用钒(V)-PAR-NH_2OH-DDMAA混合显色体系测定钒

研究了钒(V)-PAR-羟胺-DDMAA(Dodecyldimethylamino acetic acid)混合显色配位体系的特性.该体系在0.5～0.9mol/L硫酸溶液介质中,其最大吸收峰λ_(max)为560nm波长处,在560nm波长处空白值几乎等于零,摩尔吸光系数∈_560为3.7× 10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).配合物的组成比,V(v):PAR:NH_2OH:DDMAA为1:1:1:1:1.0～30μgV~(5+)+/25ml范围内.服从比尔定律,用该方法直接测定钨精矿和钨矿中微量钒,获得了满意的结果.     

钯—氯化亚锡—孔雀绿高灵敏度离子缔合显色反应的研究与应用

研究了钯-氯化亚锡-孔雀绿高灵敏测定钯的分光光度法.在0.27～0.37M盐酸介质中,在聚乙烯醇存在下,钯氯化亚锡络阴离子与孔雀绿阳离子形成可溶的显色离子缔合物,其最大吸收值λ_(max)=700nm,ε=2.3×10~6l·mol·~9-1)·cm~(-1)钯量在0～1.0μg/25ml遵守比尔定律.并测定缔合物的组成和缔合常数,缔合物的化学式为MG_4~+[PdCl_2(SnCl_3)_4]~(4-),测定0.4～1.2μg/25ml的钯,相对标准偏差≤10%,还研究了共存离子的影响.本方法已成功的应用于矿样中痕量钯的测定.     

二氯化锡和丁基罗丹明B分光光度测定铑

1.引言本文提出了一个分光光度测定痕量铑的方法。研究了有明胶存在下,在盐酸酸度为1.3～1.9mol/L的溶液中,三氯亚锡酸氯配铑配阴离子[Rh_2Cl_2(SnCl_3)_4]~(4-)与丁基罗丹明B阳离子的缔合反应。在前人工作的启发下,我们对上述显色体系进行了系统的考查,结果表明该离子缔合物在585nm处有一个极大吸收,其摩尔吸光系数为1.6×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铑浓度在0～5μg/25ml服从比尔定律。显色体系不需加热,操作简便。该法已应用于N_(235)萃铂反萃有机相中痕量铑的测定。     

Au(Ⅰ)—氯化亚锡—孔雀绿体系离心光度法的研究

提出一个测定金的超高灵敏方法——离心光度法并探讨其机理。缔合物溶于无水乙醇中,λ_(max)=621nm,ε_(621)=3.3×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。金含量0.5～4.4μg/25ml遵守比尔定律。可用于矿石和某些低品位贵金属物料中痕量金的分析。     

过硫酸钾氧化胭脂红催化光度法测定痕量银

基于α,α’-联吡啶作活化剂、过硫酸钾氧化胭脂红、Ag(I)的催化效应,拟定了催化光度法测定痕量银的新方法。本法的检出限为8×10~(-11)g/ml,线性范围为2.0×10~(-4)～2.4×10~(-2)μg/ml,可用于铅中银的测定。     

DBC-偶氮氯膦褪色分光光度法测定铈（IV）

在1.0 mol·L-1～2.0 mol·L-1的H2SO4介质中,Ce(Ⅳ)与DBC-偶氮氯膦反应产生褪色反应,测定铈表观摩尔吸光系数为ε530nm=4.89×104L·mol-1·crm-1,Ce(IV)浓度范围在0.020μg·mL-1～0.88μg·mL-1范围内遵守比耳定律.考察了24种共存离子对测定铈的影响.本方法已满意地用于测定分子筛中的铈.     

配体交换动力学法测定痕量银的研究

在酸性条件下痕量Ａｇ（Ｉ）对Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６０３６１－尿素间的配体交换反应具有显著的催化效应,催化反应的表观活化能为１８．１２ｋＪ·ｍｏｌ＾－１。本文据此建立了测定痕量银的配体交换动力学分析法,测定条件为Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６］：８．０×１０＾－４ｍｏｌ·Ｌ＾－１,［ＣＨ３ＣＯＯＨ］：０．１２ｍｏｌ·Ｌ＾－１,［ＣＯ（ＮＨ２）２］：６．０×１０＾－４ｍｏｌ·ｍｌ＾－１,８０℃。线性测定范围为１０     

利用SBDR固相萃取富集分离和分光光度法测定氰化渣中Pd的研究

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBDR)与Pd的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,并结合微波消化样品,提出了一种测定氰化渣中痕量Pd的方法,在pH=2.0的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,SBDR与Pd反应生成21稳定络合物,λmax=535nm,ε=7.79×104L·mol-1·cm-1。Pd含量在0.01～2.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于氰化渣中痕量Pd的测定,结果令人满意。     

碳热法生产稀土硅化物合金的物料性质(Ⅰ)——热物性参数与电阻率

用非稳态热线法测定了碳热法生产稀土硅化物合金原料的导热系数 ,用激光脉冲法测定了稀土硅化物合金的导热系数、热扩散系数和比热容。在 2 88～ 1 573K内 ,原料的导热系数与温度的关系可表示为 :λ =2 .56×1 0 - 2 7.8× 1 0 - 4 T(W·m- 1 ·K- 1 ) ;在 2 88～ 1 2 73K内 ,稀土合金的导热系数与温度的关系可表示为 :λ =1 4.30- 7.4× 1 0 - 3 T(W·m- 1 ·K- 1 )。还测定了原料中两种稀土配碳团块在 773K和 1 2 73K焙烧后的电阻率。     

DBC-偶氮氯膦固相光度法测定痕量镧

在0.5 mo1·L-1盐酸介质中,La(Ⅲ)-(DBC-偶氮氯膦)所形成的络合物可吸附到201×7型苯乙烯阴离子树脂上.该固相显色体系最大吸收波长位于650 nm,镧的表观摩尔吸光系数为ε650nm=2.08×l05L·mol-1·cm-1.该固相分光光度法测定镧灵敏度为La(Ⅲ)-(DBC-偶氮氯膦)液相分光光度法灵敏度的2.31倍.镧在0～0.44 μg.ml-1范围内遵守比尔定律.考察了26种共存离子对测定镧的影响.本研究所建立的方法已成功地用于分子筛中镧的测定,结果满意.