顶空固相微萃取—气相色谱串联质谱法测定涂料中的多环芳烃

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)测定涂料中多环芳烃的分析方法。采用顶空固相微萃取法萃取、富集涂料中的多环芳烃,用气相色谱-串联质谱进行定性定量分析。实验结果表明涂料中16种多环芳烃的检出限为0.01～0.08μg/L,定量限为0.03～0.25μg/L。16种多环芳烃在1～500μg/L浓度范围内的线性相关系数均大于0.999。加标浓度在10、50、100μg/L时,加标回收率在93.6%～103.5%之间,RSD在0.82%～4.52%之间。     

顶空-气相色谱同时测定饮用水中7种挥发性卤代烃类有机物

目的:建立一种顶空-气相色谱同时测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃的方法。方法:该方法集平衡升温、自动进样、气相色谱分离于一体,在优化仪器的色谱条件的基础上对顶空进样平衡温度、平衡时间、气液体积比和氯化钠加入量进行研究。样品经HP-35色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量,保留时间定性。结果:7种挥发性卤代烃相关系数r为0.9983～0.9997,加标回收率为81.3%～110.2%,相对标准偏差为2.0%～9.0%,检出限为0.10～0.59μg/L。结论:实际样品测定结果表明,本方法能有效分离水中7种挥发性卤代烃,适用于饮用水中卤代烃的准确分析测定。     

烟草中挥发性与半挥发性有机酸的GC-MS法快速检测

建立了气相色谱-质谱联用同时测定烟草中25种挥发性与半挥发性有机酸的快速定量分析方法。样品经二氯甲烷震荡萃取,N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)硅烷化,以反-2-己烯酸和肉桂酸双内标法定量,利用GC-MS/SIM法同时测定了25种挥发性、半挥发性有机酸。结果表明:此方法测定有机酸具有良好的线性(r2≥0.985)和重复性(RSDs≤8.93%,n=5),平均回收率81.43%~100.58%,检测限为0.03~2.30μg/g,定量限为0.10~7.67μg/g。建立的方法简便快捷,且具有较高的准确度和精密度,适用于烟草中挥发性与半挥发性有机酸的快速和同时测定。     

工业废水中有机类化合物含量测定

针对工业废水中部分有机类化合物易挥发、难测定的问题,研究提出顶空和气相色谱-质谱法,测定了工业废水中的55种挥发性有机物含量。研究氟苯和1,2-二氯苯-D4为内标物,在顶空平衡温度为65℃、平衡时间为50min时,分别采用全扫描和离子扫描对工业废水中有机类化合物含量进行测定,得到废水中10种挥发性有机物的线性范围在10～300μg/L。当采用全扫描时,其检出限范围0.8～6.8μg/L,加标回收率在81%～116%,相对标准偏差在0.38%～15.25%;当采用离子扫描时,检出限在0.2～1.1μg/L,加标回收率在81%～118%,相对标准偏差在0.38%～7%。     

HS-GC/MS法测定土壤中石油烃类挥发性有机物

建立了一种用于测定土壤中石油烃类挥发性有机物(VOCs)的分析方法。以纯化后的硅藻土为基体,采用顶空技术对样品进行处理,并用气相色谱质谱联用(GC/MS)分析检测。通过优化样品前处理条件和仪器分析条件,取样2.0 g时,最低检出限为0.16~3.3μg/kg,加标浓度为0.2 mg/kg时,各化合物回收率为74%~111%,平行测定6次,相对标准偏差为2.3%~9.4%。该法简便、快速、重复性好、定性定量准确,适于土壤及固体废物中各类挥发性有机化合物的检测     

纯水吸收顶空-气相色谱法测定环境空气和废气中的甲醇

本文建立了用纯水直接吸收环境空气或工业废气中的甲醇,采用顶空进样,气相色谱进行定性定量测定。该方法最低检出质量浓度为0.500mg·m-3,相对标准偏差在4%~6.2%之间,加标回收率在88%~111%之间。结果表明,方法简单灵敏,线性范围良好,检出限低,精密度好,定性定量准确;经实际样品测定,完全满足环境空气和废气中甲醇的监测要求。     

顶空-气相色谱-质谱法对车载香水的品质分析

采用顶空-气相色谱-质谱法对车载香水的成分进行分析,优化了顶空分析和气相色谱-质谱分析条件,使得各组分得到完全分离。对样品进行了定性鉴定,对其中的乙醛、丁酮成分进行定量分析,实验结果相对标准偏差RSD(n=5)为0.003%,平均加标回收率为112%。     

液体浸出一顶空进样一便携GC／MS法测定土壤中挥发性有机物

建立了液体浸出一顶空进样一便携气相色谱,质谱法测定土壤中的挥发性有机物（VOCs）的方法。结果表明,该方法简单、方便、准确,24种挥发性有机物的实际样品加标回收率可达60％以上。本方法采用便携气质进行定性和定量,可以应用于土壤污染事故应急监测的挥发性有机物现场检测。     

顶空/气相色谱-质谱法测定固废浸出液中的顺(反)-1,3-二氯丙烯含量

本方法选择无水乙醇溶剂作为提取剂,利用零顶空提取装置提取固废浸出液,顶空/气相色谱-质谱法测定,在选择离子扫描模式(SIM)下内标法定量,分析固废浸出液中的顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。结果表明:顺(反)-1,3-二氯丙烯的质量浓度在10~200μg/L范围下与其响应值呈良好的线性关系(r~2≥0.995),检出限分别为0.016μg/L,0.018μg/L,加标回收率分别为91.7%~123.0%、87.2%~125.1%,测定结果的相对偏差分别为0.23%~2.47%、0.19%~2.97%(n=6)。该法可实现检出限更低、准确度和精密度更高,经验证本方法也可适用于固废浸出液中其他挥发性有机物的检测。     

气相色谱-质谱法测定鞋用橡胶中的 1，1，2，2-四氯乙烷和六氯丁二烯

建立了鞋用橡胶中两种卤代烃(1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯)的气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙酸乙酯超声提取,采用气相色谱-质谱联用仪对提取液进行定性定量分析,定性采用全扫描,定量采用选择离子扫描方式,外标法定量。结果表明:当1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯质量浓度在0. 20～5. 0 mg·L~(-1)范围内时,线性关系良好,相关因数大于0. 999;1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯的检出限(3倍信噪比)分别为1. 0和0. 25 mg·kg~(-1),定量限(10倍信噪比)分别为2. 5和1. 0 mg·kg~(-1);平均加标回收率分别为85. 6%～91. 6%和89. 2%～94. 5%。该方法检出限低,灵敏度高,准确度和精密度高,操作简便,可用于鞋用橡胶中两种卤代烃的定性定量检测。     

HS-SPME与GC-MS联用分析食品中二甲基硒和二甲基二硒

以二乙烯苯-碳分子-聚二甲基硅氧烷为固相微萃取的吸附涂层进行萃取分离,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,建立顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定食品中挥发性有机硒(二甲基硒(DMSe)和二甲基二硒(DMDSe))的方法。在最佳测试条件下,DMSe和DMDSe在0.20～900μg/kg和0.05～800μg/kg范围内线性关系良好,拟合系数0.9996和0.9993,检出限分别为0.0570μg/kg和0.0132μg/kg,相对标准偏差(RSDs,n=7)为8.5%和7.1%。方法具有绿色环保、操作简易、灵敏度高等优点,适用于食品中挥发性有机硒的测定。     

顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱技术测定童装中残留挥发性有害物

建立了采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)对童装中多种挥发性有害物进行快速定性定量分析的简易方法。优化了影响SPME效果的参数条件。在优化条件下,方法鉴定了童装中超过30种挥发性有机物,其中8种常见的对人体有害的挥发性有机物利用内标法进行了定量测定。和现有的方法相比较,该方法具有简单、快速、准确、成本低以及对环境友好等优点。利用建立好的HS-SPME-GC-MS方法对市场上随机采购的24个样品进行了测定,发现童装中普遍存在挥发性有害物的残留,含量分别在0.002~0.038mg/kg。     

气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱筛查和定量测定天然香精中3种农药残留

为了快速筛查和定量检测天然香精中的农药残留,建立了香精中3种农药的气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱(GC-NCI-TOFMS)分析方法。优化了样品萃取、净化条件以及气相色谱和飞行时间质谱分析条件。样品以V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)=1∶1为溶液,超声萃取30 min,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,进行检测分析。根据特征离子的精确质量数、氯同位素离子峰簇、碎片离子丰度比、保留时间对目标物进行定性鉴定,内标法进行定量测定。3种农药的线性相关系数均大于0.998 6,相对标准偏差4.5%,检出限为0.14~0.21μg/kg,3种农药的加标回收率为87%~107%。该方法简单快速、准确性高、灵敏度好,适用于香精中农药残留的快速筛查和定量检测。     

顶空-气相色谱法测定水中苦味酸

建立了顶空-气相色谱法测定水中苦味酸的基本方法,运用苦味酸与次氯酸钠的衍生化反应,经顶空进样器直接进样,保留时间定性,外标法定量,得到了较好的分离效果,以及较高的灵敏度、精密度和回收率。该方法在0~50μg/L范围内线性良好(R=0.999 2),检出限为0.18μg/L,相对标准偏差为1.76%~4.29%,加标回收率为91.22%~108.95%,适合生活饮用水及其水源地水和废水中苦味酸的测定。     

顶空-气相色谱/质谱法同时测定涂层中21种有机溶剂残留量

建立了用顶空-气相色谱/质谱法同时测定涂层中21种溶剂残留量的方法。将1 g样品放入顶空瓶,加入三乙酸甘油酯至10 mL,进行顶空-气相色谱/质谱法分析。用HP-INNOWax柱进行分离,选择离子监测模式测定。21种目标物的测定低限为1.0~10 mg/kg。加标回收率在82.3%~106%之间,相对标准偏差在2.62%~4.86%之间。     

苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定环境空气中99种挥发性有机物

采用苏玛罐采样,以预浓缩仪进行预浓缩,以HP-1色谱柱分离进入质谱进行分析,以保留时间定性,内标法定量,建立了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定环境空气中99种挥发性有机物的方法。99种物质在0. 50～6. 25 nmol·mol~(-1)范围内线性良好,检出限为0. 3～2μg·m~(-3),将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机物的测定,结果表明,此处甲苯、对,间二甲苯等8种挥发性有机物比较常见,比重占40%以上;其中甲苯、对,间二甲苯、二氟二氯甲烷、一氯甲烷和二氯甲烷的检出率在95%以上。     

顶空-气相色谱-质谱法分析手机套中挥发性有机化合物

研究建立了用于手机套中挥发性有机化合物(VOC)含量测定的顶空-气相色谱-质谱法。采用DB-624MS毛细管柱分离,13种挥发性有机化合物能够完全分离。结果表明,在本研究范围曲线呈线性关系,相关系数为0.995 3~0.999 1,加标回收率在88.35%~103.89%之间,相对标准偏差小于3%,方法检测低限为1.2~2.5 mg/kg。     

顶空气相色谱质谱法测定3D打印材料中的挥发性有机化合物

本文采用顶空气相色谱质谱法测定3D打印材料中的挥发性有机化合物,对顶空进样器的平衡温度和平衡时间进行了优化,采用DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量,确定了顶空气相色谱质谱法测定3D打印材料中的挥发性有机化合物的最佳条件。挥发性有机化合物的质量浓度在5～200μg·mL^-1范围内,与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R²均大于0.9990。在3个加标水平下回收率为85.2%～106.9%,样品测定结果的相对标准偏差RSD(n=6)在5.1%～9.1%之间。     

顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中四乙基铅的方法验证报告

根据《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 959-2018）[1]建立顶空进样、气相色谱-质谱测定地表水中四乙基铅的方法。通过测定检出限、测定下限、准确度、精密度和对实际样品加标回收进行分析和研究，验证该方法在实验室内的准确可行性。结果显示：实验室测定四乙基铅的检出限为0.018μg/L，测定下限为0.072μg/L，标准偏差为3.0%～5.9%，回收率为97.5%～102%，结果均满足HJ 959-2018的要求。     

顶空-气相色谱法测定食品接触用塑料制品中丙烯腈方法的比较

通过顶空-气相色谱法分离出食品接触用塑料制品中的丙烯腈,分别用内标法和外标法进行定量分析,并进行方法学验证比较。两种方法的线性范围均为0.05~0.80μg,线性相关系数均在0.998以上,检出限与定量限均分别为0.1与0.2 mg/kg。内标法加标回收率为60%~110%,相对标准偏差小于2%;外标法加标回收率为60%~94%,相对标准偏差小于2%。顶空-气相色谱内标法、外标法同时测定7种食品接触用塑料制品中丙烯腈残留量,经t检验结果无显著性差异,说明内标法与外标法可灵活应用于食品接触用塑料制品中丙烯腈残留量的测定。