4-氨基二苯胺的合成工艺研究进展

综述了一种橡胶防老剂(抗氧剂)4-氨基二苯胺的合成路线,并对各合成工艺进行了分析和评价。最后,对4-氨基二苯胺的合成工艺方法进行了展望。     

催化加氢制备对氨基二苯胺

本文研究了对硝基二苯胺催化加氢制备对氨基二苯胺的合成方法。对影响反应的各种因素进行了探索。经实验确定的优化条件为：温度１００℃,反应压力１．０Ｍｐａ;９５％（Ｗ）乙醇为溶剂,其用量４００ｍｌ／ｍｏｌ对硝基二苯胺,催化剂用量为对硝基二苯胺重量的２％,反应时间９０分钟加氢转化率达１００％。用气相色谱和质谱对产物进行了定量和定性分析。     

4-氨基二苯胺的合成研究

采用二苯胺法,用复合骨架镍为催化剂,在中低压条件下加氢还原制备4-氨基二苯胺.文章对加氢反应进行了重点研究,考察了催化剂及其用量、温度、压力以及物料浓度对加氢反应的影响.优惠条件下的稳定性实验表明:催化剂活性稳定,加氢反应的转化率稳定在99.5%以上,4-氨基二苯胺的收率稳定在95%以上.该实验结果对开发4-氨基二苯胺新工艺具有重要意义.     

4－硝基二苯胺连续加氢制4－氨基二苯胺

在滴流床反应器中，在ＳＴ０６型镍催化剂的作用下，进行了４－硝基二苯胺液相连续加氢还原制ＲＴ培司（４－氨基二苯胺）的试验。考察了反应温度、压力、停留时间以及初始物料浓度等对反应的影响，得到的适宜工艺条件为：压力２．０ＭＰａ，反应热点温度１６０℃左右，进料重量百分浓度１５％，气液摩尔比３．５～４．０，停留时间大于等于６０ｍｉｎ，在此条件下，４－硝基二苯胺转化率大于９９％，４－氨基二苯胺摩尔收率大于９７％。同时，考察了催化剂的寿命，经１０００ｈ运转，催化剂活性和选择性没有明显变化。     

强碱性体系中4-硝基二苯胺催化加氢还原工艺研究

针对4 硝基二苯胺在强碱性体系中的特性,采用自制的Ni/C加氢还原催化剂,对催化加氢还原工艺条件进行了研究,得到加氢还原反应的适宜工艺条件为:温度100℃、压力2 0MPa、进料质量分数20%和液相空时2h。在此反应条件下,4 硝基二苯胺的转化率达到99%以上,产物RT培司的收率维持在95%以上。     

4-氨基二苯胺的合成进展

4-氨基二苯胺(4-ADPA)俗称RT倍司，是染料和功能聚合物的重要中间体。在染料方面主要用于生产蓝色盐RT、酸性大红GR、分散黄GFL等染料。4-ADPA的另一个用途是制备聚合物加工助剂，如橡胶的抗氧剂、稳定剂和抗降解剂等功能性助剂。     

有机碱催化合成4-氨基二苯胺中间体的工艺研究

以苯胺和硝基苯为原料,在四甲基氢氧化铵催化下合成4-氨基二苯胺的中间体,温度为70℃～80℃,苯胺、四甲基氢氧化铵和硝基苯摩尔比为6:1.2:1,反应时间为4小时,硝基苯转化率在98%,总收率95%。     

4-氨基二苯胺的合成方法综述

综述并评述了4-氨基二苯胺的合成方法。同时指出，硝基苯和苯胺缩合，催化加氢合成4-氨基二苯胺的硝基苯法颇具竞争力。     

4-氨基二苯胺合成工艺进展

对重要的染料和橡胶防老剂中间体 4 氨基二苯胺的各种合成工艺进行了综述 ,并重点评述了 4 氨基二苯胺的硝基苯法合成新工艺。     

4-氨基二苯胺合成工艺的比较研究

对橡胶防老剂重要中间体4-氨基二苯胺的主要生产工艺甲酰苯胺法和硝基苯法进行了重点研究,详细比较了两种工业化生产工艺的原子利用率、“三废”情况、原料成本等。结果表明：甲酰苯胺法工艺生产成本高,“三废”数量多,环境污染严重;硝基苯法工艺采用苯胺和硝基苯作为原料,原子利用率高,“三废”量少,是一条绿色环保的工艺。     

催化加氢制备4-氯苯胺工艺研究

用雷尼镍为催化剂、吗啉为脱氯抑制剂、甲醇为溶剂,对4-氯硝基苯进行催化加氢,制备了4-氯苯胺。考察了温度、氢气压力及脱氯抑制剂等各种工艺条件对反应的影响,并对催化剂进行了套用实验。结果表明,在优化的反应条件下,4-氯苯胺选择性可达99．6％,催化剂可套用10次以上。     

液相催化加氢制备对苯二胺

以对硝基苯胺为原料,乙醇为溶剂,采用骨架镍作催化剂,液相催化加氢制备对苯二胺。该工艺路线可行,最佳反应条件为温度90～110℃,压力1.5～2.0MPa,在最佳条件下产品收率大于90.0%,产品含量大于99.0%。     

催化加氢制备含卤芳胺化合物工艺研究

采用BCA为防脱氯剂,甲醇为溶剂,用自制催化剂进行加氢还原2,5-二氯硝基苯制备了2,5-二氯苯胺。最佳工艺条件为:反应温度70~75℃,氢气压力0·7~0·8MPa,w(2,5-二氯硝基苯)∶w(自制催化剂)=63·4∶1·0。在此最佳工艺条件下,得到的产品含量(气相色谱外标法)99·3%,产品收率达96·2%。     

催化加氢法制备2,5-二氯苯胺

用Raney-Ni为催化剂,CEN为助催化剂,甲醇为溶剂,对2,5-二氯硝基苯进行催化加氢还原,制备了2,5-二氯苯胺。研究了温度、氢气压力及助催化剂等各种工艺条件对反应的影响,并对催化剂进行了套用实验。结果表明,在较佳条件下反应,制得产品收率可达96％,纯度可达99％,催化剂可套用17次以上。     

无溶剂法加氢还原制备3,4-二氯苯胺

以新型Pt/C为催化剂,无溶剂法加氢还原3,4-二氯硝基苯制备3,4-二氯苯胺,反应温度100℃,氢气压力1.0 MPa。实验结果:3,4-二氯苯胺含量99.75%(GC),脱氯副反应0.1%,收率99%。建立了反应过程的液相色谱中控分析方法,对中间产物进行了LC-MS表征,发现了中间体3,4-二氯苯基羟胺浓度随反应温度的变化规律。     

催化加氢制备对氨基乙酰苯胺

采用高速淬冷法制备了催化剂前体Ni-M-Al合金,经碱活化处理后得到改性骨架镍催化剂.将该催化剂用于对硝基乙酰苯胺(p-NAT)浪相加氢制备对氨基乙酰苯胺(p-AAT)的反应.考察了溶剂、原料及催化剂用量、反应温度、系统压力对反应的影响,以及不同反应温度下p-NAT浓度与反应时间的关系曲线,并优化了反应务件.以甲醇为溶剂,在60℃,1.0 MPa,m(催化剂)/m(p-NAT)=1/10时,反应24分钟,p-NAT的转化率为100%,p-AAT的选择性达99.5%.     

催化加氢制备萘丁美酮工艺研究

选取催化剂、溶剂、脱水剂、温度、压力和反应时间作为重点考察的因素,进行系列的单因素试验和正交试验,确定了4-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-丁二酮催化加氢制备萘丁美酮的优化反应条件。以四氢呋喃为溶剂,催化剂Pd/C(10%)用量10%,对甲苯磺酸用量2%,氢气压力0.4MPa,40℃下反应4h,产品收率达88.3%,纯度99.1%。     

液相催化加氢制备普鲁卡因

采用Raney镍催化剂,在二甲苯溶剂中,温度130℃,氢压3MPa,硝基卡因催化加氢制备普鲁卡因。反应时间7h。加氢转化率达95%以上。普鲁卡因收率83.5%。纯度达98%。用红外、重氮化滴定等对产物进行定性、定量分析。     

催化加氢制备高纯度仲辛醇的研究

介绍了由低纯度仲辛醇催化加氢制备高纯度仲辛醇的工艺。最优化工艺条件为：温度90～100℃,压力为1．0～2．0MPa,催化剂用量为物料的1．0％左右,制备的仲辛醇纯度可达99．5％。