燃烧法制备氧化物纳米材料的研究进展

燃烧法是制备氧化物纳米材料的一种新方法，其中，气相燃烧法、燃烧火焰—化学气相凝聚法已经实现了工业化生产；而一些新的工艺方法，如低温燃烧合成法、喷雾燃烧法、电控火焰合成法在刺备纳米材料上也各有优缺点；燃烧法与其他技术的结合也在研究开发阶段。详细阐述了燃烧法的最新研究进展。     

纳米Y2O2S∶Eu的燃烧法合成和Eu3+离子荧光探针物相分析

将硝酸钇铕和较便宜的水溶性含硫燃烧剂溶于乙醇-水溶液,通过新的乙醇辅助燃烧法合成了一次粒径约20nm的硫氧化钇(Y2O2S∶Eu)发光材料.研究结果表明:采用硫代乙酰胺作为燃烧剂时,燃烧反应产物为Y2O2S∶Eu及微量的Y2O3∶Eu.而采用硫脲作为燃烧剂,燃烧反应产物为Y2O3∶Eu,Y2O2S∶Eu和/或Y2O2SO4 ∶Eu的混合物.利用Eu3 离子的5D0→7Fj跃迁导致的红色发光作为荧光探针,根据其在Y2O3(λem=610nm),Y2O2S(λem1=625nm,λem2=615nm),Y2O2SO4(λem1=613,λem2=615nm)基质中的光致发光光谱和X射线发光光谱位置和强度不同,来确定生成物中Y2O3∶Eu,Y2O2S∶Eu,Y2O2SO4 ∶Eu物相的组成.     

纳米α-Al2O3粉体的低温燃烧合成法制备研究

本文以高纯硝酸铝和尿素为原料，采用低温燃烧合成方法制备纳米α-Al2O3粉体。分别采用X射线衍射、透射电镜、激光粒度分布测试仪、差热-热重和红外光谱仪对产物进行了研究。低温燃烧合成方法制备纳米α-Al2O3粉体合成的最佳反应条件为：硝酸铝和尿素的摩尔配比为1：2．5，点火温度为750℃。产物大部分为片状，部分为类球状；粒径为40nm～90nm。     

低温燃烧合成法制备纳米NiFe2O4

以九水硝酸铁、六水硝酸镍、水溶性肼类燃料为原料,添加金属离子络合剂、分散剂等为辅助剂,利用溶液燃烧合成法制备了纳米NiFe2O4粉体.利用XRD、TEM、SEM等测试方法对产物进行了表征,并研究了不同燃料、络合剂用量、分散剂用量、煅烧温度对粉体粒径和形貌的影响.实验结果表明,在以水溶性肼为燃料、络合剂2g、分散剂2g、煅烧温度800℃、煅烧时间2h时,可获得粒径均匀的纳米NiFe2O4粉体.所得产物的粒径范围为40～80nm,结构膨松,分散性良好.     

燃烧法合成CaAl2O4:Eu2+,Nd3+长余辉发光材料

以尿素和硝酸盐溶液为反应介质,在600 ℃用燃烧法一次合成出了Eu2 ,Nd3 掺杂的铝酸钙磷光体.用XRD研究了产物的物相组成,用荧光分光光度计测定了产物的激发光谱和发射光谱.结果表明:合成产物的晶体结构属于单斜晶系,在442 nm处有很强的发射峰.并探讨了该材料发光性能的影响因素.     

H3BO3对燃烧法制备SrAl2O4:Eu2+、Dy3+、Pr3+发光性能的影响

以硝酸盐和尿素为基质,采用燃烧法在较低炉温(600～620℃)下制备了SrAl2O4:Eu2+、Dy3+、Pr3+长余辉发光粉体.研究了H3BO3的加入对粉体的相组成、晶体结构、发光性能与长余辉特性的影响.通过对材料的XRD、激发和发射光谱、余辉衰减以及微观形貌分析.结果表明,H3BO3作为一种助溶剂,当其掺杂摩尔百分...     

纳米Y2O2S：Eu的燃烧法合成和Eu^3＋离子荧光探针物相分析

将硝酸钇铕和较便宜的水溶性含硫燃烧剂溶于乙醇-水溶液，通过新的乙醇辅助燃烧法合成了一次粒径约20nm的硫氧化钇（Y2O2S：Eu）发光材料。研究结果表明：采用硫代乙酰胺作为燃烧剂时，燃烧反应产物为Y2O2S：Eu及微量的Y2O3：Eu。而采用硫脲作为燃烧剂，燃烧反应产物为Y2O3：Eu，Y2O2S：Eu和／或Y2O2SO4：Eu的混合物。利用Eu^3＋离子的。D0→Fi．跃迁导致的红色发光作为荧光探针，根据其在Y2O3（λem=610nm），Y2O2S（λem1=625nm，λem2=615nm），Y2O2SO4（λem1=613，λem2=615nm）基质中的光致发光光谱和X射线发光光谱位置和强度不同，来确定生成物中Y2O3：Eu，Y2O2S：Eu，Y2O2SO4：Eu物相的组成。     

低温燃烧合成制备α-Al2O3的热力学计算

燃烧合成中绝热燃烧温度是一个重要的热力学参量,它可以判断反应是否能自我维持,还可以判断产物的相结构.由于低温燃烧合成过程中,有机物的分解过程较为复杂且数据匮乏,所以其绝热燃烧温度的计算比高温燃烧合成困难.以硝酸铝和尿素为反应物(质量比为2.5:1),采用状态函数法,对低温燃烧合成技术制备α-Al2O3微粉的反应进行了绝热燃烧温度的热力学计算.     

微波诱导燃烧法制备无机纳米材料的研究进展

近年来纳米材料的制备方法受到人们的广泛关注,出现了与之相关的大量专利文献报道.而微波诱导燃烧法制备纳米材料,操作简单易行、无需煅烧、所得产物粒径小、分布比较均匀.本文综述了微波诱导燃烧法的产生和发展,以及在制备一些简单纳米氧化物、纳米复合物、纳米金属及合金、无机纳米材料等几个方面的实际应用.最后展望了这一领域的应用和发展前景.     

微波燃烧法制备不球磨CaAl2O4:Eu2+,Dy3+蓝色长余辉材料

向体系内添加分散剂、燃烧剂、发泡剂和矿化剂,采用微波燃烧法于家用微波炉内一步制备了不球磨的铝酸钙铕镝蓝色长余辉材料.XRD分析表明,相纯度较高,晶粒尺寸为约41.5nm.FS结果显示,产品有264.1nm和324.8nm 2个激发峰;发射峰位于441.2nm,余辉时间达数小时.该方法具有反应时间短,合成温度低,产物发光亮度好,不用球磨就能得到粉体的优点.     

杂质离子对Y2O3:Eu3+发光性能的影响

研究了碱金属及碱土金属离子掺杂的荧光体Y2O3:Eu^3 0.05,A^ 0.02(A=Li,Na,K)和Y2O3:Eu^3 0.05,B^2 0.02(B=Mg,Ca,Sr,Ba)的荧光，余辉发光及热释光特性，余辉光谱数据表明：杂质离子掺杂的荧光体Y2O3:Eu^3 的余辉发射主峰与未掺杂荧光体Y23:Eu^3 的荧光发射主峰（611nm)一致，为经典Eu^3 的^5D0-^7F2电偶极跃迁，杂质离子的引入明显地延缓了Y2O3:Eu^3 的余辉衰减，其中Y2O3：Eu^3 ,A^ (A=Li,Na,K)的余辉衰减趋势几乎完全一致，而Y2O3：Eu^3 ,B^2 ,B2^ (B Mg,Ca,Sr,Ba）的余辉衰减趋势由慢到快依次为Ca,Sr,Ba,Mg。热释光谱数据显示，杂质离子的掺杂导致基质中电子陷阱能级的生成，这是导致余辉衰减减慢的直接原因。Y2O3：Eu^3 ,A^ 的热释峰都位于175℃左右，相应电子陷阱能级深度为0.966eV左右，而Y2O3：Eu^3 的热释峰由高到低分别位于192℃（Ca),164℃（Sr),135℃（Ba),118℃(Mg)，电子陷阱能级深度分别为1.003eV(Ca),0.942eV（Sr),0.880eV(Ba),0.843eV(Mg)。结合余辉衰减数据，可以看到，Y2O3:Eu^3 ，A^ 和Y2O3：Eu^3 ,B^2 的热释光谱与相应荧光体的余辉衰减趋势吻合得十分好，由此可以得出，一定相同的条件下，热释峰值温度越高，杂质陷阱能级越深，相应荧光体的余辉衰减越慢。     

纳米Y_2O_3:Eu~(3+)(Y_2O_3)粉体的红外光谱研究

采用均相沉淀法和燃烧合成法制备了不同粒径的粉体材料Y2O3:Eu3+,着重研究了样品的红外光谱,探讨了纳米晶Y2O3:Eu3+与同质微米材料相比的微观结构的变化.研究发现,波数位于563 cm-1的Y(Eu)—O键的吸收峰校正高度和面积对于纳米级粒径的粉体材料随着颗粒的减小而减小,而对于同质微米材料却相反.经分析认为:Y(Eu)—O键的吸收峰校正高度和面积由Y(Eu)—O键的平均键长和Y(Eu)—O键振动态数目这两个因素决定.对于微米粉体Y(Eu)—O键长的变化起主要作用,而对于纳米粉体由于不饱和键和悬空键的形成,Y(Eu)—O键振动态数目的变化起主要作用.     

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Y2O3:Eu纳米晶

以金属硝酸盐和EDTA为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出Y₂O₃:Eu纳米晶,并对合成条件进行了优化.分别用TG-DTA、FTIR、XRD、SEM、荧光分光光度计等手段对凝胶的热分解机理,Y₂O₃:Eu的形成过程以及纳米晶的性质进行了研究.结果表明:硝酸根离子可以加速EDTA凝胶的热分解,仅在600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀,纯立方相的’Y₂O₃:Eu纳米晶,颗粒基本呈球形,粒径随温度升高逐渐长大,600℃时,约为20nm,1000℃时,约为70nm.     

两步法制备单分散的Li掺杂Y2O3:Eu3+微球及其发光性能

Y2O3:Eu3+是最重要的红色荧光材料,通过两步法制备了具有单分散性的Li掺杂Y2O3:Eu3+微球并研究了其发光行为.首先采用共沉淀法制备出单分散Y2O3:Eu3+微球,而后在含有LiOH的乙醇悬浊液中利用超声-水热法获得Li掺杂Y2O3:Eu3+微球.通过SEM、XRD、PL光谱等分析,发现Li掺杂可明显降低Y2...     

Y2Zr2O7：Eu^3＋纳米微粒的合成与变温发光特性研究

采用低温燃烧法制备了Y2Zr2O7:Eu3+纳米微粒,用XRD和HRTEM对纳米微粒的结构、形貌进行了分析和表征.作为对比,采用高温固相法制备了Y2Zr2O7:Eu3+体相材料,对其变温发光特性进行了测试和对比研究.结果表明,Y2Zr2O7:Eu3+纳米晶的606和628nm发射(5D0→7F2)最强,与5D0→7F1磁偶跃迁相对发光强度较体相材料增强60%,且随着温度的降低,Eu3+离子5D0→7FJ(J=1,2,3,4)跃迁发光强度均有变化.另外,采用盐酸"浸蚀"技术对Y2Zr2O7:Eu3+纳米微粒进行了表面处理,室温发射光谱测试表明:5D0→7F2,3,4电偶跃迁与5D0→7F1磁偶跃迁的相对强度较表面处理前减小约15%.对观测到的结果通过纳米微粒的表面效应和激活离子所处局域环境的变化进行了定性解释和讨论.     

柠檬酸溶胶-凝胶法制备纳米Y_2O_3:Eu~(3+)粉体

以Eu2O3,Y2O3为原料通过柠檬酸溶胶-凝胶法合成了Y2O3:Eu3+纳米粉,研究了pH值、柠檬酸用量(n[H3Cit]:n[Y3++Eu3+])及煅烧温度对粉体制备过程的影响。利用TG-DTA、XRD、SEM等测试手段对粉体的形成过程进行了分析。结果表明:Y2O3:Eu3+纳米粉体的一次粒径为25nm左右,二次粒径为250nm左右。纳米Y2O3:Eu3+粉体制备最佳实验条件为pH=5,n[H3Cit]:n[Y3++Eu3+]为2:1,煅烧温度为600℃。     

沉淀-燃烧法合成SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉材料

通过沉淀-燃烧法合成了SrAl2 O4∶Eu2+,Dy3+长余辉材料,对合成样品进行了物相、形貌、发光特性研究,探讨了尿素用量对材料发光性能的影响.结果表明,当尿素用量为原料中金属硝酸盐总物质的量的6倍时,产物主晶相为单斜晶系的SrAl2O4;激发、发射光谱均为宽带谱,峰值分别位于368nm、518nm处;测得初始发光亮度为18700mcd/m2,在暗室中放置9天后,仍可观察到明显发光现象.     

超重力熔铸Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃的晶化行为研究

研究了以超重力熔铸方法制备的Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂玻璃的晶化行为, 并结合相图分析了热处理条件对晶化过程的影响规律。实验结果表明, Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂玻璃的晶化行为与热处理温度和SiO₂含量密切相关。当热处理温度为1050℃时, 晶化后样品的相组成沿超重力场方向呈现出梯度分布, 自上而下分别为Al₆Si₂O₁₃玻璃陶瓷、纯玻璃相、χ-Al₂O₃玻璃陶瓷。当退火温度为1100℃时, 析出晶相主要为Y₃Al₅O₁₂及Y₂Si₂O₇; 退火温度为1200℃时主要析出Y₃Al₅O₁₂。因此, 以超重力熔铸法制备YAS玻璃结合后续热处理的工艺, 提供了一种快速制备YAS基微晶玻璃的新方法。     

掺杂Cl光致发光材料BaAl2O4：Eu2＋的燃烧法合成

以尿素和氯化物盐为反应介质采用燃烧法于500℃成功合成了掺杂Cl的BaAl2O4:Eu2+光致发光材料.利用X射线粉末衍射(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)对材料的物相和形貌进行了分析和表征,并研究了材料的光致发光特性.结果表明,合成产物为简单六方晶系结构,在497nm处有很强的荧光发射峰,为典型的Eu2+的4f5d→4f跃迁发射光谱.同时研究了烧成温度、尿素及H3BO3掺入量、激活剂离子浓度等多种工艺条件对其发光性能的影响,得出了最佳工艺条件.     

Y2O3:Eu3+纳米晶的制备及其光学性能研究

以NaOH,Y(NO3)3.6H2O和Eu(NO3)3.6H2O为前驱体,通过添加络合剂PEG-2000,采用水热法,成功地合成了Y2O3∶Eu3+纳米棒和纳米管,并采用先进的测试手段对其结构和性能进行了表征与测试。探讨了Y2O3∶Eu3+纳米棒和纳米管的生长机制,同时研究了Y2O3:Eu3+纳米晶的光致发光性能。研究结果表明,水热温度、反应时间、NaOH的添加量和PEG-2000对产物形貌有着非常重要的影响,所制备的材料具有Eu3+的特征红光发射,并在Eu3+的掺杂量为5%(摩尔分数)时样品发光最好。