加替沙星对映异构体拆分研究

目的 建立加替沙星对映异构体手性拆分的方法.方法 采用Chiral CD-Ph手性色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),考察了不同条件对分离的影响.结果 以0.5mol·L-1 NaClO4溶液(pH值4.0)-甲醇(53∶47)为流动相时,加替沙星两个对映异构体分离度最佳,分离度为1.6.线性关系、精密度和重复性...     

HPLC法测定雷美替胺与其对映异构体的含量

目的:建立雷美替胺相关制剂中雷美替胺与其对映异构体的液相分析测定方法.方法:采用手性柱DAICEL AD-H(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以正己烷-乙醇-甲磺酸(900:100:0.1)为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,进样量为10μL.结果:雷美替胺与雷美替...     

HPLC法测定盐酸托莫西汀口服溶液中对映异构体含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸托莫西汀口服溶液中对映异构体含量的方法.色谱柱为大赛璐DAICEL CHIRALPAK IB N-3 (4.6×250 mm,3μm),流动相为0.1％正丙胺溶液(用磷酸调节pH为8.5)-乙腈(V∶V=50∶50),流速0.5 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长273 nm.对映异构体在0.6450～12.90μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.9997).方法 专属性、重复性、灵敏度满足盐酸托莫西汀口服溶液中对映异构体含量测定要求.     

正相色谱法测定盐酸伊伐布雷定中对映异构体

目的：建立盐酸伊伐布雷定对映异构体检测方法。方法：采用CHIRALPAK AD-H(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱，以正己烷-异丙醇-三乙胺(60∶40∶0.1)为流动相，等度洗脱，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为286 nm，柱温为30℃。结果：专属性良好，对映异构体进样量在6.19～74.30 ng范围内线性关系良好，r≥0.999 5；平均回收率为94.05%,RSD小于5.0%(n=9)；精密度和重复性的RSD均小于2.0%；耐用性良好。结论：方法专属性好，精密度高，准确度高，可用于本品的对映异构体检测。     

多沙唑嗪中间体的手性分离方法优化研究

多沙唑嗪是一种抗高血压手性药物,1-(1,4-苯并二口恶烷-2-羰基)哌嗪(BCP)是合成该药物的重要手性中间体。手性多沙唑嗪的光学纯度可以通过BCP的光学纯度来控制。该文采用柱前衍生化-反相高效液相色谱法优化了BCP的手性分离方法,以便对其进行光学纯度检测。结果表明:以乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(G ITC)为柱前手性衍生化试剂,C18柱(4.6 mm×250 mm)为色谱柱,可以将BCP对映体分离,优化的其他色谱条件为:流动相组成V(CH3OH)∶V〔c(KH2PO4的水溶液)=0.02 mol/L〕=50∶50,流速0.6 mL/m in,检测波长250 nm。在选择的测定条件下,BCP与G ITC形成的非对映异构体达到基线分离,分离度约等于1.5(R=1.5),在2~250μg.mL-1内,非对映体的色谱峰面积与质量浓度之间线性相关系数大于0.998。     

柱前衍生化高效液相色谱法拆分1,1′-联-2-萘酚光学异构体

以(S)-(+)-樟脑磺酰氯作柱前手性衍生化试剂,与外消旋1,1′-联-2-萘酚反应,形成非对映异构体联二萘酚樟脑磺酸酯,再用反相高效液相色谱进行分离。结果表明,采用Zorbax XDB-C8和HypersilODS(C18)柱,流动相V(甲醇)∶V(水)分别为75∶25和85∶15,流速均为1mL/min时,分离度分别为1.86和1.74,有效地分离了两个非对映异构体。进一步水解得到光学纯(R)-1,1′-联-2-萘酚和(S)-1,1′-联-2-萘酚,ee值均达99%以上。     

HPLC法测定磷酸特地唑胺对映异构体

目的:建立了高效液相色谱法测定磷酸特地唑胺原料药对映异构体的方法。方法:采用CHIRALPAK?AGP(150 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢铵缓冲液为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长300 nm。结果:在该色谱条件下,特地唑胺和对映异构体之间的分离度均能达到1.5以上;对映异构体的检测限为相当于主成分浓度的0.02%;对映异构体在0.5～20μg/mL范围内线性良好,(r≥0. 990,n=6);对映异构体的准确度在95.0%～100.0%之间,(RSD≤5.0)。结论:本方法可用于特地唑胺对映异构体的检测。     

HPLC法测定Boc-L-苯丙氨酸中的对映异构体杂质

目的：建立Boc-L-苯丙氨酸中对映异构体杂质的方法。方法：采用HPLC法,DAICEL CHIRALPAK AD-H手性色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以V（正己烷）∶V（异丙醇）∶V（乙醇）∶V（三氟乙酸）=80∶5∶15∶0.1为流动相,流速为0.8m L/min,柱温30℃,进样体积为20μL,检测波长210nm。结果：Boc-L-苯丙氨酸与其对映异构体之间的分离度大于1.5;Boc-L-苯丙氨酸与其对映异构体的线性范围均为2.0～10.0μg/mL, r均为0.999;对映异构体的平均回收率为95.9%, RSD为2.4%(n=9)。结论：该方法专属性强,准确度高,可以作为Boc-L-苯丙氨酸中对映异构体杂质的测定方法。     

HPLC-UV法测定苦楝皮中阿魏酸含量

建立了高效液相色谱-紫外法测定苦楝皮中成分阿魏酸含量的方法。采用Microsorb C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(24∶76∶0.1)为流动相,流速为1m L·min~(-1),检测波长为324 nm,柱温为40℃。结果显示,苦楝皮成分阿魏酸的线性范围为0.002~0.02 mg·m L~(-1)(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.6%(RSD=1.33%)。结论:本法采用高效液相色谱,结合常规紫外检测器,建立了一种准确可靠,通用性较强的苦楝皮中阿魏酸的含量测定方法。     

高效液相色谱法制备(+)-四氢呋喃-3-甲醇

[目的]用制备性高效液相色谱制备(+)-四氢呋喃-3-甲醇。[方法]以D-(+)-10-樟脑磺酰氯与(±)-四氢呋喃-3-甲醇反应生成四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯;用非手性Wonda Sil-C18反相制备色谱柱,以乙腈和水溶液为流动相(体积比为80∶20),流速15 m L/min,检测波长200 nm,对四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯非对映异构体进行分离。[结果]分离产物醇解获得(+)-四氢呋喃-3-甲醇,并在此基础上合成了(+)-呋虫胺。[结论]该路线避免了选择手性柱的过程,操作简单、方便。     

1-(1,4-苯并二噁烷-2-羰基)哌嗪对映体的分离研究

1 (1, 4 苯并二口恶烷2 羰基)哌嗪是制备抗高血压药物多沙唑嗪的重要中间体,手性多沙唑嗪可以通过中间体的手性分离来制备。用柱前衍生化-反相高效液相色谱法对1 (1, 4 苯并二口恶烷2 羰基)哌嗪对映体进行了分离。结果表明,用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,C18柱(4 6mm×250mm)为色谱柱,可以将1 (1, 4 苯并二口恶烷2 羰基)哌嗪对映体分离,其他色谱条件为:流动相组成为V(甲醇)∶V(0 02mol/L磷酸二氢钾水溶液) = 53∶47,流速为0 5mL/min,检测波长为250nm。在选择的测定条件下,非对映异构体分离度约等于1 3(R=1 3)。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1～100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%～105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。     

柱前衍生化-手性固定相法拆分2-甲基哌嗪对映体

以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,建立柱前衍生化结合手性固定相高效液相色谱法拆分2-甲基哌嗪对映体的方法。采用Chiralpak IA(250 mm×4.6 mm,5μm)手性色谱柱,流动相为V(正己烷)∶V(无水乙醇)∶V(二乙胺)=50∶50∶0.1,检测波长261 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。在此优化试验条件下,衍生后的对映体分离度达3以上,在0.15～1.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,连续重复进样6次,相对标准偏差(RSD)在0.15%以下。该方法灵敏度高,重复性好,可用于2-甲基哌嗪异构体的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法测定盐酸利托君的有关物质

目的建立测定盐酸利托君中有关物质的方法。方法采用phenomenex C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-磷酸氢二铵和庚烷磺酸钠混合溶液(磷酸调pH 3.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.5 m L/min,检测波长214 nm,柱温35℃。结果高效液相色谱法专属性强,盐酸利托君、盐酸利托君非对映异构体、杂质A约的检测限分别为的2.1 ng,2.5 ng,2.3 ng。结论该方法简便、准确,分离度好,可用于控制盐酸利托君原料的质量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定菌渣有机肥中红霉素残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定菌渣有机肥中红霉素残留量的方法.以Waters Symmetry-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以0.1％甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用外标法进行定量分析.结果表明,红霉素在1～1000μg·L-1范围内线性关系良好(R2=0.9992),该方法的检...     

HPLC法测定抗结核新药CZYS03-04的有关物质和含量

采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为30 m M磷酸二氢钾溶液(p H值6.8),流动相B为乙腈∶甲醇=50∶50,流速1.0 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温40℃。建立了测定抗结核新药CZYS03-04的含量和有关物质的高效液相色谱方法。主成分及其有关物质分离良好,主成分检测浓度线性范围为0.2838μg·mL~(-1)~425.6469μg·mL~(-1)(r=0.999 9),检测限为0.02 ng(0.001μg·mL~(-1)),定量限为0.08 ng(0.004μg·mL~(-1))。重复性RSD=3.4%(n=6),中间精密度RSD=7.8%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。     

改良HPLC法测定利可君含量

目的：建立一种改良后的HPLC法用于利可君含量测定。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：赛默飞C₁₈(4.6 mm×100 mm, 3μm),流动相：水-乙腈-冰醋酸(体积比75∶25∶0.3),等度洗脱,柱温：30℃,检测波长：210 nm,进样量：20μL,流速：1.0 mL/min。结果：利可君的四个非对映异构体在HPLC中能全部检出且分离彻底,利可君在11.78～294.50μg/mL范围内线性良好,精密度、重现性优,平均回收率为98.48%。结论：本方法专属性好、灵敏度高、分离度高、理论塔板数高,适用于利可君的含量测定。     

花生壳中木犀草素的LC-MS测定方法建立

目的:建立简单、快速、灵敏的测定花生壳中木犀草素含量的的液相色谱-单级质谱联用(LC-MS)方法。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×50mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.2%甲酸(体积比50∶50);流速为0.35m L·min-1;柱温为室温;质谱条件:电喷雾离子源(ESI),选择性离子检测(SIM),正离子模式。结果:木犀草素在50~2000ng·m L-1浓度范围内,线性关系良好(r2=0.9958);方法的精密度、重现性和稳定性良好;平均回收率为97.70%。采用该方法测定的花生壳中木犀草素的平均含量为0.21%。结论:该法专属性强、快速、灵敏,可用于花生壳中木犀草素的含量测定。     

降糖类中成药中非法添加化学成分的测定

通过超声-微波协同萃取仪预处理样品,建立了降糖类中成药中非法添加的盐酸二甲双胍、格列苯脲、格列吡嗪3种化学物质同时分离测定的高效液相色谱方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,以V(0.1 mol/L磷酸二氢钠缓冲液)∶V(甲醇)为30∶70作流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为233 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。该方法快速、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品的快速鉴别。     

1-(1,4-苯并二(口恶)烷-2-羰基)哌嗪对映体的分离研究

1-(1,4-苯并二(口恶)烷-2-羰基)哌嗪是制备抗高血压药物多沙唑嗪的重要中间体,手性多沙唑嗪可以通过中间体的手性分离来制备.用柱前衍生化-反相高效液相色谱法对1-(1,4-苯并二(口恶)烷-2-羰基)哌嗪对映体进行了分离.结果表明,用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,C18柱(4.6 mm×250 mm)为色谱柱,可以将1-(1,4-苯并二(口恶)烷-2-羰基)哌嗪对映体分离,其他色谱条件为流动相组成为V(甲醇)V(0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液)= 5347,流速为0.5 mL/min,检测波长为250 nm.在选择的测定条件下,非对映异构体分离度约等于1.3(R=1.3).