3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸为除草剂氟磺胺草醚合成路线中的关键中间体。传统合成路线以3,4-二氯三氟甲苯为起始原料,本研究以3-硝基-4-氯三氟甲苯为原料,经缩合醚化、加氢还原、重氮化等步骤合成上述中间体,增强了反应活性,提高了反应选择性,避免副产物的产生,提高了终产品的纯度和收率,操作简便,易于工业化生产。     

3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸合成工艺的改进

通过优化3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸的生产工艺条件,显著降低了氟磺胺草醚缩合工序劳动强度、原料和能源消耗,减轻了环境污染,提高了中间体三氟羧草醚的含量和收率,进而大幅度降低了氟磺胺草醚原药的生产成本。     

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸合成工艺改进

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是一种重要的中间体,由它可以合成三氟羧草醚等多种二苯醚类除草剂。本文概述了3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成改进方法。     

新型先导化合物2-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸乙酯的设计、合成与生物活性

以3-氨基-4,4,4-三氟甲基丁烯酸乙酯为原料,经环化、氯化、醚化制得新型先导化合物2-（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸乙酯,其结构经红外、核磁、高分辨质谱确认。生物活性测定结果表明新型先导化合物在600g／hm^2剂量下对叶蝉和二点叶螨的防效均为100％;在300g／hm^2剂量下对马铃薯晚疫病的防效为90％。     

除草剂中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成

以间羟基苯甲酸和3, 4-二氯三氟甲苯为原料,在现有生产工艺上,考察了脱水剂、催化剂、溶剂、反应时间、反应温度对合成二苯醚类除草剂关键中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的影响,经实验验证并优化工艺后,最终收率可达93%,对现有生产的降本增效具有较高的指导意义。     

2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。     

有机中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成改进

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是一种重要的中间体,由它可以合成三氟羧草醚等多种二苯醚类除草剂。概述了3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成路线及改进方法。     

2-甲基-3-甲氧基苯甲酰肼衍生物酰腙的合成与活性研究

酰腙类化合物具有强且广泛的生物活性,在医药及农药领域都有较为深入的研究报道。以合成农药甲氧基虫酰肼杀虫剂的中间体2-甲基-3-甲氧基苯甲酸为原料,经过酯化反应,再和水合肼反应得到酰肼,进一步与芳香醛反应合成出了4种未见文献报道的酰腙化合物。所得化合物抑制小麦赤霉菌、玉米弯胞病菌、马铃薯干腐病菌的活性研究表明:苄亚甲基的苯环上含活化基CH_3的酰腙抑菌活性明显低于含吸电子基溴原子的酰腙抑菌活性,并且邻溴苯亚甲基的酰腙抑菌活性明显要强于溴原子处于间位的。     

N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由N-甲基氯乙酰胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了一种新的化合物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺,该化合物已取得中国发明专利ZL2004100.84390.1。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对化合物收率的影响,确定了合成工艺条件为:反应温度75~85℃,反应时间4 h,n(N-甲基氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.2∶1.0。在此条件下,N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的产率达85%以上。用N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与苯氧威分别对蔬菜蚜虫进行了防治实验,两化合物药效接近。化合物的结构经IR、MS1、HNMR和元素分析进行了表征。     

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的高效液相色谱分析研究

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是生产含氟二苯醚类除草剂的重要中间体,建立了一种高效液相色谱检测3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的新方法。使用Hypersil ODS柱和二极管阵列检测器,以V(乙腈)∶V(0. 2%磷酸水溶液)=70∶30为流动相,在214 nm波长下对3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸进行了外标法定量分析。在1. 0～20. 0 mg/L范围内,3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的峰面积与进样浓度呈线性关系,线性相关系数为0. 999 4,加标回收率在98. 0%～103%之间,相对标准偏差(RSD)1. 2%。所建立的液相色谱方法简便、准确,适用于3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的定量分析与质量控制。     

4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成

以邻三氟甲基苯胺为起始原料,二水氯化铜为催化剂,盐酸-双氧水为氯化剂,合成4-氯-2-三氟甲基苯胺。研究了催化剂、盐酸用量和温度对反应的影响。通过设计一组正交实验,得到了较优反应条件。当原料、催化剂、盐酸的摩尔比为1：1：10,滴加双氧水的温度为0℃时,实验结果最好,转化率达95％,目标产物的选择性80％以上。     

4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成

３－氯－三氟甲基苯经硝化和还原反应合成了４－氯－２－三氟甲基苯胺。研究了反应温度、投料比及反应时间对上述两个单元反应的影响,给出了３－氯－三氟甲基苯硝化产物的精制方法。     

2-氯-4-三氟甲基苯酚的合成

介绍了中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚的合成工艺，优化出了最佳工艺条件，中间体含量为99％，收率为91％。     

4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成

4-氯-2-三氟甲基苯胺是重要的农药和染料中间体,如杀菌剂氟菌唑、染料C．I．酸性红266等。4-氯-2-三氟甲基苯胺的方法有：直接氯化法、硝化还原法、乙酰化法、氟化水解法、氧化水解法。采用双氧水氧化的方法,使用二水氯化铜作为催化剂,使产物的选择性大大提高。     

2-（4’-羟基苯氧基）-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

以对苯二酚与2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-（4’-羟基苯氧基）-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件：K2CO3为缚酸剂，二甲基亚砜和甲苯为溶剂，n（2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶）：n（对苯二酚）：n（K2CO3）=1：2：1．08，不需要脱水。在回流条件下加入2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5h。在此条件下，2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100％，产品的选择性大于98％。     

4-氯甲基苯甲酰氯的合成

本文提出了一种合成4-氯甲基苯甲酰氯的新路线,即以4-羟甲基三氯苄为主原料,在催化剂过氧化二苯甲酰和三乙醇胺的作用下通过氯化、水解、再经草酰氯酰化,最后经分离、碱处理、精馏得到了目标产物,收率高、质量好、三废少,具有一定的工业应用前景。     

有机中间体3-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]苯甲酸的合成改进

1概述二苯醚类除草剂是触杀性除草剂,对幼龄杂草和阔叶杂草效果较好。3—[2—氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是     

有机碱催化合成8-氯4(2’-氯4’-氟苯氧基)喹啉

4,8 二氯喹啉和 2 氯 4 氟苯酚在三乙胺催化下合成了题示化合物 ,其收率为 75%,比熔融缩合法高 2 6%。最佳反应条件为 :n( 4 ,8 二氯喹啉 )∶n( 2 氯 4 氟苯酚 )∶n(三乙胺 ) =1 0 0∶1 75∶1 0 0 ,回流时间为 2 0h。     

对羟基苯甲醛-4-羟基苯甲酰腙的超声波合成与热稳定性

以对羟基苯甲醛和4-羟基苯甲酰肼为原料,在超声波条件下,通过缩合反应合成对羟基苯甲醛-4-羟基苯甲酰腙,探讨了反应时间和溶剂量对收率的影响。通过元素分析和红外光谱对其进行了表征。热重分析表明,标题化合物处于66℃以下时很稳定。     

4-(4-甲基苯氧基)苄胺合成研究

以对氯苯甲腈,对甲酚为起始原料,经醚化、还原两步合成4-(4-甲基苯氧基)苄胺。详细考察了缚酸剂、催化剂及氨水的影响,得到了产品合成优惠条件:n｛4-(4-甲基苯氧基)苯甲腈｝n∶(催化剂)n∶(氨水)=10∶.78～0.91.∶1,反应温度20～35℃,反应至原料消失。总收率(以对氯苯甲腈计)72%,产品含量96.5%。