苯乙基间苯二酚抑制黑色素形成的机理研究

采用药物替代法,分别阻断黑色素生成过程中的酶催化和非酶催化两个阶段,探究苯乙基间苯二酚抑制黑色素形成的作用机理。在p H=6.8的磷酸盐缓冲溶液中,分别以L-酪氨酸和L-多巴为底物,37℃反应后在475 nm处测定吸光度,研究苯乙基间苯二酚对酪氨酸酶催化反应进程的影响,计算抑制动力学参数;通过分子对接技术分析苯乙基间苯二酚抑制酪氨酸酶作用的分子机制。结果表明,苯乙基间苯二酚对黑色素生成过程中的酶催化反应具有抑制作用,是酪氨酸酶抑制剂;对非酶催化过程无影响;对酪氨酸酶单酚酶和二酚酶的半抑制浓度IC_(50)分别为0.28和31μmol/L;对酪氨酸酶二酚酶的抑制作用表现为非竞争性抑制,抑制常数K_m=1.1;分子对接结果显示,苯乙基间苯二酚与酪氨酸酶活性中心的MET A:280形成氢键,并伴有疏水作用。     

间苯二酚的合成工艺

本文主要研究以间苯二胺为原料在酸性条件(盐酸或硫酸)下水解合成间苯二酚的新工艺,讨论了间苯二酚的合成中出现的具体问题并找出了解决问题的方法。在合成部分,通过设计和施行合理的正交试验方案,找出了间苯二胺分别在盐酸和硫酸条件下水解合成间苯二酚的最佳工艺参数,明确了各操作参数对试验的影响程度,并成功地得到了高收率的间苯二酚。     

环氧乙烷法合成间苯二酚二羟乙基醚研究

以有机胺为催化剂、水为溶剂使间苯二酚与环氧乙烷(EO)醚化合成了间苯二酚二羟乙基醚(HER)扩链剂。确定了EO法合成HER较佳的工艺条件,制得的HER产品质量分数高于98.5%,收率高于82%,且批间重现性良好。母液循环利用可提高HER合成收率,但产品质量随着母液循环次数增加而降低,母液循环次数不应多于3次。     

乙基香兰素合成工艺研究

对邻乙氧基苯酚-乙醛酸法合成乙基香兰素的合成路线进行了研究,重点考察了缩合反应、氧化反应过程中各因素对反应的影响。结果表明,采用物料滴加方式,反应温度52℃,反应时间6 h,n(乙醛酸)∶n(邻乙氧基苯酚)=1∶1.5,缩合产物收率可达83.84%;以新制的氢氧化铜为氧化剂,n(氢氧化铜)∶n(3-甲氧基-4-羟基扁桃酸)=2.4∶1,反应温度80℃,反应体系pH=13.5,反应时间8 h,氧化产物收率达到97.83%。该工艺流程短、收益高、污染小,具有很高的应用价值。     

1-苯乙基-1H-咪唑的合成工艺研究

本文以(2-溴乙基)-苯、咪唑为原料,进行分子间缩合反应,生成1-苯乙基-1H咪唑,使用HPLC跟踪反应,1H NMR确定产物结构,最终产率54. 8%。该工艺无需催化剂,反应条件温和,产率品质稳定。     

苯乙基对苯二甲酰氯的合成

在醋酸钯 /三邻甲苯基膦存在下 ,溴代对苯二甲酸二甲酯与苯乙烯发生Heck反应 ,得到苯乙烯基对苯二甲酸二甲酯 (产率 5 8 4% ) ,随后在Pd/C催化下室温进行加氢反应 ,得到苯乙基对苯二甲酸二甲酯 (产率6 6 % ) ,其进一步经皂化、酸化得到相应的二酸 ,再以过量的SOCl2 回流完成了氯酰化反应 ,合成了苯乙基对苯二甲酰氯。各步产物的结构由元素分析、IR和′HNMR确认。     

乙基二茂铁合成工艺的研究

以三氯化铝为催化剂,溴乙烷为烷基化剂,利用二茂铁的Friedel-crafts烷基化反应合成乙基二茂铁,探讨了反应温度、物料摩尔比、反应时间、催化剂用量及投料方式对反应的影响,确定了合成工艺：二茂铁、溴乙烷和无水三氯化铝的摩尔比为1：1：0.75,反应温度38℃,常温下将二茂铁的氯仿液加入到无水三氯化铝的氯仿液中,然后滴加溴乙烷,反应时间6h。并通过元素分析、红外光谱分析对产物进行了表征,产率达77%。     

乙基香兰素合成工艺的研究

对乙基香兰素的各种合成工艺进行了比较和述评。     

间氨基苯-β-羟乙基砜合成工艺研究

此法为国内通用的生产方法。但该法要用大大过量的氯磺酸,冰析后产生大量废酸;而且亚磺酸与氯乙醇反应活泼性不高,必须用较大过量;最终铁粉还原污染环境。此法工艺路线较长,总收率较低。3.以苯亚磺酸为原料     

羟乙基乙二胺合成工艺研究

利用气体包裹原理的研究,研发出一种新型反应器。环氧乙烷与乙二胺在此反应器中进行充分混合,冷凝,并反应,使产物不与环氧乙烷接触,从而减少副产物的发生。当乙二胺的含水量为25%、冷凝液温度为10℃、停留时间为3.29s、胺环比为4∶1、环氧乙烷进料速度为180mL/min时,羟乙基乙二胺的收率可接近80%,选择性达99%以上。     

离子液体催化合成4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚

以间苯二酚和苯乙烯为原料,离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)为催化剂,经傅克反应催化合成标题化合物。通过正交实验进行条件优化,在n(间苯二酚)∶n(苯乙烯)=1.5∶1.0,催化剂n([Hnmp]HSO4)用量为2.5%,反应温度105℃,反应时间为6h条件下,产物收率达到85.7%。对产品进行了熔点测定、IR光谱分析、ESI-MS分析及1HNMR分析,确定合成的产物为目标产物。     

苯砜苯咪唑的合成工艺研究

以Ｈ２Ｏ２为氧化剂，将苯硫苯咪唑氧化成苯砜苯咪唑。经红外光谱分析和元素分析，确定其结构与标准样品一致，且产品的粗收率达９３％。     

苯乙基丙二酸络合剂的合成

本文报告了苯乙基丙二酸的合成。该化合物是邻菲罗啉和丙二酸型络合剂双配体络合物的一种络合剂。在我们的合成方法中,先从2-苯乙醇开始合成了2-苯乙基氯,再用丙二酸二乙酯的烯醇盐离子进行亲核取代。将所得的苯乙基丙二酸二乙酯皂化继而酸化,最后得到了苯乙基丙二酸。第一步的反应产率达到了88.66％。第三步反应产率达86.52％。     

N-对羟基苯乙基-4-氯苯甲酰胺的合成工艺研究

Ｎ -对羟基苯乙基 - 4 -氯苯甲酰胺是降血脂药苯札贝特的中间体 ,在不降低收率前提下改用Ｅ ｔＯＨ代替ＣＨ3ＯＨ ,并缩短了反应时间。实验 :对羟基苯乙胺盐酸盐与氢氧化钠水溶液混合搅拌 ,于5℃滴加对氯苯甲酰氯 ,室温搅拌 2ｈ ,加 95%Ｅ ｔＯＨ ,4 5℃搅拌至固体消失 ,至 5℃ ,加浓ＨＣｌ使ｐＨ=3～ 4 ,过滤、水洗、滤饼于饱和ＮａＨＣＯ3溶液中搅 3ｈ ,抽滤、干燥得白色固体产品 ,收率 87% ,ｍ .ｐ .169～ 171℃ (文献值 172～ 174℃ ) ,经正交试验获得最佳实验条件 :碱度 14% ,ｎ(胺盐 ) /ｎ(酰氨 ) =1∶2 2 ,温度 55℃ ,醇的加入量为 …     

(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯的合成工艺研究

采用相转移催化法,以丙二酸二乙酯和2-氯乙基苯硫醚为原料,四丁基溴化铵为催化剂,碱性条件下合成了(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯。研究了四种碱对收率的影响,发现以叔丁醇钠作为碱时收率最高。同时,研究了各种反应条件对收率的影响,得到最佳条件为n(丙二酸二乙酯)∶n(叔丁醇钠)∶n(2-氯乙基苯硫醚)=1.3∶1∶1,100℃反应3 h。产物用1H NMR和MS进行了表征。     

N-对羟基苯乙基-4-氯苯甲酰胺的合成工艺研究

N-对羟基苯乙基 - 4-氯苯甲酰胺 ( )是合成降血脂药苯扎贝特的中间体 ,专利报道 [1] 其合成路线如下 ,收率 87% :OH CH2 CH2 NH2Cl COClNa OH 　 CH3OHOHCH2 CH2 NHCO Cl　 ( )考虑到甲醇的毒性不利于工业化大生产 ,我们以 95%乙醇代替甲醇进行了多次实验 [2 ] ,以求在不降低产品收率及质量的同时减小毒性 ,并对影响该反应的几个主要因素进行了正交实验 ,找出了该反应的最佳条件 ,使原工艺中第二步反应所需的 3h降为 0 .5h,而收率仍保持 87% ,同时产品质量达到原专利水平。1　实验部分1 .1　试剂与药品对羟基苯乙胺盐酸盐　工…     

新型杂多酸盐催化合成4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚

以间苯二酚和苯乙烯为原料,杂多酸盐1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([MIMPS]3PW12O40)为催化剂,催化合成标题化合物。考察了催化剂用量、反应物的摩尔比、反应时间等因素对产率的影响。最优的反应条件为:反应温度75℃,反应时间60 min,n(间苯二酚)∶n(苯乙烯)=1.5∶1.0,催化剂用量3%(按反应体系总质量计算),在此条件下,产物收率可达89.8%。对产品进行了熔点测定及1HNMR分析,确定合成的产物为目标产物。