工艺参数对EB-PVD制备YSZ涂层的影响

为探讨电子束物理气相沉积(EB-PVD)制备8 mol.%氧化钇稳定氧化锆(8YSZ)涂层过程中工艺参数对涂层致密性、表面粗糙度和晶粒择优取向生长的影响,利用扫描电镜、原子力显微镜和X射线衍射技术对涂层的上述性能进行了分析.分析结果表明,随沉积速率由750 nm/min下降至20 nm/min,YSZ涂层的晶粒逐渐聚合长大,晶粒之间的孔隙减少,涂层的气体扩散系数相应地由2.41×10-4cm4/(N·s)下降至6.56×10-5cm4/(N·s).YSZ涂层的表面粗糙度随靶基距的提高逐渐降低,涂层的晶体学取向随蒸汽粒子入射角的改变而改变,入射角为30°时(111)晶面具有平行于涂层表面排列的趋势,入射角为45°时(311)和(420)晶面具有平行于表面排列的趋势,而入射角为60°时(220)和(331)晶面具有平行于表面排列的趋势.     

EB-PVD制备YSZ涂层的热震性研究

用电子束蒸发镀膜的技术制备一系列不同微观结构的YSZ涂层,通过对涂层进行热震实验,测试50次热循环,通过SEM、XRD对涂层样品微观结构进行表征。通过实验和表征结果发现制备束流在350mA的情况下YSZ涂层样品的热震性能最好。对涂层失效机理进行讨论得出,涂层表面过于致密阻碍热应力的缓解,表面过于疏松加速氧气的渗入,加速TGO的生长导致涂层剥落失效。     

界面涂层对液相硅浸渗制备C/SiC复合材料力学性能的影响

采用化学气相沉积工艺对短切碳纤维毡体进行界面涂层改性处理后树脂浸渍裂解得到了多孔C/C预制体,再将预制体液相硅浸渗制备了C/SiC复合材料.对比了纤维有无界面涂层对C/SiC复合材料力学性能的影响,并分析了其断裂机制.结果表明,与无界面涂层改性相比,碳毡经化学气相沉积SiC涂层改性处理后制备的C/SiC复合材料的力学性能更好,强度和模量分别提高了192％和36％.界面涂层增强了纤维的抗硅化效果是C/SiC复合材料力学性能提高的主要原因,但同时复合材料也呈现出脆性断裂模式.     

EB-PVD 热障涂层的热循环失效机理

采用电子束物理气相沉积方法(EB—PVD)在NiCrAlY粘结层上沉积Y2O3部分稳定的ZrO2陶瓷层。对样品进行了1050C的热循环实验。结果表明，沉积态陶瓷层表面比较致密．其柱状晶粒簇拥成团，晶粒簇间存在间隙。随着热循环不断进行，陶瓷层表面变得疏松，晶粒簇间距增大，相邻较大的间隙互相连接成微裂纹。并逐渐横向及纵向扩展。1050C循环200次，粘结层氧化物是均匀连续的—薄层，主要由Al2O3组成；循环300次后,出现了NiO、尖晶石等氧化物。根据显微结构观察和EDS、XRD分析结果，提出了EB—PVD热障涂层热循环的失效机理。     

EB-PVD及其制备功能涂层的研究进展

介绍了电子束物理气相沉积(EB-PVD)设备的结构、工艺技术特点等,重点介绍了EB-PVD技术在制备各种防护涂层方面所取得的成果及研究进展.     

EB-PVD 热障涂层TGO中氧化物混合区的形成及其影响

研究了电子束物理气相沉积热障涂层在1150～30℃之间的循环氧化行为;分析了TGO中YSZ-Al2O3混合区的形成过程及其对TGO的生长与TBCs失效的影响.TGO的向外生长和TBC沉积时形成的YSZ细晶区是形成YSZ-Al2O3混合区的两个重要条件.YSZ-Al2O3混合区对TBCs失效的影响表现在加速TGO的生长和裂纹易在该混合区形成两方面.     

EB-PVD在热障涂层中的研究及应用

EB-PVD是以高能电子束为热源的一种蒸发镀膜技术.在真空的环境下,高能离子束轰击靶材(金属,陶瓷等),使其融化、升华、蒸发,最后沉积在基片上.由于EB-PVD技术具有蒸发和沉积速率高,涂层致密,化学成分易于精确控制,可得到柱状晶组织,无污染,热效率高,基片与薄膜之间有较强的结合力等诸多优点,已被广泛应用于国防和民用领域.本文介绍了EB-PVD技术在制备热障涂层时优势、不足与改进措施.     

EB-PVD工艺制备SiC/ZrO_2涂层的微观组织结构研究

本文利用EB-PVD工艺在高温合金表面制备SiC/ZrO2防热涂层,对制备态和不同温度晶化处理后的涂层进行了微观组织结构分析。结果表明,随退火温度升高,SiC结晶程度提高,Ramam光谱出现了SiC的TO带和LO带;SiC层中分散的sp2杂化碳团簇产生了急剧的聚集,形成了大的团簇结构。退火处理后SiC表层发生钝性氧化,涂层表面C元素含量大幅度减少,而O元素含量迅速增加;XPSC1s和Si2p谱峰的中心向高结合能方向发生了偏移;表层中C-C键的含量减少,Si-O键的含量逐渐增加。     

等离子喷涂-物理气相沉积制备7YSZ热障涂层及其热导率研究

通过等离子喷涂-物理气相沉积(PS-PVD)技术在3种不同工艺参数下制备7YSZ热障涂层。采用XRD和SEM分析涂层的相结构和微观组织,利用激光脉冲法测量涂层不同温度下的热导率。结果表明:通过调整工艺参数中电流的大小和等离子气体成分,可以制备截面呈柱状、致密层状和柱-颗粒状混合组织结构,表面呈"菜花"状或起伏的多峰状的YSZ热障涂层。涂层的相结构由粉末的单斜相氧化锆(m-ZrO_2)转变为涂层中的四方相氧化锆(t-ZrO_2),并保留至室温。在700~1100℃时,YSZ涂层的热导率随着温度的升高而增大。柱状晶结构涂层因具有较大的孔隙率,可以有效降低涂层的热导率,其热导率为1.0~1.2W·m~(-1)·K~(-1);而层状结构涂层由于比较致密,其热导率相对较高。     

EB-PVD制备YSZ涂层的氧空位和晶体学织构表征

为探索电子束物理气相沉积(EB-PVD)制备YSZ涂层的显微组织结构特征,采用大功率EB-PVD设备制备了20 μm厚的YSZ涂层.分别利用X射线荧光光谱(XRF)和X射线衍射(XRD)技术分析了涂层的化学成分和物相组成,并进一步采用X射线面探扫描技术对涂层的织构进行了表征.分析结果表明,涂层材料具有典型的立方萤石型结构,且表现出择优取向特征,空气气氛中1273 K退火前后XRD峰位的偏移以及退火后O元素沿断面的浓度分布均表明制备过程中在涂层的晶格内形成了额外的氧空位.     

溶胶—凝胶法制备SiO2薄膜的研究

硅溶胶制备ＳｉＯ２薄膜时用正交试验法系统研究了各种因素对溶胶稳定性和ＳｉＯ２薄膜成膜性的影响。研究表明：溶液浓度,加水量和催化剂是制备良好成膜性溶胶的关键因素,控制干燥化学添加剂在加入量超过一定比例后对抑制膜层开裂有明显作用。     

热处理温度对磁控溅射法制备YSZ电解质薄膜性能的影响

采用射频磁控溅射方法在NiO-YSZ阳极基底上制备了致密的YSZ电解质薄膜,主要研究了热处理温度对电解质薄膜性能的影响.试验发现随着热处理温度的提高,所制备的YSZ薄膜中晶粒结合更加致密,气孔率显著降低,薄膜与基底间的结合更加紧密.通过组装单体电池实际考察了薄膜的性能,发现随着热处理温度的提高,电池的开路电压及放电性能均有大幅度的提高.在800℃下,开路电压由0.82V提高到1.023V,已接近SOFC的理论电压;最大功率密度由480mW/cm2提高到760 mW/cm2.     

Measurements of the thermal gradient over EB-PVD thermal barrier coatings

Conventional two-layered structure thermal barrier coatings (TBCs), graded thermal barrier coatings (GTBCs) and graded thermal barrier coatings with micropores were prepared onto superalloy DZ22 tube by electron beam physical vapor deposition (EB-PVD). Thermal gradient of the TBCs was evaluated by embedding two thermal couples in the surfaces of the tube and the top coat at different surrounding temperatures with and without cooling gas flowing through the tube. The results showed that higher thermal gradient could be achieved for the GTBCs with micropores compared to the two-layered structure TBCs and GTBCs. However, after the samples were heated at 1050°C, the thermal gradient for the GTBCs with or without micropores decreased with the increase of heating time. On the other hand, the thermal gradient for the TBCs increased with the increase of heating time. Cross-section observations by scanning electron microscopy showed that the change in microstructure was the main reason for the change of the thermal gradient.     

改进注浆法制备YSZ电解质薄管的烧结和电性能

用改进注浆法制备出8mol%钇稳定化氧化锆（YSZ）电解质长薄管，研究了YSZ电解质长薄管的烧结工艺，分析了烧结过程和Al2O3掺入量对其致密性的影响，确定了相应的烧结制度，并对所获得的YSZ电解质薄管的电性能进行了研究。研究结果表明：升温速度对YSZ长薄管的性能有着重要影响，坯体中阿拉伯树胶在600℃时被完全烧尽，1400～1500℃的温度范围是烧结的重要阶段，这期间气孔率显著下降，致密性明显提高。加入适量的Al2O3有助于提高YSZ长薄管的致密性。样品的氧离子电导率随烧结密度的增大而提高。利用改进注浆法和上述烧结工艺在1650℃已烧制出相对密度为96.7%、长度为266mm、厚度为0.4～0.9mm的YSZ电解质长薄管。     

EB-PVD热障涂层对高温合金基体断裂特征影响的研究

采用EB－PVD方法在K3合金上（包括铸态和经标准热处理两种状态）沉积了由NiCoCrAlY金属粘结层和YSZ涂层顶层组成的双层结构的热障涂层,对未涂层和涂层试样的拉伸性能进行了评估,并分析了涂层的制备和中间处理过程中的基体的微观结构的变化。结果表明,在热障涂层的沉积以及中间处理过程中（真空前处理及后处理）,基体的铸态组织得到改善,产生了析出强化,使得在铸态K3合金基体上沉积热障兴层后基体的拉伸强度由800MPa提高到1050MPa,而在经过标准热处理的合金基体上沉积热障涂层对基体的力学性能几乎没有影响。     

有机硅KH-570改性硅溶胶杂化涂层的制备研究

以硅溶胶、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为原料,将低钠型碱性硅溶胶经强酸性阳离子交换树脂离子交换后,得到酸性硅溶胶,将其与KH-570按一定比例共混搅拌,通过KH-570在酸性条件下,水解缩聚,制得有机/无机杂化溶胶。以低碳钢Q235为基材,制备出硅烷偶联剂KH-570(MEMO)改性硅溶胶的杂化涂层。以FT-IR测试方法对其结构进行了表征,采用动电位极化曲线测试涂层的耐蚀性能。以光学显微镜、SEM观察涂层与碳钢裸片在腐蚀前后的表面形貌。研究结果表明:酸性硅溶胶与KH-570的水解缩聚产物通过共缩聚反应在碳钢表面形成带有有机基团的无机交联网络,基本骨架由Si-O-Si组成,经过100℃热处理,即可得致密涂层,涂层均匀、透明,无缺陷。电化学分析表明涂层形成物理屏障,为基体提供了优良的腐蚀保护。杂化涂层显现出良好的耐蚀性能。     

Comparison of tensile properties between NiCoCrAl/YSZ microlaminates and the monolithic NiCoCrAl foil fabricated by EB-PVD

Two NiCoCrAl/YSZ microlaminates and a monolithic NiCoCrAl foil were fabricated by EB-PVD. The two microlaminates contained 20 and 26 alternating layers of NiCoCrAl and YSZ respectively; and their metal layers were 35 and 14 times thicker than their ceramic layers (thickness ≈ 1 μm) respectively. Tensile testing was performed at room temperature, 700 °C and 1000 °C, and fracture surfaces were examined using SEM. The fracture toughness was estimated using measured data in room-temperature tensile testing. Among the three foils, the 14 μm metal-layer microlaminate displayed the greatest ductility of metal layers, tensile strength and elastic modulus; however, the 35 μm metal-layer microlaminate showed the greatest fracture toughness. The ratios of the strength of the microlaminates to that of the monolithic NiCoCrAl foil increased with increasing testing temperature. The result was discussed in terms of metal strengthening mechanism.     

Differential Sintering and Self-Stress Effects on YSZ Ionic Conductivity

Thermomechanical stress simulations are combined with experimental tests to assess the effects of rigid inclusions on the sintering of 8 mol% yttria-stabilized zirconia (8YSZ) green compacts and the phenomena of restricted and differential sintering on microstructure development and electrical properties are investigated. Rigid inclusions of sintered ceramic particles with different shapes (spherical and jagged) and compositions (alumina, 3YSZ, and 8YSZ) are added in different volume fractions (1, 5, and 15 vol%) to 8YSZ commercial powders, which are formed by isostatic pressing and sintered by conventional method. Restricted and differential sintering effects are observed in the development of the microstructure varying in function of volume fraction, shape, structural composition, and thermomechanical properties of the inclusions, resulting in different combinations of tensile and compressive strain states in the matrix, and varying electrical behaviors. The addition of 1 vol% of 8YSZ irregular rigid inclusions leads to an increase of 36% in total electrical conductivity and a 33% increase in power density under solid oxide fuel cells operation conditions compared to samples without inclusions.