氢化丁二烯-苯乙烯共聚物热塑性弹性体的制备方法

公开号CN1721449A 公开日2006．1．18 申请人北京化工大学 本发明涉及一种制备氢化丁二烯一苯乙烯共聚物热塑性弹性体的方法，其方法包括在有或无水溶性凝胶抑制剂存在时，丁二烯-苯乙烯共聚物胶乳与肼、氧化剂及催化剂进行反应，制备氢化丁二烯-苯乙烯共聚物。氢化产物未经硫化便具有硫化胶的物理性能，同时显示出极好的耐热老化效果。     

降低丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物黄色指数

采用更换现有抗氧剂、在掺混挤压单元补加抗氧剂的方法,对中国石油兰州石化公司生产的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS树脂）的抗氧化体系进行了改进。结果表明,在ABS乳液聚合中,加入质量分数为0．2％的抗氧剂Wingstay—L,能延长ABS粉料的氧化诱导期;在掺混挤压单元,以补偿的方式加入抗氧剂,能有效地降低ABS树脂的黄色指数,且抗氧剂619F的效果优于抗氧剂2246。表明新型抗氧体系能降低产品黄色指数,且产品其他性能变化不大。     

氢化苯乙烯-丁二烯-异戊二烯无规共聚物黏度指数改进剂的合成及其性能研究

利用ReactIRTM15在线红外分析系统对苯乙烯-丁二烯-异戊二烯共聚合反应进行在线监控,通过监测单体特征峰的变化,推断出反应体系中各组分浓度的变化,进而了解反应的进程。采用2-乙基己酸镍/三乙基铝催化体系对合成的共聚物进行选择性氢化,将氢化后的共聚物作为黏度指数改进剂加入到HVI150基础油中,考察了增稠能力和抗剪切能力,对比了氢化共聚物通过柴油喷嘴剪切前后的GPC谱图,分析了氢化苯乙烯-丁二烯-异戊二烯无规共聚物黏度指数改进剂分子受剪切破坏的原因。     

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物生产工艺及产品牌号

采用乳液接枝-本体苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)掺混工艺可制备丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS树脂)。从乳液聚合制备大粒径聚丁二烯乳液,橡胶相质量分数的控制,乳液接枝聚合条件,共混技术等对ABS树脂性能的影响进行了分析,并对世界ABS树脂主要生产商、生产技术和产品牌号进行了综述。结果表明:在ABS树脂通用产品质量升级过程中,需要对聚丁二烯乳液、ABS接枝粉料、SAN共聚物等制备工艺进行深入研究,开发综合性能优异的ABS树脂,增加产品附加值;具有增韧、耐热、低挥发性、高流动性、高光泽度、高抗静电等特殊功能的ABS树脂将逐步占领市场。     

SPSS软件优化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物改性沥青制备工艺

采用高速剪切法,以AH-90重交通道路沥青为原料,苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)为改性剂,减二线抽出油为增容剂,硫磺为稳定剂,制备了SBS改性沥青。运用SPSS软件设计了5因素4水平正交实验,并对影响因素进行了分析。结果表明:工艺条件对改性沥青贮存稳定性的影响由强到弱按下列顺序依次递减,发育温度、发育时间、剪切时间、剪切转速、剪切温度;在上述各值依次为165℃,2 h,1.0 h,3 000 r/min,170℃的最佳条件下,当改性剂SBS、硫磺和减二线抽出油加入质量分数依次为4.5%,0.3%,5.0%时,所制备的SBS改性沥青各项性能均可满足JTG F 40—2004要求。     

苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物粒径对改性沥青性能的影响

以LG 501 S型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)为改性剂,中海油生产的36-1 70~#沥青为基质沥青,考察了改性剂粒径对改性沥青性能的影响,分析了不同粒径改性剂在沥青中的形态特征。结果表明:在相同改性剂用量下,随着改性剂粒径的减小,改善了SBS在沥青中的溶胀及分散程度,缩短了改性沥青的改性时间;在改性剂粒径为250μm时,改性沥青的软化点、延度(5℃)、黏度(135℃)依次为76℃,35.6 cm,1 860 mPa·s,均达最大值,在相同测试温度下,当改性剂粒径为250μm时,改性沥青的高温抗车辙能力最优,最高使用温度为70℃;当改性剂粒径为180μm时,改性沥青的低温抗裂性能最优,最低使用温度为-18℃;与未粉碎的改性剂相比,粉碎后改性剂的粒径明显减小,且随着改性剂粒径的降低,小粒径改性剂在粉碎后改性剂中的质量分数减小,且在沥青改性中随着发育时间的延长,改性剂在沥青中的粒径减小,体积分数增大。     

氢化苯乙烯双烯共聚物黏度指数改进剂的结构表征

利用GPC、FT-IR、1H-NMR、TG和DSC等表征手段,对实验室合成的黏度指数改进剂——氢化苯乙烯双烯共聚物(样品2)进行了结构表征与分析,得到了其结构特征、分子量特征和热稳定性,并与某添加剂公司的市售产品(样品1)进行了对比。结果显示:2种氢化苯乙烯双烯共聚物的主体结构和分子量特征基本相似,仅有细微差别。样品1氢化前含有一定量的1,2-聚丁二烯或者3,4-聚异戊二烯,而样品2主要以1,4聚合为主。     

苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物改性乳化沥青的工艺条件优化

用苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)对乳化沥青进行改性.以改性乳化沥青蒸发残留物的低温延度为考察指标,通过单因素实验和正交试验的极差及方差分析,考察SBS用量、乳化剂用量、稳定剂用量等因素对低温延度的影响,得到改性乳化沥青的优化工艺条件为:SBS用量7％、乳化剂用量4％、稳定剂用量0.09％.在此工艺条件下,改性乳化沥青蒸发残留物的低温延度可达57.5 cm.     

苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物改性沥青储存稳定性评价指标的研究

以苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)LG 501 S为改性剂,70#沥青为基质沥青,减三糠醛抽出油为相容剂,制备出SBS改性沥青,分别采用离析实验、动态剪切流变(DSR)实验、荧光显微镜考察了改性沥青储存稳定性评价指标。结果表明:随着改性剂掺入量的增大,改性沥青的软化点、离析软化点差及其平均值均增加,离析软化点平均值与软化点2条曲线所围成的面积增大;随着发育时间延长,改性沥青的车辙因子、离析率先增大后减小;随着改性剂掺入量增大,改性沥青的车辙因子、离析率增大;在改性剂掺入量为2%~4%(占基质沥青的质量分数)时,改性沥青离析率与离析软化点差的线性拟合性良好;增加改性剂的掺入量,SBS在沥青中的粒径及分布率变大。     

用核磁共振技术确定岩石孔隙结构的实验研究

目前核磁共振技术对岩石的孔隙结构进行评价还停留在定性评价阶段。虽然多数核磁实验室开展了核磁共振评价孔隙结构的研究工作，建立了转换模型，但由于转换系数无法有效地确定，还不能进行应用。通过对岩心核磁共振T2谱与压汞孔径分布的对比，建立了转换模型系数与孔渗比的关系，同时考虑了顺磁物质对转换系数的影响，提出了确定转换模型系数的方法，为核磁共振技术进行孔隙结构的定量评价提供了新的方法。     

利用核磁共振描述交联凝胶动力学特征和凝胶强度

在完井和修井过程中为了很好地控制流体的漏失,在高渗透油藏中运用了高强度交联凝胶.这种交联凝胶也广泛地用于阻挡气顶和底水侵入生产井,提高邻近井在天然裂缝中或高渗透地层中注入剖面的渡及效率.为了保证有效的凝胶充填,在交联凝胶的各种应用中,对凝胶处理方法的合理设计是非常严格的.在胶凝作用完成之后,凝胶设计中的一个重要可变参数是建立凝胶系统动力学和凝胶强度的流变学参数.凝胶的流变性和胶凝速率取决于流变方法或通过容器测试利用凝胶强度标准进行定性分析.流变参数的测定既耗时又费钱,同时由于凝胶强度标准的主观性,容器测试有可能会导致错误的凝胶描述.本文描述了用以检测凝胶交联速率、确定凝胶强度的核磁共振方法.这项技术提供了一种既快速又准确的确定凝胶强度、测定凝胶交联过程的方法.通过校正聚合物浓度、交联剂浓度、凝胶的存储时间以及与地层水的配伍性来确定核磁共振参数.在相同的化学条件下,用弱磁场核磁共振法得到的结果与交联反应的动力学流变性测试是一致的,同时这种技术不会以任何形式破坏凝胶的交联过程,可以检测到凝胶形成过程中液固两相间的变化,确定交联点.     

用~(13)C{~1H}及APT研究聚氧乙烯-聚氧丙烯聚醚结构

用~(13)C{~1H}及 APT 为主要手段,以不同分子量的 PEG 和 PPG 为模型化合物进行研究,利用这些结果,结合~1H-NMR 信息,建立了表征聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段聚醚微观结构和分子量的方法。     

Characterisation of an algerian asphaltene by 1H and 13C CPMAS NMR,DEPT and ESI mass spectroscopy

Quantitative liquid 1H and solid 13C CPMAS NMR spectroscopy were used in combination with qualitative DEPT (Distortionless Enhancement by Polarization Transfer) and liquid 13C NMR to investigate the molecular structural parameters of an Algerian asphaltenes. The molecular weight of the asphaltene ionisable species determined by positive Electro Spray Ionization mass spectrometry ESI was around 390 Da. The results indicate that the representative molecular structure of the asphaltenes contains PAH (Poly-aromatic hydrocarbon) core of 4–5 rings. The combination of 13C NMR/DEPT constitutes a good route for characterizing the chemical functions of asphaltenes.     

Characterization of Asphalt Fractions by NMR Spectroscopy

Abstract

Petroleum asphalt was separated into saturates, naphthalene aromatics, polar aromatics, and asphaltenes using the Corbett method. These asphalt fractions were characterized by H-1 and C-13 nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR). The spectra of saturates illustrate only traceable quantities of aromatic hydrogen and aromatic carbon. Naphthalene aromatics, polar aromatics, and asphaltenes all have broad bands in the aromatic regions of both H-1 and C-13 NMR spectra. These broad bands demonstrate the presence of polycondensed aromatic rings present in the structure of naphthalene aromatics, polar aromatics, and asphaltenes. Based on available literature, numerous NMR resonance bands are identified. The quantitative estimations for various kinds of protons and carbons in the asphalt fractions are compared.     

采用核磁共振方法表征重质油结构

采用700 MHz高场核磁谱仪建立了由核磁共振波谱(NMR)获取重质油H、C原子分布与结构参数的分子结构表征方法。以减压馏分油(VGO)和减压渣油(VR)为研究对象,对13C NMR实验条件进行优化, 并考察了1H NMR 和13C NMR实验重复性和准确性。结果表明,较优的13C NMR实验条件是样品质量分数为100%、30°脉冲倾倒角下的延迟时间为50 s;1H NMR和13C NMR实验的6次重复实验的实验标准差分别为086%、136%,1H NMR和13C NMR实验测定重质油中H、C原子分布的准确性误差均在±10%以内。     

加氢装置气液分离器的研制

介绍了加氢装置气液分离器的工作原理。着重论述了气液分离器的工艺设计、材料选择和结构设计要点,并通过CFX计算找出了分离效率与气液进口速度间的关系。     

共聚聚丙烯链结构定量分析方法研究

利用碳-13核磁共振波谱（^13C-NMR）技术对共聚聚丙烯分子链结构定量分析的计算及处理方法进行了较为详细的探讨，选择出一种较为合理且可靠的方法来解决谱图重叠带来的误差问题，该方法简单、快速，适合实验室处理数据的使用。     

基于核磁共振的页岩粉碎样品孔隙度研究

利用不同频率的核磁共振仪器(23 MHz和2 MHz)测试不同粉碎程度页岩样品的孔隙度,评价页岩孔隙度的有效性,探究粉碎粒径对页岩样品孔隙度的影响。实验结果发现,与2 MHz仪器相比,23 MHz仪器在信噪比和回波间隔上有明显优势,更适合于评价页岩孔隙度;60~80目范围内页岩碎样的核磁共振T2谱、核磁共振孔隙度与完整柱状页岩测试结果一致;粉碎程度达到120目时,部分页岩样品的孔隙度出现一定程度减小,这与样品内部孔隙结构被破坏有关;当粉碎粒径超过230目时,页岩的主要粒度组分(即粉砂)被破坏,导致所有页岩样品核磁共振T2谱改变的同时孔隙度也明显减小,且页岩粉粹过程大孔隙的损失是影响T2谱变化的重要原因。在一定粒径范围内粉碎的页岩样品依然能够保持自身孔隙的完整性;当粉碎超过一定程度时,页岩的粒度组成与孔隙结构均会遭受破坏从而导致孔隙度明显降低。对页岩粉碎程度与粒度之间关系对比分析认为60目范围内的页岩碎样依然能准确表征页岩储层本身的孔隙度。