自蔓延冶金法制备无定形硼粉

一、项目名称 自蔓延冶金法制备无定形硼粉 二、研究背景 无定形硼粉广泛应用在冶金、农业、国防等领域，特别是在固体火箭富燃料推进剂硼是最佳的金属燃烧，粗略统计仅美国每年的消耗就在10～30t。本技术成果自蔓延冶金法制备无定形硼粉其工艺流程为采用自蔓延（燃烧合成）制粉工艺首先获得含有副产物的粗产品.     

超细高能燃料无定形硼粉的自蔓延制备与表征

采用自蔓延高温合成(SHS)法,用高活性金属Mg粉还原B2O3粉,通过镁热还原反应B2O3 3Mg→2B 3MgO制备出超细高能燃料无定形硼粉,研究镁热还原工艺对还原产物的影响.采用X射线衍射仪对盐酸溶浸后的还原产物进行物相分析.结果表明:还原过程中生成的酸不溶物MgB6、BxO、Mg2SiO4、FeB49是影响硼粉纯度的主要杂质.利用费歇尔粒度测试仪(F.S.S.S)检测无定形硼粉的平均粒径和比表面积.通过优化制备工艺,在B2O3/Mg(质量分数,%)为3.0、反应体系温度为850℃的条件下,可制备出纯度高于94%、比表面平均粒径为0.5～0.7μm、比表面积达4～6m2/g的超细无定形硼粉.     

硼粉型含能微囊乳化炸药的制备及其爆轰性能研究

针对传统乳化炸药高能敏感问题,采用悬浮聚合法设计了一种利用聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）包覆硼粉的含能微囊。利用该硼粉型含能微囊作为添加剂制备了乳化炸药。通过激光粒度分析仪和扫描电镜,对硼粉型含能微囊的微观结构进行了表征;利用同步热分析仪、爆热弹和空中爆炸测试系统,研究了硼粉型含能微囊对乳化炸药热稳定性、爆热以及冲击波参数的影响。实验结果表明:硼粉能够提高乳化炸药的冲击波特征参数和爆热,其中,冲击波峰值压力和爆热分别提高了29%和42%以上;而微囊包覆技术可以增加含硼乳化炸药的初始分解温度和活化能,改善其热稳定性。利用微囊包覆含能添加剂的方法,可以在不影响乳化炸药安全性的前提下提高其做功能力,改善工程爆破和爆炸加工效果,为研制安全高能乳化炸药提供了新的思路。     

自蔓延冶金法制备粉体与合金的研究进展

随着现代技术的不断发展和学科间的交叉融合以及外场技术在冶金过程中的应用,形成了一门新的冶金交叉学科——"特殊冶金"。"自蔓延冶金"是特殊冶金学科分支的重要研究领域之一,自蔓延冶金利用反应体系自身快速释放的化学反应热可快速形成一个超高瞬变温场,从而实现了对高熔点金属和化合物的快速、高效制备。系统论述了高熔点超细金属粉体、超细硼化物陶瓷粉体的生产、应用现状以及自蔓延冶金在高熔点超细金属粉体、超细硼化物陶瓷粉体制备方面的最新研究成果。此外,目前钛合金、铜铬难混溶合金的应用现状及其制备过程中存在着生产成本高、工艺流程长、操作复杂等缺点,介绍了基于铝热还原的多级深度还原法直接制备钛基合金和铜铬难混溶合金的最新研究进展。     

新型稀土发光材料研制成功

应用基础研究项目“紫光转换纯绿光LED的新型稀土发光材料”，在吉林长春光机与物理研究所通过专家鉴定。该课题组研制出紫外激发的稀土铕激活的硼铝酸盐绿色荧光粉，在国内首次制备出紫外光激发的绿光LED；此外，还研制出紫外激发的三基色荧光粉：该课题的技术指标达到了国内领先水平。     

低纯硼粉的纯化处理及其对MgB2超导电性的影响

原料硼粉价格是决定MgB2超导材料制备成本高低的主要因素.不同纯度硼粉的价格相差十分悬殊.从降低原料成本的角度出发,MgB2超导材料的制备首选价格低廉的低纯度硼粉.然而,采用低纯度的硼粉所制备的MgB2的超导电性明显降低.为了提高用低纯硼粉制备的MgB2的超导电性,澳大利亚伍伦贡大学超导电子材料研究所进行了低纯原料硼粉的纯化处理,并研究了纯化处理后的硼粉对MgB2超导电性影响.     

化学气相沉积法制备高纯硼粉的技术进展

高纯硼是高技术和电子信息的重要材料,是军工和高科技不可缺少的一种重要的战略物资.本文阐述了氢和卤化硼、卤化硼及硼烷分别在金属基体表面、硼棒基体表面及采用流化床技术化学气相沉积制备高纯硼粉的几种不同制备方法,分析比较了各方法的优缺点,总结出以硼烷为原料,采用流化床技术可以制备产率高、纯度高的硼粉;探讨了副产物回收方法,并进一步提出将流化床和化学气相沉积技术相结合(FB-CVD),生产高纯硼粉具有高效、经济的特点,并可实现产业化.     

不同方法制备ATO导电粉煅烧过程的热分析研究

共沉淀法和溶胶-凝胶自蔓延法制备出ATO导电粉前驱体,在氧气气氛下,利用TG-DSC同步热分析仪对两种方法制备的前驱体进行热分析可知,无论共沉淀法还是溶胶-凝胶自蔓延法,在形成氧化锡锑共晶物时,其共晶过程的分子重组相似;溶胶-凝胶自蔓延法中,自蔓延燃烧过程是存在的;600℃时,共晶过程没有完全,但不能说明ATO导电粉的其他性能与共晶完全的关系。     

YSZ超细粉末的溶胶——凝胶法制备

应用溶胶－凝胶方法合成了ＹＳＺ（Ｚｒ０２＋９ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３）超细粉末。对凝胶形成超细粉末的热分解及晶化过程用ｘ射线衍射（ＸＲＤ）和热重一差热（ＴＧ－ＤＴＡ）等分析方法进行了研究。试验表明，溶胶－凝胶法制备ＹＳＺ超细粉末的反应过程分为：水份和有机溶剂的挥发；有机基团的燃烧和无定形Ｚｒ０２的形成；无定形Ｚｒ０２向立方要Ｚｒ０２的转变三个阶段。在４７０℃时，凝胶转变为ＹＳＺ固溶体，形成立方相Ｚｒ０２结     

Al/SiO2复合粒子制备及其催化性能研究

文章利用溶胶一凝胶法,以超细铝粉为核,SiO2为膜,制备了包覆式超细Al／SiO2复合粒子。采用扫描电镜、X射线光电子能谱、红外光谱等方法对包膜的效果进行了表征分析。分析结果表明：制备的Al／SiO2复合粒子表面的SiO2膜均匀致密。运用差热分析法（DTA）研究了制备的肼SiO2复合粒子对高氯酸铵（AP）热分解性能的影响。结果表明：与添加5％纯Al粉的AP相比,添加5％Al／SiO2复合粒子的AP,其高温放热峰温降低了29．73℃,表观分解热增加了616．8J／g。表明Al／SiO2复合粒子比纯Al粉对AP热分解具有更好的催化作用。     

二硼化锆粉体合成研究现状与展望

二硼化锆(ZrB2)陶瓷的优异性能使其作为航空航天推进系统结构材料的潜力巨大.然而,其分子中的强共价键和低晶界扩散速率使ZrB2烧结致密化困难,且ZrB2陶瓷固有脆性大、对裂纹较为敏感、服役可靠性不高,限制了ZrB2的应用.通过合成性质优良的粉体促进ZrB2陶瓷烧结致密化、改善其固有脆性具有重要现实意义.减小粉体粒径、降低氧杂质含量是促进ZrB2烧结致密化的关键.此外,高长径比一维粉体可有效提高基体的强韧性.因此,超细、低氧含量和一维ZrB2粉体合成是近年来ZrB2粉体合成领域的研究热点.合成反应原理及制备工艺决定了ZrB2粉体的性质.超细粉体的合成关键在于降低反应温度,优化现有反应体系具有一定成效但限制较大,通过新反应体系可在低温下合成粒径为25～35 nm的超细粉体;ZrB2中氧杂质主要是未完全反应的ZrO2,使反应物适度过量可有效提高反应进行程度,氧杂质含量可降至0.14％(质量分数);原位合成的一维ZrB2粉体长径比不高,高长径比纤维仍主要通过静电纺丝工艺制备,但纤维产率较低,因此原位合成高长径比ZrB2粉体仍是一大挑战.本文分析了元素合成、碳热还原、硼热还原、硼/碳热还原、镁热还原及铝热还原合成ZrB2粉体的反应过程与原理;总结了自蔓延高温合成法、熔盐法、机械合金化、溶胶凝胶法和静电纺丝法等制备工艺的优缺点;综述了ZrB2在超细、低氧含量及一维粉体合成三个方向的最新进展;分析了在ZrB2粉体合成过程中影响粒径、氧杂质含量的因素及晶体生长机制,并对未来ZrB2粉体合成研究进行了展望.     

真空蒸发冷凝制备超细铜粉的研究

借助激光粒度分析仪、扫描电镜、辉光放电质谱仪和X射线衍射仪等手段研究了真空蒸发冷凝制备超细Cu粉的方法及规律。实验表明,金属Cu的蒸发速率受蒸发温度和真空度的影响较大,所得Cu粉为面心立方晶体,形状规则,平均粒径小于2μm,分散性好,而且在真空条件下有利于制备高纯Cu粉。考察了蒸发温度、真空度、保温时间和冷凝条件四个因素对超细Cu粉粒度和形貌的影响规律,并用成核理论进行了分析。     

从冷冻干燥前驱体合成纳米铁粉

冷冻干燥技术是制备纳米铁粉的一项非常重要的技术。超细铁粉（60～1180）在空气中很稳定并具有显著的磁性能，它是由超细赤铁矿粉（30～50）在200℃还原制成的，而这种超细赤铁矿粉又是由冷冻干燥氮化铁前驱体分解制备的。冷冻干燥工艺显然是生产和开发低成本的磁性记录和“抛弃”铁催化剂等颗粒媒质的先进方法。从冷冻干燥前驱体合成纳米铁粉@E.Bermejo     

Mo2FeB2粉体的制备研究及铁源对其微观结构的影响

以钼粉、羰基铁粉、无定形硼粉和硼铁粉为原料,采用真空烧结法制备了Mo2FeB2粉体。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分析产物的物相演变规律和微观形貌,取得以下结果:在1400℃下反应2h可以得到相组成单一的Mo2FeB2粉体;用硼铁粉代替羰基铁粉为铁源可以大幅降低反应产物的颗粒和晶粒尺寸,并减少其晶格畸变,制备的Mo2FeB2粉体颗粒尺寸为5μm左右,晶粒尺寸在64nm左右。     

自蔓延冶金法制备TiB2、LaB6陶瓷微粉的研究

在分析和综述大量文献以及多年研究工作的基础上,针对硼化钛和六硼化镧在制备方面存在的问题,提出了自蔓延冶金制备陶瓷粉末的方法.首次系统地研究了自蔓延冶金法制备TiB2的各个环节(SHS、浸出和表征),获得了优质的TiB2微粉.TiB2微粉的平均粒径达0.41μm,比表面积5.685m2/g,晶格常数a＝3.033,c＝3.230.在粒径、比表面积和纯度等性能方面均优于文献报导值.粒度分析表明,通过改变初始条件(稀释剂MgO、TiB2,压坯压力),可以改变TiB2颗粒分布.考察了然烧模式和热爆模式两种自蔓延过程;分别研究了预热温度、压坯致密性(或孔隙度)和稀释剂对SHS燃烧波传播速度、燃烧温度的影响.并测量了热爆模式的起爆温度.建立了宏观分层的动态模型.利用SEM和微区分析技术对SHS产物形貌和显微结构进行了分析和研究.提出了TiB2微粒在氧化镁颗粒间隙和在氧化镁颗粒内部生长的两种机制,该机制能很好地解释粒度分布出现的不连续性.采用同样的方法成功地合成了LaB6微粉,为稀土硼化物的制备找到了一个简便易行的新方法.从热力学和动力学的不同的角度研究了TiO2+B2O3+Mg和La2O3-B2O3+Mg间的反应过程.并确定了相应反应的动力学参数.     

自蔓延熔铸法制备CuCr合金的研究

将自蔓延主温合成技术与传统冶金手段相结合，充分利用自蔓延高温合成的优点，采用SHS熔铸技术，以Cr2O3、CuO和Al粉为原料，制备CuCr合金触头材料，与传统制备法相比较，该工艺具有原料成本低、节能和工艺流程短等优点。     

高纯、超细 SrTiO_3粉料的研制

本文报道用化学液相共沉淀法制备高纯、超细 SrTiO_3粉料的技术,通过适当调节原料配比和工艺条件,可得到粒径<0.1μm、纯度>99.9%、鳃和钛的摩尔比为1.00左右和单一立方相的 SrTiO_3粉料。     

浅述二氧化锆陶瓷材料生物相容性

<正>氧化锆陶瓷呈白色,含杂质时呈黄色或灰色,一般含有氧化铪,不易分离。在常压下纯氧化锆共有三种晶态。氧化锆陶瓷的生产要求制备高纯、分散性能好、粒子超细、粒度分布窄的粉体,氧化锆超细粉末的制备方法很多,氧化锆的提纯主要有氯化和热分解法、碱金属氧化分解法、石灰熔融法、等离子弧法、沉淀法、胶体法、水解法、喷雾热解法等。氧化锆陶瓷材料是目前能够     

镁热自蔓延高温合成碳化硼粉体及其成分调控研究

针对自蔓延高温合成制备碳化硼(B₄C)存在的纯度低、游离硼含量高等缺陷,本工作以热力学平衡计算为指导,研究了镁热自蔓延高温合成B₄C粉体过程中杂质相的形成规律与赋存状态,以及自蔓延产物中杂质相强化浸出去除规律。结果表明：自蔓延快速合成过程中配料比是影响自蔓延产物物相组成的根本因素。随着Mg配料量增加,自蔓延产物中B₄C相和MgO相含量逐渐增加,Mg₃B₂O₆相含量逐渐减少;当Mg配料量达到化学计量比后再增加时,自蔓延产物中相含量变化不再明显。酸浸可有效除去自蔓延产物中的MgO副产物相,Mg₃B₂O₆杂质相的强化去除需要采用密闭强化酸浸。密闭强化酸浸可强化酸浸提纯效果,酸浸产物中Mg残留量降至2.06%,游离硼含量降至3.61%。B₄C产物为团聚颗粒,平均粒径为5.30μm,比表面积达13.36 m²·g^-1。     

自蔓延高温合成氮化硅多孔陶瓷的研究进展

多孔氮化硅陶瓷兼具有高气孔率和陶瓷的优异性能, 在吸声减震、过滤等领域具有非常广泛的应用。然而, 目前常规的制备方法如气压/常压烧结、反应烧结-重烧结以及碳热还原烧结存在烧结时间长、能耗高、设备要求高等不足, 导致多孔Si₃N₄陶瓷的制备成本居高不下。因此, 探索新的快速、低成本的制备方法具有重要意义。近年来, 采用自蔓延高温合成法直接制备多孔氮化硅陶瓷展现出巨大潜力, 其可以利用Si粉氮化的剧烈放热同时完成多孔氮化硅陶瓷的烧结。本文综述了自蔓延反应的引发以及所制备多孔氮化硅陶瓷的微观形貌、力学性能和可靠性。通过组分设计和工艺优化, 可以制备得到氮化完全、晶粒发育良好、力学性能与可靠性优异的多孔氮化硅陶瓷。此外还综述了自蔓延合成多孔Si₃N₄陶瓷晶界相性质与高温力学性能之间的关系, 最后展望了自蔓延高温合成多孔Si₃N₄陶瓷的发展方向。