聚乙二醇硬脂酸酯的合成

以硬脂酸为基本原料,通过酰氯化后所得硬脂酰氯,再与聚乙二醇(400)进行酯化反应合成聚乙二醇(400)硬脂酸酯非离子表面活性剂。探讨了物料配比、反应时间、温度对合成反应的影响。合成反应的最佳条件为:反应温度为100℃,时间为1.0h,硬酯酰氯:聚乙二醇=1.1:1(摩尔比)。     

聚乙二醇双硬脂酸酯的制备及其增稠性能的测定

采用酯交换法,以聚乙二醇（6000）、硬脂酸单甘油酯为基本原料,对甲基苯磺酸为催化剂,在常压下制备聚乙二醇双硬脂酸酯。最佳反应条件由正交实验确定,结合实验原理及方法,讨论了催化剂、反应温度、反应时间,物料配比对反应的影响,并测定不同浓度聚乙二醇双硬脂酸酯溶液的粘度。合成反应最佳条件：催化剂用量2％（摩尔比）,反应温度130℃,时间4h,n（硬脂酸酯）：n（聚乙二醇）=4：1。在此条件下反应收率达98％。     

聚乙二醇双硬脂酸酯的合成

采用亚磷酸与硫酸复合催化剂合成了聚乙二醇双硬脂酸酯，最佳工艺条件：ｎ酸：ｎ醇为２．８：１（ｍｏｌ：ｍｏｌ），复合催化剂用量为１．０％（以聚乙二醇计），反应温度１５０℃，反应时间５ｈ，真空度９７．３ｋＰａ。     

酰氯法制备丙烯酰化季戊四醇单硬脂酸酯

使用丙烯酰氯和季戊四醇单硬脂酸酯（ＰＭＳ）合成了油溶性可聚合乳化剂丙烯酰化季戊四醇单硬脂酸酯（ＡＰＭＳ）。与直接酯化法相比,酰氯法合成ＡＰＭＳ具有很高的收率,反应温度低且反应过程平稳容易控制,产品的后处理工序简便,反应过程中不需加入阻聚剂,反应速度快,时间短等优点。     

酰氯法制备丙烯酰化季戊四醇单硬脂酸酯

使用丙烯酰氯和季戊四醇单硬脂酸酯（ＰＭＳ）合成了油溶性可聚合乳化剂丙烯酰化季戊四醇单硬脂酸酯（ＡＰＭＳ）。与直接酯化法相比,酰氯法合成ＡＰＭＳ具有很高的收率,反应温度低且反应过程平稳容易控制,产品的后处理工序简便,反应过程中不需加入阻聚剂,反应速度快,时间短等优点。     

L-抗坏血酸硬脂酸酯的合成条件探索

文章对L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件进行探索。通过各种不同的实验条件得出最佳合成条件为：抗坏血酸比硬脂酸甲醣为1：1．3（摩尔比）,催化剂浓硫酸比（抗坏血酸＋硬脂酸甲酪）为1：0．10（摩尔比）,反应温度24℃,反应时闯24h。在此条件下可获得总产率为77％的抗坏血酸硬脂酸酯。考察了以硬脂酸甲酯和L-抗坏血酸为原料,通过酯交换法合成L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件。文章对L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件进行探索。通过各种不同的实验条件得出最佳合成条件为：抗坏血酸比硬脂酸甲酯为1：1.3（摩尔比）,催化剂浓硫酸比（抗坏血酸＋硬脂酸甲酯）为1：0．10（摩尔比）,反应温度24℃,反应时间24h。在此条件下可获得总产率为77％的抗坏血酸硬脂酸酯。考察了以硬脂酸甲酯和L-抗坏血酸为原料,通过酯交换法合成L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件。     

硬脂酸聚乙二醇单酯的制备及其性能

五种分子量的聚乙二醇（PEGM．W，200，400，600，800，1000）分别与硼酸反应生成相应的硼酸酯，再和硬脂酸反应，经选择性水解，得到各种硬脂酸聚乙二醇单醋，并分别测定了它们的浊点、表面张力、润湿力、乳化力等性能。在硬脂酸聚乙二醇（600）单醇中，加入一定量的PEG600（0～1g/g酯），并测定它的水溶液表面活性，实验结果表明，在上述含量范围内，对它的表面性能无显著影响。     

甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的合成与表征

以聚乙二醇单甲醚-400与甲基丙烯酸直接酯化反应,以甲苯为带水剂、对甲苯磺酸为催化剂,合成甲丙烯酸聚乙二醇单酯。通过实验确定酯化反应的最佳条件：甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚-400的摩尔比为2．5：1,反应温度115℃,阻聚剂对苯二酚为0．78％（以醇酸总质量计）,反应时间为9h,催化剂对甲苯磺酸为3％（以醇酸总质量计）,产率为87．5％。产品结构经IR和^1HNMR,^13CNM表征,证明为目标产物。     

硬脂酸蔗糖酯的合成及工艺优化

以碳酸钾为催化剂,在丙二醇溶剂中,通过硬脂酸乙酯与蔗糖反应,得到硬脂酸蔗糖酯,采用气相进行含量的分析。研究了温度、摩尔比（硬脂酸乙酯：蔗糖、蔗糖：丙二醇）、催化剂用量、反应时间等5个因素对反应的影响。选用L16（5^＋）正交实验,得到合成硬脂酸蔗糖酯的最佳条件为：蔗糖和硬脂酸乙酯摩尔比1．4：1、蔗糖和丙二醇摩尔比为1：17、温度70℃、反应时间9h、催化剂用量1．5％时,蔗糖酯的含量为93．96％。     

苯甲酸哌啶醇酯HALS的合成工艺研究

研究了以苯甲酰氯和哌啶醇为原料直接缩合合成苯甲酸哌啶醇酯受阻胺光稳定剂（HALS）时反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。最适宜的工艺条件是：反应温度95℃、反应时间6h、原料摩尔比n（哌啶醇）：n（苯甲酰氯）为1：1．4，溶剂用量为70mL（相对于0．1mol哌啶醇），苯甲酸哌啶醇酯的收率为91．05％，产品纯度98．5％。     

聚乙二醇型硼酸酯表面活性剂的合成与性能研究

以硼酸、甘油为原料,在N2保护下合成硼酸双甘油酯,然后在强酸性离子交换树脂催化下与聚乙二醇反应生成聚乙二醇硼酸双甘油酯,再分别与月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸合成出3种聚乙二醇型硼酸酯表面活性剂。研究了聚乙二醇硼酸双甘油酯单月桂酸酯的合成工艺,得到了优化的工艺条件,测定产物的水解稳定性及其水溶液的表面张力。结果表明：硼酸双甘油酯聚乙二醇酯与月桂酸的摩尔比为1：1．0,反应温度240℃,反应时间6h,催化剂用量2．0％,月桂酸转化率为97．8％。该工艺具有酸转化率高,后处理工艺简单的优点,产物具有良好表面活性,其水解稳定性较传统的硼酸酯表面活性剂得到改善。     

固体超强碱催化合成蔗糖硬脂酸酯

利用固体超强碱催化剂合成蔗糖硬脂酸酯,考察了反应时间、反应温度、原料配比以及催化剂用量对蔗糖硬脂酸酯产率的影响,得出最佳合成条件为：硬脂酸甲酯：蔗糖(摩尔比)=2∶1；催化剂用量为原料总量的6％；反应时间8 h；反应温度130～140℃。     

α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐的合成

以α 磺基硬脂酸和聚乙二醇为原料 ,经酯化、中和合成双生表面活性剂α 磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐。实验结果表明 ,在催化剂用量为 0 6 % (基于反应体系的质量分数 ) ,酸醇的量比为 2 5∶1 0 ,反应时间 3h ,反应温度 135～ 14 0℃时 ,产物收率达 87 0 %。     

甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯的合成研究

以对苯二酚作为阻聚剂,氯化亚锡为助阻聚剂,对甲苯磺酸作催化剂,甲基丙烯酸与聚乙二醇(400)为原料进行直接酯化反应合成单体甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯,考察了氯化亚锡用量、催化剂用量、反应温度和反应时间对反应结果的影响,确定了最佳的反应条件。     

聚乙二醇对甲苯磺酸酯的制备

以三乙胺为缚酸剂制备聚乙二醇对甲苯磺酸酯,通过正交试验确定最佳实验条件：聚乙二醇与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1：2.8,三乙胺用量为30 mL,反应温度为36℃和反应时间为9 h。经过重复实验发现,在最优实验条件下聚乙二醇对甲苯磺酸酯的产率可以达到89.7%。     

负载硫酸氢钠催化合成异硬脂酸异辛酯

采用直接酯化法，以活性炭负载硫酸氢钠为催化剂，催化异硬脂酸、2-乙基己醇合成异硬脂酸异辛酯，讨论了酸醇物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对酯化反应程度的影响。活性炭负载硫酸氢钠催化合成异硬脂酸异辛酯的最佳反应条件为：酸醇物质的量比为1∶1.45,反应温度为150℃,反应时间为6 h,催化剂用量为0.5%。在此工艺条件下，合成的异硬脂酸异辛酯酯化率高、颜色好、副反应少。     

无溶剂法合成蔗糖硬脂酸酯的工艺研究

以乙醇代替有毒的甲醇与硬脂酸在酸催化下进行反应制出了硬脂酸乙酯。以硬脂酸乙酯与蔗糖为原料在催化剂和乳化剂的作用下，进行酯交换反应合成出蔗糖硬脂酸酯。详细考察了该合成反应过程中乳化剂、催化剂用量，反应温度，原料配比，反应时间等因素对蔗糖硬脂酸酯产率的影响，得出了较佳合成工艺条件，即硬脂酸乙酯：蔗糖摩尔比为2．15：1，乳化剂与蔗糖质量比为0．1：1，催化剂与反应物料质量比为0．14：1，反应温度－120℃，压力－4．35kPa,反应时间－3.5h。以蔗糖计，蔗糖酯产率约75．2％。此外，还把蔗糖硬脂酸酯制成易挥发衍生物，建立了分析其组成的气相色谱方法。     

对苯二甲酸二（环己二醇甲醚）酯合成工艺研究

以环己二醇甲醚和对苯二甲酰氯为原料,在三乙胺催化下,合成新型低毒耐潮的对苯二甲酸二（环己二醇甲醚）酯增塑剂。考察了催化剂种类、催化剂用量、反应物摩尔比、反应时间等因素对产品酯化率的影响,并通过傅里叶红外,气质-联用对合成产物进行了表征。试验结果表明：在环己二醇甲醚与对苯二甲酰氯摩尔比2.7,催化剂用量占对苯二甲酰氯总质量的1.0%,反应温度130℃,反应时间4h,反应体系的平均酯化率97.02%,釜液中对苯二甲酸二（环己二醇甲醚）酯质量分数可达96.92%。     

端基咪唑聚乙二醇的合成

不同分子量的聚乙二醇和聚乙二醇单甲醚分别与对甲苯磺酰氯进行酯化反应,制备出3个双(对甲苯磺酸)聚乙二醇酯和两个单对甲苯磺酸聚乙二醇单甲醚酯,其结构经过1HNMR表征。双(对甲苯磺酸)聚乙二醇酯和单对甲苯磺酸聚乙二醇单甲醚酯进一步与咪唑反应,合成出双端基咪唑聚乙二醇和单端基咪唑聚乙二醇单甲醚,其结构经过1HNMR表征,为目标产物。     

聚乙二醇型含硼表面活性剂的合成

含硼特种表面活性剂具有碳氢表面活性剂无法替代的长处,具有广阔的应用前景。因此,合成含硼表面活性剂意义重大。本论文采用聚乙二醇、三乙醇胺、硼酸为原料,应用潜溶剂法（以甲苯为溶剂,通过回流带出酯化反应所生成的水）制备了含硼表面活性剂。设计正交实验确定最佳的酯化条件。实验结果表明,最佳的酯化条件为：温度（90±2）℃,硼酸、三乙醇胺、PEG（400）的摩尔比为2：1：2。最佳酯化条件下合成的聚乙二醇型三乙醇酰胺硼酸酯表面活性剂的电导率为0．36mS·cm^-1,表面张力为67．00mN·m^-1,pH值为8～9,水溶液为均一透明溶液。所合成的硼酸酯表面活性剂可以很好地应用于金属切削加工液中。