[Pb(DNI)_2(H_2O)_4]的制备和晶体结构

通过2,4-二硝基咪唑(2,4-DNI)的钠盐水溶液与硝酸铅的水溶液反应,制备出了2,4-二硝基咪唑铅配合物;采用自然挥发法培养出了适于X光结构测定的单晶,X射线衍射测定结果为,晶体属单斜晶系,空间群为Cc,晶体学参数为:a=6.517(3)×10-1nm,b=17.131(6)×10-1nm,c=14.082(7)×10-1nm,α=90.00(3)°,β=97.80(4)°,γ=90.00(4)°,V=1 557.5(12)×10-3nm3,Z=4,Dc=2.531 g/cm3,μ=11.001 mm-1,F(000)=1 120,最后偏离因子R为0.022 6。根据红外光谱、元素分析和X射线衍射分析结果,确定了2,4-二硝基咪唑铅配合物的化学组成为C6H10O12N8Pb,分子结构式为[Pb(DNI)2(H2O)4]。     

1,4-二硝基咪唑的制备与晶体结构

以咪唑作为原料,经两步反应,得到1,4-二硝基咪唑,并于室温下培养出单晶。通过X射线单晶结构分析法测定其晶体结构。结果表明,晶体属于正交晶系,空间群为P212121,晶体学参数为：a=5.832 3（13）nm,b=9.562（2）nm,c=10.302（2）nm,V=574.5（2）nm3,Z=4,DC=1.828 g/cm3,F（000）=320。     

双核铜配合物[Cu2(H2tea)2(dca)2]2·H2O的合成和晶体结构

合成了一个铜的双核配合物[Cu2(H2tea)2(dca)2]2·H2O(dca-=二氰胺盐;H3tea=三乙醇胺),通过元素分析和红外光谱对其进行了表征,并通过X-单晶衍射确定了其晶体结构.结果表明,该配合物属于单斜,空间群P21/c:a=2.102 9(6)nm,b=1.272 5(8)nm,c=1.888 4(8)nm;β=112.955 0(10)°,V=4.653 7(1)nm3,Mr=1 129.14,Dc=1.612 g/cm3,F(000)=2 328.0,R1=0.036 8(7 515),wR2=0.097 7(10 146),I>2σ(Ⅰ).晶胞中含有两个独立结构的双核铜[Cu2(H2tea)2(dca)2]分子和一个水分子.每个双核铜的两个Cu2+离子都是通过来自不同H2tea-中的两个已脱质子的羟乙基氧(μ2-O)桥连而成.其中一个独立结构的双核铜中,两个Cu2+均与配位原子形成六配位的拉长八面体.另一个独立结构的双核铜中,1个Cu2+与配位原子形成六配位的拉长八面体,而另1个Cu2+与配位原子形成五配位的四角锥.     

三维配合物Zn(HDTIM)·1.5H2O的合成、晶体结构及性质

以4,5-二氰基咪唑(HIMDN)为原配体运用不同的方法设计合成了三维配合物Zn(HDTIM).1.5H2O(HDTIM=4,5-di(1H-tetrazol-5-yl)-2H-imidazole),利用元素分析,X-射线单晶衍射,粉末衍射以及热重分析等手段对标题化合物进行了表征,配合物属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数:a=0.8643(6)nm,b=0.8885(6)nm,c=1.5450(10)nm,α=β=γ=90(1)°,结果表明配合物1在较高温度下具有良好的热稳定性。     

2-丙基-4,5-咪唑二甲酸与Cu(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构及热稳定性分析

以2-丙基-4,5-咪唑二甲酸为配体与金属Cu(Ⅱ)离子成功合成出了[Cu_2(C_8H_9N_2O_4)_6](C_(10)H_9N_2)_2·(C_(10)H_8N2)·(H_2O)_8,并对其进行元素分析、红外、晶体结构和热稳定性分析。通过结构分析,发现化合物以2-丙基-4,5-咪唑二甲酸为配体,以Cu(Ⅱ)为配位中心合成出螺旋桨型单核聚合物,4,4′-联吡啶以氢键连接的方式游离于结构之中连接各结构单元形成窗格型空间结构。     

配合物[Cu(EDA)2Cl·H2O]Cl的合成及晶体结构和催化活性的研究

在乙醇体系中合成了铜配合物[Cu(EDA)2Cl·H_2O]Cl(EDA=乙二胺),通过元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明:该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为a=6.203 5(12)?,b=15.246(3)?, c=11.830(2)?,α=90.00°,β=98.60(2)°,r=90.00°,晶胞体积V=1106.3(4)?~3,Z=4,D_(calc)=1.637 g·cm~(-3),F(000)=564,μ=2.424 mm~(-1),R=0.062 0,wR=0.1684。并就该配合物对催化分解过氧化氢反应进行了研究。     

联咪唑硝基衍生物镍、铜配合物的制备及与DNA的作用

合成了N,N′-二甲基-5-硝基-2,2′-联咪唑配体及其镍、铜配合物,通过红外光谱、元素分析和摩尔电导率等测试手段分别对所得配合物进行表征和对化学组成进行了推测。以紫外光谱分析和黏度法研究了配体及其镍、铜配合物与小牛胸腺DNA (ct-DNA)的相互作用,结果表明,镍、铜配合物与ct-DNA之间相互作用强于配体。     

3-硝基邻苯二甲酸为配体四核钛配合物的合成及晶体结构分析

文章通过水相法合成出了新的配合物，并在无水乙醇中挥发重结晶培养出了一个“笼状”的（μ4-O）（μ2-OEt）4（μ2-OMe）（μ3-C8H3NO6）2（OEt）3C2Ti配合物的单晶，并通过IR、1HNMR及单晶X-射线衍射等方法对其进行了结构表征，结果表明：该晶体为单斜晶系，空间群为P2（1）／c，a=12．2220（15）A，b=17．4542（13）A，c=20．679（3）A，α=90．00°，p=90．716（8）°，Y=90．00°，V=4411．2（8）A^3。     

2-甲基咪唑-4,5-二羧酸镍配合物的合成及其晶体结构

以配体2-甲基咪唑-4,5-二羧酸与氯化镍反应,合成出了一个新的配合物[Ni(HMIDC-)]2(H2O)2]n;采用单晶X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构。结果表明,所合成的配合物属正交晶系,pbca空间群,晶胞参数a=0.683 74 nm,b=1.388 13 nm,c=1.655 19 nm,V=1 570.97 nm3,Z=4,Dc=1.831 g/cm3,F(000)=1 000.0,GOF=1.304。镍原子与两个不同配体H2MIDC中的咪唑上的氮原子、羧基氧原子以及水分子配位,且形成了六配位八面体构型。配合物由分子间氢键构筑成了三维超分子氢键网络结构。     

2-氨基嘧啶超分子配合物[Cu(2-AP)2(NO3)2]的合成与晶体结构

以2-氨皋嘧啶缩水杨醛席夫碱和硝酸铜为原料,在常温下,用甲醇和水为溶剂合成了配合物[Cu（2,Ap）2（NO3）2]（2-Ap=2,氨基嘧啶）。通过红外光潜、元素分析、X-射线单品衍射对它进行了结构解析和表征,并系统研究了配合物的结构特点。     

配合物[Cd(IA)_2(H_2O)_4]的合成及晶体结构

以硝酸镉与吡啶-4-甲酸(HIA)为原料在水热条件下合成了配合物[Cd(IA)2(H2O)4],并用红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=6.4400(5)nm,b=6.9489(6)nm,c=9.4051(8)nm,α=95.2600(10)°,β=104.580(2)°,γ=111.570(2)°,V=0.037079(5)nm3。配合物中Cd(Ⅱ)位于变形八面体环境中,与分属于两个吡啶-4-甲酸根的2个N原子以及来自于四个配位水分子的O原子配位。     

[Nd(6-OHnicH)3(H2O)6]n配合物的合成和晶体结构研究

在水热反应条件下,采用6-羟基吡啶-3-甲酸(6-OHnicH)与稀土金属离子钕合成了标题化合物。运用元素分析、红外光谱、X-射线衍射等进行了表征。X-射线衍射结果表明:该配合物属于三斜晶系,空间群是P-1,晶胞参数为:a=7.1693(8),b=10.3227(12),c=16.7831(19),α=73.3000(10)°,β=88.0070(10)°,γ=88.2180(10)°,Z=2。该配合物最终通过分子间氢键作用堆积为三维网状结构。     

1-甲基-4,5-二硝基咪唑的晶体结构和热分解

采用溶剂缓慢挥发法在室温下培养出1-甲基-4,5-二硝基咪唑(4,5-MDNI)的单晶,并用X射线四圆衍射仪测定了其单晶结构,晶胞参数为a=8.4123(A),b=12.646(A),c=6.5627(A),V=698.2(A)3,Z=4,D=1.637g/cm3,F(000)=352,属斜方晶系,空间群Pna2(1)...     

Cu(NH3)2(FOX-7)2的晶体结构和热行为

用l,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的钾盐[K(FOX-7)·H2O]和硝酸铜在氨水体系中合成了Cu( NH3)2(FOX-7)2,并培养得到了单晶.该晶体为单斜晶系,空间群P21/c,a=0.68818(7)nm,b=O.73083 (8) nm,c=1.319 66(14)nm,β=95.986°,V=0.6600...     

钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5的水热合成和晶体结构

以2,2′-联吡啶和硝酸根为混合配体,通过水热反应合成了一个新的钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5,用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射表征了配合物的结构.标题配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶体学参数:a=0.709 32(9) nm,b=1.952 8(2) nm,c=1.684 1(2) nm,β=96.835(2)°,V=2.316 1(5) nm3,Z=2,D=1.495 g/cm3.配合物中每个钴(Ⅱ)离子与两个2,2′-联吡啶分子中的4个N原子、1个硝酸根的两个O原子形成六配位的变形八面体结构.     

配合物Co(2-mpac)2(H2O)2的晶体结构与热稳定性

以2-甲基-5-羧基吡嗪为配体合成了标题化合物,并利用元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射以及热重分析对配合物进行了表征.晶体学数据:三斜晶系,P-1空间群,a=5.1068(7)(A),b=6.3725(8)(A),c=12.2900(16)(A),α=103.5740(10)°,β=91.057(2)°,γ=108...     

4,5-二硝基咪唑有机铵盐的制备

以咪唑为原料,用硝硫混酸硝化制备4,5-二硝基咪唑,再将4,5-二硝基咪唑与氨气反应生成其铵盐水合物.用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等对其结构进行了表征,讨论了反应温度、反应时间、混酸摩尔比等因素对目标产物得率的影响.结果表明,通过优化工艺,产物的总得率达到71.6％以上.硝硫混酸的摩尔比对产品的得率影响最大,温度...     

配合物[Cu（L）2]ECu’（L）2]·CH3OH·3H2O的合成和结构表征

以邻氯蜷苯磺酸与吡啶-2-甲醛进行缩合得到席夫碱配体（KL）,然后与Cu（AeO）2．H20进行配位反应,得到了席夫碱配合物[Cu（L）2][Cu’（L】2】’CH3OH·3H2O,用面素分析、FT—IR和X-射线单晶衍射进行r表征。结果表明t配合物属]i单斜晶系,P21／c空间群。配合物的一一个独立单元由置个品格水分子、一个晶格甲醇分子和两个不同的单核铜单元构成。有趣的是,这两个荤核铜单元的组成完全相同但配位模式不同,它们均由一个铜离子和两个脱质子的席夫碱配体组成,其中一个瞥核铜单元中的两个磺酸基均参与了配位,另一个则只有一个磺酸基配位。     

配合物[Cd(na)2(phen)2]·[Cd(na)2(phen)2]·3H2O的合成、晶体结构及荧光性质

用硝酸镉与1-萘甲酸、邻菲罗啉水热合成了配合物[Cd(na)2(phen)2]·[Cd(na)2(phen)2]·3H2O (Hna=1-萘甲酸,phen=1,10-邻菲罗啉),并用X-射线单晶衍射、红外、热重和元素分析进行了结构表征.结果表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=1.27123(16) nm,b=1.6369(4) nm,c=1.9656(2)nm,α=75.613(2)°,β=84.363(2)°,γ=71.5380(10)°,Z=2,V=3.7572(8) nm3.配合物包含两个离散的单核[Cd(na)2(phen)2]子单元和三个结晶水分子,并通过分子间氢键形成三维超分子结构.在335 nm的紫外光激发下,配合物发射出源于Na-之间电子跃迁的荧光.