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1.
以2-氨基苯并噻唑为原料,研究并获得了合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑的最佳工艺条件。小试实验结果表明,在最佳工艺条件下,2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成收率达到91%。 相似文献
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苯并噻唑类化合物具有独特的生理和生物活性,在农药、医药等领域有着广泛的应用。苯并噻唑类化合物是制作荧光增白剂、荧光染料的重要原料,在高灵敏度显色剂的合成中也具有重要的地位。由于该类化合物的广泛应用,其合成一直受到化学研究人员的关注。在多种合成2-氨基-6-氯苯并噻唑的工艺路线中,选择一条进行了研究。该路线是由4-氯苯胺先与硫酸成盐,再与硫氰酸铵进行加成反应而得4-氯苯基硫脲,然后用硫酰氯做关环剂合成2-氨基-6-氯苯并噻唑。文章通过正交实验法对实验条件进行了探索,并讨论了影响反应收率的各种因素,找到了达到最高收率的反应条件。实验中得到的4-氯苯基硫脲的平均收率为80.7%,由4-氯苯基硫脲合成2-氨基-6-氯苯并噻唑的平均收率为82.2%,总平均收率为66.3%。 相似文献
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以苯乙酮(对硝基苯乙酮)、硫脲和碘为原料合成了2-氨基-4-苯基噻唑和2-氨基-4-对硝基苯基噻唑。以α-卤代-2,4-二氯苯乙酮和硫脲为原料合成了2-氨基-4-(2,4-二氯苯基)噻唑。第二种合成方法反应简便,收率高 相似文献
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以乙酸乙烯酯为原料,经氯化、水解与硫脲环合反应制备2-氨基噻唑,收率91%。将其在硫酸体系中,经成盐-硝化“一锅法”合成2-氨基-5-硝基噻唑。当反应物n(2-氨基噻唑):n(硫酸):n(硝酸)=1:4:1.05,30℃反应4小时,硝化产物收率为81%。 相似文献
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合成2—氨基—6—硝基苯并噻唑的新路线 总被引:1,自引:0,他引:1
将苯基硫脲溶于浓硫酸中,在催化量溴的作用下合环生产2-氨基苯并噻唑,直接与发烟硝酸作用生成2-氨基-6-硝基苯并噻唑,反应一锅完成。产率达96%。方法简便,利于工业生产。 相似文献
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7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱的合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以3,5-二氯苯胺为原料经过4步反应合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF)。在四氢呋喃溶剂中,3,5-二氯苯胺与氯乙酰氯反应得到3,5-二氯-N-氯乙酰基苯胺(Ⅰ),收率97.7%;(Ⅰ)在室温下于浓硫酸(98%)-发烟硝酸(98%)中硝化2 h,得到3,5-二氯-2,4,6-三硝基-N-氯乙酰苯胺(Ⅱ),收率92.3%。(Ⅱ)在冰乙酸中,与NaN3反应,不经分离直接在110°C下进行热解脱氮得到7-氯乙酰氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(Ⅲ),收率82.5%。(Ⅲ)碱性水解得到目标化合物7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(Ⅳ),熔点204~205°C,收率66%。讨论了关键反应的影响因素,并通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了目标化合物及其中间体的结构。 相似文献
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2-氨基-5-硝基噻唑是医药和染料重要的合成中间体。以醋酸乙烯酯为原料,经过氯化、水解、环合以及硝化等过程合成目标产物。较优工艺条件为:n(醋酸乙烯酯)∶n(硫脲)=1∶1.0,环合温度50℃,硝化温度30℃。反应总收率提高到84%。产品经高效液相色谱、1H NMR表征。产品纯度97.5%(HPLC)。该方法具有成本低、收率高、易于工业化等优点。 相似文献
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2-氨基-5-甲基噻唑的合成及应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
茹德新 《化学反应工程与工艺》2002,18(1):94-96
以1,2,3-三氯丙烷为原料,与氢氧化钠反应生成2,3-二氯-1-丙烯(2),接着与硫氰酸钾反应并异构化生成2-氯-2丙烯基异硫氰酸酯(3),再与氨水反应得N-(2-氯-2-丙烯基)硫脲(4),然后再在80%的硫酸作用下环合得2-氨基-5-甲基噻唑(1),总收率由文献报道的24.3%提高到41.3%。利用(1)和吡罗昔康的中间体(5)缩合制得美洛昔康(6)。 相似文献
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2-氨基-6-氯嘌呤的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
探讨了合成2-氨基-6-氯嘌呤的工艺条件。以鸟嘌呤为起始原料,由鸟嘌呤与二甲基甲酰胺和三氯氧磷反应得2-二甲氨基甲烯亚氨基-6-氯嘌呤,再在12%的醋酸水溶液中于70℃酸解得2-甲酰氨基-6-氯嘌呤,在10%的氢氧化钠水溶液于20℃水解,接着中和得2-氨基-6-氯嘌呤。以鸟嘌呤计总收率为71%。 相似文献
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以邻氨基苯甲酸甲酯、液溴为主要原料,制备3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯,研究了反应温度、反应时间、pH值和液溴用量对产品收率的影响。 相似文献
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研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟基改性PBO的AB型酸类新单体的关键前体4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NBA),并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于酰氯化和N-酰化一锅法反应,以1,4-二氧六环为酰氯化溶剂,SOCl2为酰氯化试剂,酰氯化时间2h,N-酰化溶剂为4-甲基2-戊酮,N-酰化温度105℃,N-酰化时间4h,N-酰化缚酸剂为三乙胺,n(2,6-DH-TA):n(ANR·HCl):n(SOCl2):n(三乙胺)=1.0:1.0:2.0:0.5,经乙醇精制,2,6-DH-NCA收率80.31%,HPLC纯度(质量分数)98.57%;环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量含量85%,w(2,6-DH-NCA):w(PPA)=1:8.6,反应温度135℃,反应时间6h,2,6-DH-NBA收率83.76%,HPLC纯度99.25%。中间体和产物结构经FTIR、1H NMR和EI-MS表征确认。 相似文献
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报道了2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85.0%和97%。 相似文献
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萘丁美酮中间体6-甲氧基-2-萘甲醛的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-萘酚为起始原料,经过溴化、还原和甲基化或先经过甲基化,再溴化还原两条路线制得6-溴-2-甲氧基萘,再经格氏反应制得6-甲氧基-2-萘甲醛。讨论了各步反应的工艺条件及目标产物的后处理方法,最终产品经硅胶柱层析提纯,收率高,两种方法的总收率均达67%以上。目标产物用IR,1H NMR进行结构表征。 相似文献
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以硝基苯甲酰氯和澳苯为原料,经多步常规反应合成了一系列标题化合物,为该类化合物的活性筛选提供物质基础. 相似文献