2-甲基-4''-硝基二苯醚合成方法改进

以聚乙二醇（PEG600）为相转移催化剂，对硝基氰苯和邻甲酚为原料固－液法合成了2－甲基－4‘－硝基二苯醚。采用统计序贯实验设计方法寻优，得到最佳配比为，对硝基氰苯：邻甲酚：催化剂＝1：1．18：0．12（摩尔比），反应时间为6h。实验结果表明，该工艺反应平稳，2－甲基－4‘－硝基二苯醚的收率达到92．3％以上。     

[（10—磺基—3—甲基—二苯基脲亚甲基）—三甲基]十二烷基苯磺酸铵的合成

以邻甲基苯胺为原料，经氯甲基化，两次缩合，季铵化和复分解5步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂：[(10-磺基－3－甲基－二苯基脲亚甲基）－三甲基]十二烷基苯磺酸铵。邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化，n（邻甲基苯胺）：n（多聚甲醛）＝11：30，在50℃通入HCl气体，反应6h，得到2－甲基－4－氯甲基苯胺（I），产率78％。中间产物I与尿素溶于浓盐酸，在96℃反应2h，得到淡黄绿色反应液（Ⅱ），再将对－氨基苯磺酸直接加入Ⅱ中，在120℃反应3h，得谈黄色晶体（Ⅲ），产率25％。然后将Ⅲ用少量盐酸溶解，在60℃滴加质量分数为30％的三甲胺水溶液，当pH=6时，再升温70℃，反应2h，得到[(10-磺基－3－甲基－二苯脲亚甲基）－三甲基]氯化铵（Ⅳ），产率92％。中间产物Ⅳ与十二烷基苯磺酸钠（LAS）以n(Ⅳ):n（LAS）＝1：1的量比溶于水中，在96℃反应1h，得到最终产物（Ⅴ），产率90％。用w(V)=0.02%的水溶液喷施小麦1次，使小麦增产4％。     

己二醇双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸酯的合成

以3－（3，5－二叔丁基－4－羟基苯基）丙酸甲酯（简称3，5－甲酯）与1，6－己二醇为原料，有机锡为催化剂，在无溶剂的条件下合成了己二醇双[3-(3,5-二频丁基－4－羟基苯基）]丙酸酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明，最佳的反应条件是反应温度120－140℃，催化剂用量为反应物总质量的1．2％左右，反应时间4h,3,5-l甲酯与1，6－己二醇摩尔比为2．05：1。在此条件下，收率在95％以上，并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

邻氯对硝基苯胺合成工艺研究

以对硝基苯胺（A）为原料，在盐酸（B）介质中与次氯酸钠（C）反应[n(A):n(B):n(C)=1:3:1]合成邻氯对硝基苯胺。首先在－2－2℃下，缓慢滴加次氯酸钠1.5h，然后在5℃以下保温反应6-7h，反应可达终点。邻氯对硝基苯胺的收率达95％以上，纯度98％。     

2,4-二氟苯腈的合成

以2，4－二氯苯腈和活性氟化钾为原料，用环丁砜作溶剂合成2，4－二氟苯腈。最佳工艺条件：n(2,4-二氯苯腈）：n（氟化钾）＝1：2．5；环丁砜回流温度255－265℃；反应时间：5．5h。产品产率87％，纯度≥98％。     

3,6-二氯水杨酸O-甲基化工艺的研究

探讨了以3，6－二氯水杨酸为原料，经O－甲基化反应合成3，6－二氯－2－甲氧基甲酸的工艺。通过正交实验得到O－甲基化反应的最佳工艺条件为：n(3,6－二氯水杨酸）：n（氢氧化钠）＝1：4．5，反应温度100℃，反应压力0．6MPa，保温时间6h，在此条件下，O－甲基化收率为92．6％。     

1-丁基吡啶/AlCl4-离子液体环境友好催化体系中反丁烯二酸二甲酯的合成

在1－丁基吡啶／AlCl4^-离子液体催化体系中，顺丁烯二酸酐与甲醇反应，生成反丁烯二酸二甲酯。采用单体型优化方法对催化剂用量、反应时间、反应原料摩尔比进行了优化。实验结果表明1－丁基吡啶／AlCl4^-离子液体具有异构化和酯化2种催化作用。在优化条件下，催化剂：顺丁烯二酸酐＝0．076：1（质量比），甲醇：顺丁烯二酸酐＝1．1：1（摩尔比），反应时间3h，温度35℃，反丁烯二酸二甲酯的收率达到92％。     

N-(2-氰基乙基)丁胺的合成研究

以甲苯和异丙醇的混合溶液作溶剂，正丁胺与丙烯腈反应合成N－（2－氰基乙基）丁胺；研究了溶剂种类和用量，原料配比，反应温度及时间对正丁胺转化率、N－（2－氰基乙基）丁胺选择性、单程总收率的影响；最佳工艺条件为：溶剂为混合溶剂[m(甲苯）：m(异丙醇）＝2．0]，m（溶剂）：m(正丁胺）＝4．0－5．0；n(丙烯腈）:n(正丁胺）＝1．0，反应温度为50－60℃，丙烯腈滴加时间45min，保温反应时间90min；单程总收率可达84．3％，产品纯度可达98．0％以上。     

5-正己基-2-巯基-1,3,4-噁二唑合成研究

以庚酸乙酯为原料，先与水合肼反应生成庚酰肼，庚酰肼在氢氧化钾存在下与二硫化碳经环合、酸化、提纯得到5－正已基-2－巯基－1，3，4－恶二唑。最适宜的工艺条件为n(庚酸乙酸）:n(水合肼）＝1：1．8,n（庚酰肼）：n（二硫化碳）：n(氢氧化钾）＝1：1．6：1．1，同时控制二硫化碳加料时间40min，并采用石油醚作洗涤剂，总收率达到60％。     

一步法合成3—[β—（N—甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的研究

以3－（β－羟乙基砜）苯胺与甲基牛碘酸反应直接生成3－[β－（N－甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺，通过正交实验优化了工艺条件。实验证明，反应时间对反应产率的影响最大。最佳工艺条件为：3－（β－羟乙基砜）苯胺：牛磺酸：氢氧化钠＝1：1．2：1．1（摩尔比），反应时间6小时，产率可达89．02％。采用纸色层法、元素分析、红外光谱及质谱对产物3－[β－（N－甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的结构进行表征。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料，经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯，总收率72％。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响，该工艺具有生产成本低，产品质量稳定，收率高的优点。     

对氯-γ-溴丙苯的合成

提出了对氯－r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯－r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯－r－溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。