吸光系数为 ε=9.1 1× 1 0 4。Co2 +浓度在 0～ 0 .5 mg/L范围内符合比尔定律。配合物形成后在强酸溶液中能稳定存在 ,可消除大量金属离子的干扰 ,有良好的选择性。方法可以不经分离直接测定维生素 B12 和工业废水中的微量钴 ,结果令人满意     

铜与氟苯甲酰基硫脲的显色反应及应用

N,N-二乙基-N’-间氟苯甲酰基硫脲(HL)与铜的显色反应,结果表明,在pH 4.0的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,铜(Ⅱ)与HL形成1∶3的蓝绿色水溶性络合物,其最大吸收峰位于303 nm,表观摩尔吸光系数∑303 nm=6.45×104L.mol-1.cm-1,铜含量在5～40μg/25 mL范围内服从比尔定律。应用于茶叶及人发分析,结果与已知值相符,回收率为93.5%及98.5%。     

新显色剂对甲偶氮苦氨酸变色酸的合成及其光度法测定铜的研究

报道了新显色剂对甲偶氮苦氨酸变色酸的合成方法,研究了试剂与铜的显色反应。在磷酸介质中铜与试剂形成１∶２蓝色配合物,在６４４ｎｍ处有最大吸收,摩尔吸光系数为２．６５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜在０～１６μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。方法简便,选择性好,适用于铝合金中铜的测定。     

对三氟甲基偶氮氯膦与铁(Ⅲ)显色反应及在离子膜制碱质量控制中的应用

研究了新合成试剂对三氟甲基偶氮氯膦与 Fe3+离子的显色反应 ,在 p H=1 .0的 HCl介质中 ,对三氟甲基偶氮氯膦与 Fe3+离子生成紫红色的配合物 ,其最大吸收波长的位置在 6 6 9nm,摩尔吸光系数为 1 .7× 1 0 5,铁离子浓度在 0～ 0 .3 mg/L范围内符合比尔定律 ,将之用于离子膜制碱过程精制盐水中铁的测定 ,方法灵敏度、准确度高 ,测定干扰少 ,其结果令人满意。     

聚乙二醇—硫酸铵—邻二氮菲体系萃取光度法测定铁的研究

建立了在聚乙二醇—硫酸铵—邻二氮菲体系中非有机溶剂萃取光度法测定铁的新方法 ,方法基于在 p H=5.8的缓冲溶液中 ,低价铁与邻二氮菲形成稳定的 1∶ 3的配合物 ,被萃取到高聚物相 ,其配合物的最大吸收波长位于 50 8nm、摩尔吸光系数ε=1 .1× 1 0 4 ( mol· cm) -1。在铁含量为 0～ 50μg范围内服从比尔定律 ,此法已用于生物样品中微量铁的测定 ,结果满意