银量测定的标准方法

通过对国内银量测定的标准方法进行综合分析、加工整理,阐述了银量测定的现行标准方法概况,重点分析了银量测定的标准方法中样品处理技术和测试技术的应用情况。     

砷锑钼蓝分光光度法测定二氧化锡中砷

对砷锑钼蓝分光光度法测定二氧化锡中砷的各项条件进行了试验,研究了二氧化锡试样的分解方法试验、主要存在元素对测定砷的干扰试验.对方法的准确度和精密度进行了考察,方法测定结果稳定,重现性好,适于二氧化锡中0.0005％ ～0.050％砷的测定.纳入了国家标准GB/T23274-2009《二氧化锡化学分析方法》.     

光度滴定法测定二茂铁

以Fe3+标准溶液为滴定剂,在乙醇-水体系中用光度滴定法测定二茂铁的含量。对溶剂的选择、酸度影响、反应时间、滴定曲线等测定条件和方法应用进行了研究和讨论。利用该方法对实际样品进行测定,回收率为98.5%~99.2%。结果表明,本方法能够快速、准确地测定二茂铁的含量,成功地用于产品的检测。     

红外碳硫仪水分干扰的校正

对红外碳硫仪测定硫时的干扰因素 ,水分干扰的影响及校正方法进行了探讨 ,并用不同校正方法测定硫所得结果进行比较 ,表明还原校正法优于电平校正法     

铁基非晶合金铁硅硼中硅和硼的测定

以相似材质硼铁和硅钢的化学分析方法为基础,建立了氟硅酸钾沉淀滴定法测定铁基非晶合金铁硅硼中硅、酸溶中和滴定法测定铁基非晶合金铁硼硅中硼的方法。硼的测定在酸溶样方法方面进行了改进,即酸不溶的白色絮状物经过滤分离用碱溶液溶解后,与滤液进行合并。硅的测定也将文献方法进行了一些改进,如减少了氢氟酸的用量并直接加入硝酸钾固体促进氟硅酸钾沉淀完全。本方法与传统方法硅和硼的检测结果相符,且重复性较好。     

电感耦合等离子体质谱法测定镧镁合金中稀土杂质

采用硝酸溶解样品, 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镧镁合金中稀土杂质的含量。选择合适的测定同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰。对仪器工作条件进行了优化, 确定功率为1 100 W, 载气流量为0.80 L/min。讨论了测定条件对结果的影响, 确定测定介质为1%硝酸, 内标元素为Cs, 基体浓度小于0.3 mg/mL。方法测定下限为0.006 9～0.046 ng/mL。采用方法对实际样品进行测定, 回收率为98%～102%。与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照, 两种方法测定结果基本一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)在1.7%~4.5%之间。     

ICP——AES法测定阳极铜中的杂质元素

本文对用ICP～AES法即电感耦合等离子体原子发射光谱测定阳极铜中杂质元素的方法研究,进行了参数选择,并就测定结果和其它方法进行了比较.     

催化比色法扩展痕量金测定范围的探索

对硫酸铈铵-硝酸亚汞体系催化比色法测定痕量金的试验方法进行重新研究,通过固定时间和吸光度法,在所确定实验条件下得到了催化反应常数K值,尝试在不重新显色的情况下利用K值计算得到的金含量是原方法的4倍,有效扩展了金的测定范围。使用该方法测定金国家一级标准物质,结果与推荐值吻合,采用等离子体质谱法与本方法做对照进行样品分析,测定结果符合行业规范要求。     

原子荧光光谱法测定地质化探样品的常见问题分析

为了进一步提高地质化探样品中原子荧光光谱法应用水平,简单快速精准的对大批量地质化探样品进行测定,获取样品准确全面的成分数据,需要进一步加强原子荧光光谱法在地质化探样品测定中的应用研究。文中基于原子荧光光谱法测定样品过程中出现的问题进行分析,探讨原子荧光法常见影响因素,对于具体测定过程当中的污染源及应对方法,干扰因素及其消除方法进行概述,论述了一些常见地质化探样品预处理技术及其特点,也寻找运用其他设备测定相关元素,以便省时省力获得更好的分析数据。     

红外线吸收法测定钨中硫量

采用红外吸收法测定钨中硫量,对影响测定结果的助熔剂种类和称取量、分析功率影响、标准物质选择等方面进行了分析,并通过对测定其检测限、测定下限、不同方法比对实验和精密度实验等项目指标分析,证明该方法测定数据稳定,准确,检测限低,可应用于钨产品的含硫量测定。     

燃烧红外吸收法测定铝锰铁合金中的碳硫

在国际ISO标准方法的基础上,首次采用标准曲线法、标准加入法、回收实验、精密度实验等,多方证明红外线吸收法测定铝锰铁中碳、硫结果的准确性,从而建立了《燃烧红外吸收法测定铝锰铁中碳硫》的企业标准。该法的特点是准确度高、误差小。     

我国黄金标准物质及标准分析方法进展

综述了我国黄金标准物质及标准分析方法。重点介绍了我国已颁发使用的地质、化探、堆浸、黄金首饰、金无损检测系列标准物质和国家黄金标准分析方法以及国家行业标准分析方法。     

ICP-MS内标法测定高纯金首饰中的痕量杂质元素

采用ICP-MS内标法直接测定高纯金首饰中23种杂质元素,并从内标元素和同位素的选择、仪器工作条件、介质酸度、基体效应扣除等对实验条件进行了优化。该方法的检出限为0.001~0.946μg/L,大部分元素测定结果的相对标准偏差(RSD)在10%之内,加入标准物质回收率为84.02%~115.95%。本方法测定结果与国家标准方法测定结果一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定精铟中的杂质元素

研究建立了不分离基体元素,直接采用电感耦合等离子体质谱法测定精铟中的杂质元素的方法。通过采用标准加入法,有效地校正了基体效应干扰。方法的检测限为0．005—0．015ng／mL;精密度为3．1％～7．1％;回收率为91％～109％。本法可满足99．995％精钢中杂质元素测定的要求,方法快速,结果准确。     

锆和锆合金化学分析标准方法的进展

本文评述了20多年来锆和锆合金化学分析标准方法的进展．对中、美、日等国的分析方法进行了比较，比较的内容：1．要求控制分析的合金成分与杂质元素的数量；2．各元素进行分析时所用的分析方法．并对下列问题进行了讨论；1．仪器分析是现代分析化学的主要标志；2．痕量杂质成分的测定更受重视；3．合金元素的允许偏差4．论证标准分析方法的实用性；5．锆合金标样的必要性；6．重点讨论建立锆和锆合金化学分析企业标准方法的必要性。     

碱熔—碘量法测定矿石中的砷

采用碱熔—碘量法测定矿石中的砷,对碘标准溶液标定方法、熔样温度与时间、还原剂碘化钾用量、饱和碳酸氢钠溶液等实验条件进行了优化。该方法测定结果的相对标准偏差为0.40%~1.59%,加入标准物质回收率为95.00%~103.20%,测定结果准确、稳定,且操作简单,适合批量矿石的测定。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱无内标定量分析钢铁样品

在探讨内标法和基体归一法校准的基本原理基础上,建立了193 nm ArF准分子激光剥蚀电感耦合等离子体质谱无内标定量分析钢铁标样的方法。结果表明,采用Fe作内标和基体归一法(无内标)两种校正方法获得的中低合金钢GBW01398、含氮铸铁GBW01138和不锈钢GBW01659分析结果相对误差在5%以内。与传统的内标法相比,采用基体归一校准法的最大优点是无需预先知道样品中某一内标元素的含量即可进行定量。这一特点使得该技术也可适用于难以找到均匀分布的内标元素的样品的空间分布测定。剥蚀坑电镜扫描图像显示的波浪形底以及剥蚀坑周围显著拓展的外缘表明样品在剥蚀过程中,由于"热效应"发生了较严重的部分熔融。计算的分馏因子表明钢铁标样中元素V、Cr、Fe、Co、Ni和Cu的分馏因子与所用的外标参考物质NIST 610相似,接近于1且标准偏差较小。其它大部分微量元素由于含量低和分布不均一造成计算得到的元素分馏因子标准偏差特别大。钢铁标样中Cr、Fe、Co、Ni测定值与认定值的相对偏差都在10%以内。本文还发现Mg和轻稀土以及Bi和Pb在钢铁标样GBW01138中的分布具有很好的相关性。     

碘量法测定阳极铜中铜含量的不确定度评定

本文对碘量法测定阳极铜中铜含量进行了不确定度评定,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,包括称样质量、标准溶液的配制、标准滴定液的标定和样品滴定等.通过建立数学模型对各不确定度分量进行了计算,然后按方根和得到的不确定度评定结果,合成标准不确定度为0.20％,扩展不确定度为0.40％.该实验及结果表明,碘量法测定阳极铜中...     

ICP-MS测定高纯金中的杂质元素

建立了一种高纯金中36种杂质元素的电感耦合等离子体质谱测定方法,通过加入内标元素Sc、Cs和Re,以及采用加入校正的方式,有效地补偿了测定中的基体效应。仪器检测限为0.000 4-0.123 1μg/mL,方法检测限为0.2-2.0μg/g,加入标准物质的回收率为91%~117%,分析精密度为0.35%-4.80%。     

X射线衍射标准曲线法测定氧化锌富集物中游离态氧化锌

氧化锌富集物的进口能弥补我国锌矿资源的不足,但要求其游离态ZnO不小于50%。目前常采用YS/T 1171.10—2017(Na₂EDTA滴定法)测定氧化锌富集物中ZnO含量,该方法测定过程冗长繁琐,测定1个样品需要2 d时间,已不能满足大批量氧化锌富集物进口快速通关的需要。故实验建立了采用X射线衍射(XRD)标准曲线法测定氧化锌富集物中游离态ZnO的方法。采用YS/T 1171.10—2017对进口氧化锌富集物样品进行定值,然后选取15个ZnO含量具有梯度的样品作为校准样品,选用ZnO最强衍射线(101)作为测量谱线,建立起积分强度对ZnO含量的标准曲线,曲线呈现较好的线性。采用标准曲线法、全谱图拟合法、化学方法分别测定了3个进口氧化锌富集物中ZnO含量,标准曲线法测定值与化学方法测定值一致,全谱图拟合法测定值与化学方法测定值偏差较大。实验方法测定1个样品仅需26 min,能够满足大批量氧化锌富集物进口快速通关的检测需求。