胞外高聚物吸附富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉

以细菌Pseudomonas sp.产生的胞外高聚物PS-2作为吸附剂,利用火焰原子吸收光谱法研究了该吸附剂对镉的吸附性能,提出了用胞外高聚物PS-2作为吸附剂,富集、分离测定环境水样中痕量Cd（Ⅱ）的新方法。结果表明,在pH 6.0,PS-2用量为0.30 g时,吸附率可达到99.5 %,静态吸附容量为35.97 mg/g。以10 mL 1 mol/L HCl 作为解脱剂,可将吸附在PS-2上的镉定量洗脱。此方法的检出限为2.4 ng/L,相对标准偏差为2.5 % (c=0.30 μg/mL, n=9)。将其应用于自来水、玉带河水中痕量Cd（Ⅱ）的测定,方法回收率在95%～101%之间,测定结果与标准方法测定值吻合。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定钨矿样品中的痕量金

建立了以二乙基二硫代磷酸(DDTP)为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量金的新方法。试验了溶液的酸度、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法对金的检出限为2.5ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.7%(n=10),回收率在96%～105%之间。可用于钨矿样品中痕量金的测定。     

乙醇-硫酸铵双水相萃取-火焰原子吸收光谱法测定镉

建立了萃取镉的乙醇-硫酸铵双水相体系。以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,研究了乙醇-硫酸铵双水相萃取镉的主要影响因素,并且利用FT-IR光谱,对其萃取机理进行了初步的探讨。实验结果表明,Cd2+与I-、结晶紫在pH5.0～6.0的乙醇-硫酸铵双水相体系中形成稳定的紫色络合物,在最佳萃取条件下,镉能很好地与其他常见的金属离子分离,萃取率达到100%。该方法测定镉的线性范围为0～0.50μg/mL,相关线性系数为0.9993,方法检出限为0.012μg/mL。用于环境水样中镉量的测定,相对标准偏差为为2.8%～3.6%,加标回收率大于95%。     

四钛酸钾晶须预分离富集环境水样中镉

利用火焰原子吸收光谱法研究了四钛酸钾对镉的吸附性能,提出了用四钛酸钾作为富集剂,预富集、分离环境水样中痕量Cd(Ⅱ)的新方法。结果表明:在pH 5.0,四钛酸钾晶须用量为0.10 g时,吸附率可达到100%。以10 mL 0.5 mol/L HCl作为解脱剂,沸水浴加热20min,可将吸附在四钛酸钾上的镉定量洗脱。在优化的实验条件下,环境水样中镉用该法预分离/富集后,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测,相对标准偏差为2.9%~3.5%,加标回收率为96%~102%。     

流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉

将含镉试液调至pH5.0,在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对试液中Cd2+进行在线富集,用1.0mol/L盐酸洗脱柱上富集的Cd2+,火焰原子吸收光谱法在线测定。富集50mL溶液时方法灵敏度可提高68倍,方法线性范围为0.1~20μg/L。用于环境水样中痕量Cd2+的测定,回收率在96.0%~98.8%之间,相对标准偏差小于2.5%。     

硝酸铵-钼酸铵-微晶酚酞体系分离富集铅(Ⅱ)

Pb²⁺作为一种具有生物蓄积毒性的重金属离子,严重危害着环境和人体健康,微痕量Pb²⁺的分离富集工作一直是研究热点。固相萃取技术虽能够获得较高的富集率,但材料的制备较为繁琐,应用上受到了限制。实验利用钼酸铵作为微痕量Pb²⁺的沉淀剂,建立了一种以微晶酚酞作吸附剂分离富集微痕量Pb²⁺的方法。分别考察了钼酸铵溶液的用量、酚酞溶液用量、酸度、盐的类型及用量、吸附温度、吸附时间、Pb²⁺的初始浓度对富集率的影响。结果表明,当体系中Pb²⁺的含量为100 μg时,控制体系的pH=3~7,加入1.0 mL 5.0×10^-4 mol/L钼酸铵溶液,1.0 g 硝酸铵,0.3 mL 70 g/L酚酞乙醇溶液,震荡摇匀后,静置10 min,Pb²⁺与钼酸铵反应生成的离子缔合物被定量吸附到微晶酚酞表面上,从而实现了微痕量Pb²⁺的分离富集。方法成功应用于合成水样中微痕量Pb²⁺的定量分离,富集率在95%～105%,能够满足微痕量Pb²⁺的分离富集要求。     

离子液体溶剂浮选-光度法测定环境水样中痕量铜

以等体积的离子液体1 丁基 3 甲基咪唑六氟磷酸盐（［Bmim］PF6）和乙酸乙酯的混合物为浮选剂,以四环素（TC）为捕集剂,建立了离子液体气浮溶剂浮选 光度法检测环境水样中痕量Cu的新方法。研究了溶液的pH值、络合物的组成、气体流速、浮选时间、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件：在pH 58的溶液中,气体流速为50 mL/min,浮选时间为50 min时,Cu的富集倍数（α）达到98（500 mL初始样品/5 mL测定液）,方法的表观摩尔吸光系数ε373为2.54×105 L·mol-1·cm-1,线性范围为0.08～0.56 mg/L,检出限为0.3 μg/L。实测了环境水样中Cu,相对标准偏差小于4.5%。该方法测定结果与原子吸收光谱法基本一致,适合于环境水样中痕量/超痕量Cu的分析。     

分散液液微萃取-分光光度法测定痕量钒

在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂,三氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂萃取溶液中痕量钒,用分光光度法测定。优化了影响萃取效率和测定结果的因素,如萃取剂、分散剂的选择和用量;溶液pH值;螯合剂的浓度;萃取时间等。最佳实验条件下,方法的富集倍数达50倍,线性范围8.0～180μg/L,检出限0.79μg/L。应用于测定矿石和水样中痕量钒,回收率在97%～104%之间。     

镉离子印迹聚合物分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉

利用沉淀聚合法制备了镉离子印迹聚合物,并用红外光谱仪和扫描电镜对其进行表征,测得其对镉的最大吸附量为36.10 mg/g。将印迹聚合物用于镉的分离富集,建立了镉离子印迹聚合物分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量镉的方法。实验表明,用盐酸调节pH 值为5.5,控制上样流速为0.6 mL/min后,用10 mL水洗涤,控制洗脱液流速为1.0 mL/min,柱上吸附的镉可被10.0 mL 0.5 mol/L盐酸完全洗脱。采用FAAS测定洗脱液中的镉,镉质量浓度在0.50~60.0 μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0。方法的检出限为0.18 μg/L。实验方法用于河水水样中镉的测定,测定值与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～2.5%,加标回收率为95%~103%。     

催化动力学褪色光度法测定痕量钌

在HAc-NaAc缓冲介质中,基于钌(III)对高碘酸钾氧化乙基紫(EV)的褪色反应有明显的催化作用,建立了简便、快速测定痕量钌的新体系。优化了试剂浓度、缓冲介质和反应温度等对测定有影响的反应条件,结果表明,钌在0.5～50 ng/mL范围内与吸光度差值有良好的线性关系,相关系数为0.9937,方法的检出限为1.4×10-10 g/mL。对25 ng/mL Ru(III)重复测定9次的相对标准偏差为2.8%。发现大多数常见离子不干扰测定。方法用于天然水样中痕量钌的测定,获得满意结果。     

Simultaneous determination of epirubicin, doxorubicin and their principal metabolites in human plasma by high-performance liquid chromatography and electrochemical detection

A method is described which permits the trace analysis of 10 chlorobenzenes in aqueous samples. Chlorobenzenes were extracted from water samples by solid-phase extraction with a C18 cartridge and analysis was carried out by gas chromatography-mass spectrometry in the selected-ion monitoring mode. The recovery and precision of the method were evaluated by extraction of spiked reagent-grade water at concentration levels of 0.1, 1.0 and 10.0 micrograms/l. This method was applied to the determination of chlorobenzenes in tap, ground and river water. By preparing 200 ml of environmental water samples, the detection limits of the compounds studied were in the range of 0.010-0.042 microgram/l.     

Cd2+-SCN——罗丹明B三元缔合物体系光度法测定痕量镉

磷酸介质中,在聚乙烯醇和明胶的共同作用下,镉(Ⅱ)能与硫氰酸根和罗丹明B形成稳定的蓝紫色离子缔合物,据此建立了光度法测定镉(Ⅱ)的新方法。在最佳实验条件下,缔合物的最大吸收波长为614 nm,镉(Ⅱ)的浓度在0~0.5 μg/10mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 0,表观摩尔吸光系数为1.47×106 L·mol-1·cm-1,检出限为0.18 μg/L。大量的常见离子不干扰测定,Mn2+、Hg2+ 、Bi2+、Co2+的干扰可采用壳聚糖富集分离和联合掩蔽剂消除。方法用于环境水样中痕量镉的测定,结果同原子吸收光谱法相一致,相对标准偏差为1.1％～3.7％,回收率为97％～103％。     

镉(Ⅱ)-碘化钾-吖啶橙缔合体系光度法测定痕量镉

在pH3.6 NaAc-HAc缓冲溶液中,Cd2+与过量的KI和吖啶橙(AO)反应生成稳定的离子缔合物[AO]2[CdI4],体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量镉的新方法。试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。最大吸收峰位于484 nm,线性范围为0~0.4μg/mL,表观摩尔吸光系数为1.66×105L.mol-1.cm-1,检出限为6.82μg/L。大量的常见离子不干扰测定,MnO4-、Pb2+、Fe3+和Hg2+的干扰可采用抗坏血酸-巯基棉分离去除。方法用于测定河水中镉,结果与原子吸收光谱法一致。相对标准偏差为1.7%~2.0%(n=5),回收率为98%~100%。     

超声辅助-王水提取法在测定土壤中重金属元素的应用

建立了超声辅助王水消解土壤样品的前处理方法,并结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤样品中铜、锌、镍、铁、锰、铅、砷、汞、铬、镉等10种元素进行测定。通过试验确定王水用量为5mL、超声水浴温度为80℃、超声提取时间为45min的超声提取条件。在优化的仪器条件下,按照实验方法测得的土壤样品中10种元素的校准曲线线性相关系数为0.9996~0.9999;各元素的检出限为0.0021~0.23mg/kg,各元素的测定下限为0.0070~0.78mg/kg。按照实验方法(超声王水提取-ICP-AES/ICP-MS)测定土壤样品中铜、锌、镍、铁、锰、铅、砷、汞、铬、镉,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.39%~7.8%;除铁、锰的提取值较小外,其他元素的测定结果与采用国标方法(GB 15618—1995、GB/T 22105.1—2008)得到的测定值基本一致;按照实验方法测定土壤标准物质GBW07404、GBW07406、GBW07407、GBW07427中铜、锌、镍、锰、铅、砷、汞、铬、镉,除了锰由于其在原土中主要以氧化物结合态存在,测定结果偏低以外,其他元素测定值与认定值相吻合。     

Isolation of priority polycyclic aromatic hydrocarbons from natural sediments and sludge reference materials by an anti-fluorene immunosorbent followed by liquid chromatography and diode array detection

The selective isolation of PAHs from complex environmental mixtures was accomplished by means of a new methodology based on antigen--antibody interactions. This method consists on the extraction of PAHs from water samples onto an anti-fluorene immunosorbent (IS) followed by liquid chromatography with diode array detection. Environmental sediments and a sludge reference material containing PAHs were analyzed using this methodology in order to validate the performance of the IS for the cleanup procedure of such materials. Sediments were extracted by sonication with dichloromethane/methanol (2:1), and the extracts were brought to a volume of 100 mL of water in order to perform the extraction with the anti-fluorene IS. The reliability of the cleanup achieved by the IS was well demonstrated in the analysis of sediment and sludge complex samples containing the priority PAHs established by the U.S. EPA at concentrations varying from 56 micrograms/kg to 26 mg/kg. Results were compared to those obtained with conventional cleanup procedures showing a better selectivity for PAHs. The chromatograms presented a clear baseline allowing the determination and quantification of PAHs at the ppb level. Using immunosorbents, extraction, trace enrichment, and cleanup were accomplished in only one step.     

Mitochondrial DNA mutations in multiple symmetric lipomatosis

We describe an analytical technique for measuring residues of imidacloprid, a relatively new and highly active insecticide, in water and soil using high-performance liquid chromatography (HPLC). All analyses were performed on reversed-phase HPLC with UV detection at 270 nm using a mobile phase of acetonitrile-water (20:80, v/v). Fortified water samples were extracted with either solid-phase extraction (SPE) or liquid-liquid extraction methods. A detection limit of 0.5 microgram/l was achieved using the SPE method. The imidacloprid residues in soils were extracted with acetonitrile-water (80:20, v/v), and the extract was then evaporated using a rotary evaporator. The concentrated extract was redissolved in 1 ml of acetonitrile-water (20:80, v/v) prior to analysis by reversed-phase HPLC. A detection limit of 5 micrograms/kg was obtained by this method which is suitable for analysis of environmental samples. Accuracy and precision at 10 and 25 micrograms/kg soil samples were 85 +/- 6% and 82 +/- 4%, respectively.     

析相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅

铅离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)反应生成疏水性的络合物,在助溶剂丙酮的作用下被萃取到四氯化碳相中,用火焰原子吸收光谱法测定四氯化碳相中的铅,建立了析相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的分析方法。对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化。在最佳实验条件下,铅的质量浓度在1.07～96 μg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.998 3,方法的检出限为0.63 μg/L。对铅浓度为20.0 μg/L的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为3.7%。该方法用于水样中铅的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合,相对标准偏差（RSD,n=7）为4.1%～5.8%,回收率在95%与98%之间。