多壁碳纳米管沉积膜电极的制备与多巴胺检测

采通过剪裁和羧基化成功制备了水溶性多壁碳纳米管并采用恒电位沉积法将其修饰到电极表面。用扫描电镜,拉曼光谱,电化学方法对修饰电极进行了表征。这种方法制备的电极具有很好的机械强度,性能稳定,对多巴胺反应非常灵敏。在5×10~(-8)~2×10~(-6) mol·L~(-1)的范围内氧化电流与多巴胺的浓度成正比,2min富集后的检测限可达3×10~(-9) mol·L~(-1)。     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极的制备及对苯二酚的测定

本文用多壁碳纳米管对玻碳电极进行修饰,制备修饰电极,确定最佳修饰层数。利用循环伏安法研究对苯二酚在修饰电极上的电化学行为,实验结果表明,修饰电极对对苯二酚具有较好的电催化能力。在磷酸缓冲溶液中测定对苯二酚,确定pH值、扫描速率等最佳检测条件,发现对苯二酚的氧化峰电流与浓度在8.0×10~(-6)~1.0×10~(-3)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限为1×10~(-7)mol·L~(-1),可用于模拟废水中微量对苯二酚的测定。     

鞣酸在玻碳电极上的电化学行为与检测

本文采用循环伏安法研究了鞣酸在玻碳电极上的电化学行为,并讨论了电解质溶液、溶液pH、扫描速率等因素的影响。测定了电极反应的部分动力学参数。结果表明,该电极过程受吸附-扩散混合控制,反应转移的电子数与质子数相等即m=n=1,电极有效面积A=10.60mm~2,扩散系数D=4.315×10~(-5)cm~2·s~(-1)。其氧化峰电流在1.0×10~(-4)~2.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,检测限为1.0×10~(-6)mol·L~(-1),加标回收率为98.92%~103.0%。     

硒化镉量子点的合成及其对痕量铅离子的检测研究

研究制备了L-半胱氨酸(L-cys)修饰的硒化镉(Cd Se)量子点,并以该量子点为荧光探针检测水中痕量Pb~(2+)。考察了量子点浓度(5.2×10~(-3)~5.2×10-5 mol×L~(-1))、反应时间(0~75 min)、pH(7.3~9)和干扰离子(Na~+、K~+、Ca~(2+)等)等因素对Pb~(2+)测定的影响。研究发现,当量子点的浓度为5.2×10-4 mol×L~(-1),pH值为8.0,反应时间为30 min时,检测效果最优,此条件下Pb~(2+)的检测线性区间为0.05~10 mg×L~(-1),检出限为0.02 mg×L~(-1)。     

碳包镍/氮掺杂石墨烯复合膜修饰电极测定日落黄的研究

本文研究了日落黄(SY)在碳包镍/氮掺杂石墨烯复合膜修饰电极((C-Ni/NG)/GCE)上的电化学行为。在0.15 mol·L~(-1)HAc-Na Ac(p H值4)的溶液中,SY在(C-Ni/NG)/GCE上有一对可逆的氧化还原峰。在最优化条件下用微分脉冲伏安法测SY的ip与其浓度在4.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,工作曲线方程为:ip(μA)=0.1871+56.91 c(μmol/L),相关系数0.9962,检测限为5.0×10~(-8)mol·L~(-1)。求得体系中参与反应的质子数和电子转移数均为1。实验表明,(C-Ni/NG)/GCE修饰电极有良好的稳定性,可用于饮料中日落黄的直接测定,利用优化后的条件对芬达饮料进行测定,回收率在101.5%~103.3%。     

单壁碳纳米角/磷钼酸修饰电极对亚硝酸根的测定

通过电聚合法制备了单壁碳纳米角/磷钼酸修饰电极,采用计时电流法表征所制备电极的电化学性能。研究表明,该传感器对亚硝酸根(NO_2~-)表现出了良好的电催化作用,在1.0×10~(-5)1.9×10~(-3)mol·L~(-1)的范围内,电流与浓度呈现良好的线性关系,检出限为1.1×10~(-6)mol·L~(-1)(S/N=3)。该传感器具有良好的选择性,对AA、尿酸(UA)和DA无响应。     

基于玻碳电极/氧化苏木精/青霉素酶的青霉素电化学传感器

本文利用青霉素酶与青霉素发生水解反应生成青霉噻唑酸,该酸电离出H+,促使溶液中的氧化苏木精发生还原反应,产生电流信号。以玻碳电极为工作电极,建立一种检测青霉素的电化学方法。在最佳的实验条件下,青霉素浓度在10-9~10-5 mol·L~(-1)范围内与其相对电流强度呈良好的线性关系(r2=0.9973),最低检出限(S/N=3)为1.661×10-8 mol·L~(-1)。连续平行测定1×10-6 mol·L~(-1)的青霉素溶液3次,相对电流强度的RSD为2.50%,表明该方法具有良好的稳定性。将该方法用于牛奶样品的实际测定,回收率为99.70%~102.69%,结果较为理想。     

乙炔黑/双十六烷基磷酸复合膜传感器测定环境水样中痕量铜

报道了一种用乙炔黑(AB)/双十六烷基磷酸(DHP)复合膜修饰的电化学传感器,该传感器能高灵敏度测定水样中痕量的Cu~(2 )。在pH值为4.5的磷酸盐缓冲溶液中,于-0.08V(vs.SCE)处有一灵敏的氧化峰。该修饰电极测定Cu~(2 )的线性范围为8×10~(-9)～5×10~(-7)mol·L~(-1),富集300s检测限为3×10~(-10)mol·L~(-1)。用该修饰电极测定了环境水样中的Cu~(2 ),其结果与原子吸收测定值相符。     

石墨烯/银复合材料修饰碳糊电极循环伏安法测定铜离子

用石墨烯/银复合材料(rGO/Ag)修饰碳糊电极,采用循环伏安法在pH值=7.00的磷酸缓冲溶液(PBS)中测定铜离子(Cu~(2+))。研究rGO/Ag修饰碳糊电极在不同条件对Cu~(2+)电化学测定的影响。实验表明,以比例为0.005∶0.5的石墨烯/银复合材料(石墨烯∶银=0.075∶1.5)与石墨粉制作电极,在pH值=7.00的PBS缓冲溶液,扫描范围为1.4V~0.4V,扫描速率为100mV·s-1进行循环伏安测定时,得到最佳实验条件;峰电流与Cu~(2+)浓度在1.0×10~(-8) mol·L~(-1)~3.5×10~(-7) mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,线性方程为y=0.44156+0.13936x,相关系数为0.9955,检出限为3.6×10~(-7) mol·L~(-1);连续测定20天,修饰碳糊电极具有良好的稳定性。     

流动注射化学发光法测定水体中的微量亚硝酸根

基于NO_2~-离子能抑制Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系的化学发光,建立了流动注射化学发光分析方法测定水体中的微量NO_2~-。NO_2~-离子浓度在2.0×10~(-5)~1.0×10~(-4) mol·L~(-1)范围内,Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系化学发光强度的变化值与NO_2~-离子浓度呈线性关系,检出限为2.4×10~(-6) mol·L~(-1)。对5.0×10~(-5) mol·L~(-1) NO_2~-标准溶液进行10次测定,相对标准偏差(RSD)为0.89%。该方法用于测定水样中的NO_2~-,加标回收率在92.4%~105.2%之间,结果令人满意。     

莠去津分子印迹聚合物的合成及其在低检出限离子选择性电极中的应用研究

以莠去津为模板分子,采用沉淀聚合法制备了莠去津分子印迹聚合物,并将其作为离子载体制备了低检出限莠去津分子印迹聚合物膜离子选择性电极。优化的电极膜组分(质量分数)为:PVC 30.1%、o-NPOE 60.8%、NaTFPB 1.5%、MIP 7.6%,筛选适宜的内充液为0.01mol·L-1 NaCl溶液,制得的电极在1.0×10-7~1.0×10-3 mol·L-1的浓度范围内对莠去津离子呈能斯特响应,响应斜率为53.9mV·decade-1,检出限为1.9×10-8 mol·L-1。该电极具有良好的选择性和稳定性,已成功应用于自来水中莠去津的测定。     

高效液相色谱法分析N-月桂酰基苏氨酸

采用两相滴定法对N-月桂酰基苏氨酸(C_(12)Thr)进行纯度分析时,发现有严重的乳化现象,对滴定终点判断产生明显干扰。为解决这一问题,建立了高效液相色谱法分析C_(12)Thr。采用示差折光检测器检测,以Hedera ODS-2 C_(18)反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱、甲醇为流动相(流速为0.6 mL·min~(-1)),进样量为40μL,柱温35℃。结果表明:C_(12)Thr在质量浓度6.07×10~(-2)～1.62 g·L~(-1)范围内时,色谱流出曲线峰面积(A)与C_(12)Thr浓度(c, g·L~(-1))之间存在良好的线性关系:A=2.41×10~5 c+1.98×10~3 (R~2=0.9985),检测限为4.12×10~(-3) g·L~(-1),加标回收率为(99.55±0.18)%;同时,该分析条件对未反应的原料月桂酸(LA)也有很好的分析效果,LA和C_(12)Thr彼此间能够实现基线分离,LA浓度在6.49×10~(-3)～8.64×10~(-2) g·L~(-1)范围内存在良好的线性关系:A=2.14×10~5 c+4.43×10~2 (R~2=0.9993),检测限为4.32×10~(-3) g·L~(-1),加标回收率(99.47±0.16)%。     

三聚氰胺修饰电极测定盐酸多柔比星的含量

建立了测定盐酸多柔比星(DOX)含量的新方法。采用电化学聚合方法制备并优化了三聚氰胺膜(Mel)修饰玻碳电极(GCE)。研究了DOX在PMel/GCE上的电化学行为,PMel/GCE明显催化了DOX的电化学活性。DOX在8. 00×10~(-8)～4. 0×10~(-5)mol·L~(-1)浓度范围内与其氧化峰电流呈线性关系,其相关系数(R)为0. 9944,检出限为8. 00×10~(-9)mol·L~(-1)。将修饰电极用于注射用DOX样品的检测,回收率为95. 0%～105. 0%。因此该方法可实现DOX含量的测定及对其药剂的质量控制。     

单壁碳纳米管修饰玻碳电极直接测定绿植中的槲皮素

构建了一种简单的单壁碳纳米管(SWNTs)修饰玻碳电极直接测定绿植中槲皮素的方法。不借助于酶,SWNTs电极对槲皮素催化氧化为醌表现出良好的伏安响应。最优条件下,槲皮素的线性范围为1.5×10~(-6)~1.3×10~(-5)mol·L~(-1),检出限为5.0×10~(-7)mol·L~(-1)(S/N=3)。该修饰电极灵敏性、重现性、稳定性好、便于携带。并能用于测定实际样品,获得满意的回收率。     

阿苯达唑在石墨烯与[Bupy]PF_6复合修饰碳糊电极上的电化学性质及电分析方法研究

目的:本文研究了阿苯达唑(ABZ)在石墨烯与离子液体(N-丁基吡啶六氟磷酸盐)复合修饰碳糊电极上的电催化氧化及电化学性质,建立了阿苯达唑的电化学定量检测方法。方法:循环伏安法(CV法),计时库仑法(CC法)、计时电流法(CA),方波伏安法(SWV)。结果:ABZ在GR-[Bupy]PF6/CPE上具有良好的电化学行为,而且ABZ在此电极上的电化学氧化是一受扩散控制的不可逆电极反应过程,并用SWV法测的ABZ氧化峰电流(Ip)与其浓度在9.0×10~(-7)~2.0×10~(-4)mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=4.804+198.522c(10~(-3)mol·L~(-1)),R=0.9987,检测限(S/N=3)为1.4×10-8 mol·L-1。结论:GR-[Bupy]PF6/CPE对ABZ的电化学氧化具有良好的催化作用,该方法可用于对市售的ABZ片剂中ABZ含量进行电化学定量测定,且检测限低,检测范围宽。     

基于有序介孔碳-二硫化钼的多巴胺电化学传感器

本文构建了一种新型的基于f-OMC-MoS2/IL/GCE的多巴胺电化学传感器。经实验,该传感器在1.05×10~(-6)~3.60×10~(-4) mol·L~(-1)较宽的范围内呈良好的线性关系,检出限低至2.6×10~(-8) mol·L~(-1)。经研究,该传感器有一定的抗干扰性,可用于实际样品中多巴胺的准确检测。     

氯化钙浸提法测定土壤中的硝酸盐氮

利用气相分子吸收光谱仪,通过单因素实验法,探讨CaCl_2浸提液的浓度、浸提时间对土壤中的硝酸盐氮测定的影响。实验结果表明,浸提液的浓度对土壤中的硝酸盐氮测定有重要影响,浸提时间对测定值影响不显著;当CaCl_2浓度为2mol·L~(-1),浸提时间为40min的条件下,检测方法的精确度和准确度均可达到检测要求。     

荧光猝灭法测定中药夏枯草、淡竹叶黄酮

通过能量转移建立了溶菌酶荧光猝灭法测定槲皮素。荧光猝灭法研究了不同外界因素如溶菌酶浓度、最佳反应时间、pH及温度对槲皮素猝灭溶菌酶荧光的影响。淡竹叶、夏枯草提取液对溶菌酶的荧光均可产生强猝灭作用,槲皮素对溶菌酶荧光猝灭呈线性关系;线性范围为8×10~(-7)~2×10~(-5)mol·L~(-1),相关系数R~2=0.9936检出限为1.31×10~(-6)mol·L~(-1)。并对夏枯草、淡竹叶两种样品黄酮含量进行分析。     

差分脉冲伏安法测定1-氨甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯

1-氨甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯(MAMTNE)是合成雷尼替丁的中间体。用差分脉冲伏安法研究了该中间体的电化学行为,用银基汞膜电极作工作电极,在NaAc-HAc溶液中,在-0.680 V有一灵敏的还原峰,该中间体的浓度在1.01×10~(-5)～1.51×10~(-4)mol·L~(-1)范围内与峰高呈线性关系,其回归方程为Y=2.26×10~5X 1.52,相关系数为R=0.9993,RSD为3.14％。应用该法测定了几个合成样品,结果满意。     

双酚A在硫化锡纳米片修饰电极上的电化学行为研究

本文采用循环伏安法(CV),研究环境内分泌污染物双酚A在SnS_2纳米片修饰的玻碳电极上的电化学行为。研究表明,SnS_2修饰电极对双酚A具有良好的电催化作用,双酚A在修饰电极表面发生的是受扩散控制的不可逆电氧化反应。在pH=8.0的磷酸盐缓冲溶液中,双酚A在0.2462 V处有一个明显的氧化峰,峰电流与双酚A浓度在2×10~(-5)~5×10-4 mol·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系。